碘化酪蛋白的合成方法

专利名称：碘化酪蛋白的合成方法技术领域：本发明与用碘、碘化钾、干酪素合成碘化酪蛋白的方法有关。传统的碘化酪蛋白的合成主要原料用碘化钾和脱脂奶粉。将上述两组分制成溶液混合反应。合成反应需在pH值为8，温度为40℃的条件下进行，反应时间约需3-3.5小时。由于脱脂奶粉中总蛋白含量为38-40%，其中酪蛋白含量为30%左右，用脱脂奶粉为原料合成碘化酪蛋白，产品收率(产品/原料)低，只有40%左右。结合碘(与蛋白结合的碘)约为1-1.5%，并且产品中含有其它蛋白成分。本发明的目的是提供一种生产率高，节能，工艺简单，成本低廉，产品收率高，碘的结合率高，合成反应时间短，产品质量好的磺化酪蛋白合成方法。本发明以碘(Ⅰ2)，碘化钾(KⅠ)，干酪素为主要原料，氢氧化钠(NaOH)，过氧化氢(H2O2)为辅料，合成方法由如下工序组成(1)酪蛋白液的制备用0.5-2%氢氧化纳溶液溶解干酪素，配比为5-15∶1，此过程时间为30-40分钟，(2)碘溶液的配制按常规将碘溶解于碘化钾溶液中，Ⅰ2∶KⅠ＝1∶3(重量比)，碘溶液的总碘量为干酪素重量的8-10%，3、碘-过氧化氢液的制备用3%浓度的H2O2溶液徐徐加入工序(2)配制的碘溶液中，并搅拌5分钟左右，H2O2溶液的加入量为碘溶液重量的5-15%，(4)将工序(3)的液体加入工序(1)制备的酪蛋白液中，混匀，反应小时完成。(5)用离心或真空抽滤法分离沉淀。(6)干燥，粉碎，包装。工序(1)中的氢氧化纳溶液浓度可为1%，与干酪素的配比为10∶1，工序(3)中的H2O2溶液的加入量为碘溶液重量的5%。本发明结合碘可达4-6%，远远超过国内外指标。单纯使用碘化钾来合成碘化酪蛋白，反应速度慢，碘的结合率很低，而且受pH影响大。特别是pH＞8的情况下，合成与离解并存，因而Ⅰ-的损失较大。使用Ⅰ2-KⅠ溶液，在相同的条件下反应，发现与蛋白质结合的主要是Ⅰ2，结合碘仅有1%左右。室温下重复实验结果相同，但反应时间仍需3-4小时，本发明使用3%浓度的H2O2溶液加入配制好的Ⅰ2-KⅠ溶液中，加速了Ⅰ-Ⅰ2的转化，为合成反应提供了更多的Ⅰ2或Ⅰ3，可加速合成反应的进程，合成反应可在1小时内完成。本发明选用干酪素为主要原料，保证了产品的蛋白来源为纯酪蛋白，其收率≥98%。本发明可在室温下进行，产品收率高，碘的结合率高，合成反应时间大大缩短，节能，生产率高，产品质量好。本发明工艺简单，生产成本低廉。如下是具体实施例方式(1)，用1%浓度的氢氧化钠溶液10公斤溶解1公斤的干酪素。此过程35分钟完成。(2)将90g碘化钾制成40%浓度的碘化钾溶液，将30g碘溶解于此溶液中，溶液的总碘量为30g+68.4g( (Ⅰ)/(KⅠ) ＝76.6%，90×76.6%＝68.4)＝98.4g，为干酪素重量的9.84%。(3)将3%浓度的H2O2溶液徐徐加入碘溶液中，并不断搅拌，5分钟后即可使用。H2O2溶液的加入量为碘溶液的5%。(4)将工序(3)所得的液体加入工序(1)所得的液体，混匀，反应1小时，合成反应完成。(5)沉淀用离心机分离。(6)在30-35℃下干燥分离出的沉淀，粉碎，得总碘量为9.84%的碘化酪蛋白，为黄综色的粉末状。本发明全过程为1.5-2小时，在室温下操作。本发明合成的碘化酪蛋白，碘结合量为4-6%。(1)中的氢氧化纳溶液的浓度也可为0.5%或2%。氢氧化纳溶液也可为5公斤或16公斤。(3)中加入的H2O2溶液量也可为碘溶液的10%或15%。权利要求1.碘化酪蛋白的合成方法，其特征在于以碘(I2)，碘化钾(KI)，干酪素为主要原料，氢氧化钠(NaOH)，过氧化氢(H2O2)为辅料，合成方法由如下工序组成(1)酪蛋白液的制备用0.5-2%氢氧化钠溶液溶解干酪素，配比为5-15∶1，此过程时间为30-40分钟，(2)碘溶液的配制按常规将碘溶解于碘化钾溶液中，I2∶KI=1∶3(重量比)，碘溶液的总碘量为干酪素重量的8-10%，(3)碘-过氧化氢溶液的制备用3%浓度的H2O2溶液徐徐加入工序2配制的碘溶液中，并不断搅拌5分钟左右。H202溶液的加入量为碘溶液重量的5-15%，(4)将工序3的液体加入工序1制备的酪蛋白液中，混匀，反应1小时完成。(5)用离心或真空抽滤法分离沉淀。(6)干燥，粉碎，包装。2.根据权利要求1所述的碘化酪蛋白的合成方法，其特征在于工序(1)中的氢氧化钠溶液浓度为1%，与干酪素的配比为10∶1，工序(3)中的H2O2溶液的加入量为碘溶液重量的5%。全文摘要本发明为碘化酪蛋白的合成方法，其工序为(1)用氢氧化钠溶液溶解干酪素；(2)将碘溶解于碘化钾溶液制取I2-KI溶液；(3)将H文档编号C07K2/00GK1106020SQ9411193公开日1995年8月2日 申请日期1994年10月14日 优先权日1994年10月14日发明者张静波, 姚惠萍 申请人:四川劲龙科技实业有限公司