一种制备微米级抗氧化剂300的方法及其成品的观测方法与流程

本发明属于制备抗氧化剂，具体涉及一种制备微米级抗氧化剂300的方法及其成品的观测方法。

背景技术：

1、抗氧化剂300是典型的硫代双酚类抗氧剂，化学名称为4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)或4,4'-硫代双(6-叔丁基间甲酚)。因其结构的特殊性，常被作为橡胶轮胎、聚烯烃、塑料等产品的高效主抗氧剂，其具有如下优点：1、热稳定性好；2、可增强制品的耐候性；3、挥发性小。

2、目前商用的抗氧化剂300粒径大多在150μm以上，且粒径也不均一，但在橡胶和塑料制品行业的某些领域中，要求抗氧化剂300的粒径需要达到微米级且粒径均一，才能够有效提高橡胶或塑料的抗老化性能。

3、为了实现上述需求，本领域一般是将抗氧化剂300的粗品以物理研磨的方式进行粒径缩小，例如通过机械研剪切研磨，但这种工艺费时费力，且研磨的效果不佳，粒径范围依旧很大；而且采用物理研磨的方法还存在一定的安全隐患，抗氧化剂300的熔点仅为160℃左右，物理研磨伴随温度上升，容易超过抗氧化剂300的熔点，存在火灾隐患。

4、因此，本发明旨在提供一种安全、环保、高效的微米级抗氧化剂300的制备方法。

技术实现思路

1、针对相关技术中的问题，本发明提出一种制备微米级抗氧化剂300的方法及其成品的观测方法，以克服现有相关技术所存在的上述技术问题。

2、本发明的技术方案是这样实现的：

3、一种制备微米级抗氧化剂300的方法，包括以下步骤：

4、(1)取抗氧化剂300粗品加入良溶剂中，制成混合液；

5、所述良溶剂为抗氧化剂300的良溶剂；

6、(2)将混合液和不良溶剂混合进行超声；

7、所述不良溶剂为抗氧化剂300的不良溶剂；

8、(3)将步骤(2)制得的成品进行抽滤、干燥，制得微米级抗氧化剂300。

9、相较于传统机械研磨工艺，本发明采用超声反溶剂法制备微米级抗氧化剂300，具体地，粒径范围为7～24μm，d90为16μm，粒径较为均一，能够满足橡胶和塑料制品行业对抗氧化剂300的超小粒径要求；另一方面，本发明能够连续生产，且无废水、废气、粉尘等有害物质产生，具有成本低，反应条件简单，安全性能高、环保等优点，还可以方便地实现百公斤级的放大生产。

10、优选地，在步骤(1)中，所述混合液中的抗氧化剂300粗品的浓度是0.05～0.15g/ml。

11、优选地，在步骤(1)中，所述良溶剂为醇溶液，所述不良溶剂为去离子水。

12、优选地，在步骤(2)中，所述超声的频率为20～40hkz，功率为40～200w，超声时长5s～3min。

13、优选地，在步骤(2)中，所述混合液以4.5～5.5ml/min的速度加入与去离子水混合；

14、所述去离子水以14～16ml/min的速度加入与混合液混合。

15、优选地，在步骤(2)中，所述混合液和去离子水的用量相同或基本相同。

16、优选地，在步骤(3)中，干燥的温度为55～65℃，干燥时长55～65min。

17、在步骤(2)中，所述混合液和不良溶剂在超声装置中进行超声，所述超声装置可以是常规的超声混合设备。优选地，所述超声装置包括超声发生器，超声混合器、第一注射泵以及第二注射泵；

18、所述超声混合器具有第一入液口、第二入液口和出液口，所述第一入液口与第一注射泵相通，所述第一注射泵向所述超声混合器输送所述混合液，所述第二入液口与第二注射泵相通，所述第二注射泵向所述超声混合器输送所述不良溶剂，所述出液口设有一容器承接出液；

19、所述超声混合器包括换能器和用于混合反应物的混合仓；所述混合仓为玻璃材质或不锈钢材质；

20、所述超声发生器将电信号转换成与所述换能器相匹配的高频信号，从而带动所述换能器产生高频振动；

21、所述混合仓与换能器紧密耦合，所述混合仓位于所述换能器的辐射面，利用阻抗分析仪测量其固有频率，对应调整所述超声发生器的参数。

22、抗氧化剂300不溶于水，无法分散在水中，若使用激光粒度仪进行粒径测量，则得到的粒径数据与实际数据差别较大。因而，本发明还公开一种微米级抗氧化剂300的观测方法，采用光学显微镜观测上述的制备微米级抗氧化剂300的方法制得的成品。

技术特征：

1.一种制备微米级抗氧化剂300的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备微米级抗氧化剂300的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述混合液中的抗氧化剂300粗品的浓度是0.05～0.15g/ml。

3.根据权利要求2所述的制备微米级抗氧化剂300的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述良溶剂为醇溶液，所述不良溶剂为去离子水。

4.根据权利要求3所述的制备微米级抗氧化剂300的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述超声的频率为20～40hkz，功率为40～200w，超声时长5s～3min。

5.根据权利要求4所述的制备微米级抗氧化剂300的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述混合液以4.5～5.5ml/min的速度加入与去离子水混合；

6.根据权利要求4所述的制备微米级抗氧化剂300的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述混合液和去离子水的用量相同或基本相同。

7.根据权利要求1所述的制备微米级抗氧化剂300的方法，其特征在于，在步骤(3)中，干燥的温度为55～65℃，干燥时长55～65min。

8.根据权利要求1至7任一权利要求所述的制备微米级抗氧化剂300的方法，其特征在于，所述微米抗氧化剂300的粒径范围为7～24μm，d90为16μm。

9.根据权利要求1所述的制备微米级抗氧化剂300的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述混合液和不良溶剂在超声装置中进行超声；

10.一种抗氧化剂300的观测方法，其特征在于，采用光学显微镜观测权利要求1至9任一权利要求所述的制备微米级抗氧化剂300的方法制得的成品。

技术总结本发明公开了一种制备微米级抗氧化剂300的方法，包括以下步骤：(1)取抗氧化剂300粗品加入良溶剂中，制成混合液；(2)将混合液和不良溶剂混合进行超声；(3)将步骤(2)制得的成品进行抽滤、干燥，制得微米级抗氧化剂300，相较于传统机械研磨工艺，本发明采用超声反溶剂法制备微米级抗氧化剂300，具体地，粒径范围为7～24μm，D90为16μm，粒径较为均一，能够满足橡胶和塑料制品行业对抗氧化剂300的超小粒径要求；另一方面，本发明能够连续生产，且无废水、废气、粉尘等有害物质产生，具有成本低，反应条件简单，安全性能高、环保等优点，还可以方便地实现百公斤级的放大生产；本发明公开了微米级抗氧化剂300的观测方法。技术研发人员：康文江,喻安琪,李婧婧,朱晓晶,张杰,董正亚,武志林,郑卓韬,贾竞夫受保护的技术使用者：化学与精细化工广东省实验室技术研发日：技术公布日：2024/6/18