二氨基二甲硫基甲苯制备过程的精制方法

专利名称：二氨基二甲硫基甲苯制备过程的精制方法技术领域：本发明涉及一种聚氨酯浇注型弹性体用的液体固化剂-二氨基二甲硫基甲苯制备过程的精制方法。现有的聚氨酯用液体固化剂制备过程一般包括合成反应和粗产物的精制两个步骤，由于制备出的二氨基二甲硫基甲苯的粗产物中，还含有二氨基一甲硫基甲苯、微量的未反应的芳香二胺原料以及焦油状的副产品和催化剂等，要经过精制后方可作为聚氨酯固化剂使用。有关这方面的精制方法，国内外均有相关报导和专利公开，所有公开报导的技术均是采用有机溶剂萃取法，即合成反应得到的粗二氨基二甲硫基甲苯，先用乙醚萃取，再经氢氧化钠溶液处理、饱和盐水洗涤，最后减压蒸出残留的溶剂和水后即可制得产品，实践表明，这种精制方法普遍存在着工艺过程复杂，溶剂损失多、产品成本高而且生产中易造成环境污染严重等缺点。本发明的目的在于克服现有精制方法技术中存在的缺点，寻求一种工艺简便，产品收率高，质量好，价格低的精制方法。为了实现上述发明目的，本方法提出的精制方法是先将合成反应制得的粗产物用一定浓度的酸按常规工艺进行萃取，再对其在一定温度条件下进行过滤并对滤液加碱至呈碱性为止，最后用饱和盐水洗涤并经脱水后即可完成。本发明涉及的精制方法与现有技术相比具有工艺过程简单，产品收率高，质量好，价格低等优点。实例先将经合成反应制得的二氨基二甲硫基甲苯的粗产物称取100克，按常规方法加入浓度为5-15%的盐酸，一般盐酸用量按有效酸与芳香二胺的摩尔比为1-31，同时搅拌使产物抽取完全，在控制温度为20-90℃的条件下过滤后在搅拌中将50克粉末状的氢氧化钠或等价量的氨水分批加入滤液中，静置后除去水层，再用100毫升饱和盐水洗涤抽取物，最后经脱水处理即可得到产品，其收率可达95%。权利要求1.一种聚氨酯浇注型弹性体用的二氨基二甲硫基甲苯精制方法，其特征在于先是将合成反应制得的粗产物用一定浓度的酸按常规工艺进行抽取，再对其在一定温度下进行过滤并对滤液加碱至呈碱性为止，最后用饱和盐水洗涤并经脱水后制得产品。2.权利要求1中所述的二氨基二甲硫基甲苯的精制方法，其特征在于所用酸为盐酸，其浓度为5-15%，其用量与芳香二胺的摩尔比为1-31，过滤控制温度为20-90℃，所用的碱为粉末状氢氧化钠、氨水。全文摘要本发明涉及一种聚氨酯浇注型弹性体用的二氨基二甲硫基甲苯的制备过程精制方法，先将合成反应制得的粗产物用一定浓度的酸按常规工艺进行萃取，再对其在一定温度下进行过滤并对滤液加碱至呈碱性为止，最后用饱和盐水洗涤并经脱水后制得产品，该发明方法具有工艺过程简便、产品收率高、质量好、价格低等优点。文档编号C07C319/28GK1099028SQ9411040公开日1995年2月22日 申请日期1994年1月11日 优先权日1994年1月11日发明者邓永贵, 李瑞义, 刘宝, 丁海德, 李德和 申请人:青岛化工学院