一种绞股蓝总皂甙的制取方法

专利名称：一种绞股蓝总皂甙的制取方法技术领域：本发明属于化工技术，具体地说是绞股蓝总皂甙的制取方法。背景技术： 绞股蓝总甙具有降血脂、防治糖皮质激素副作用、镇静、催眠、治疗白发、抑制癌细胞生长等功能，广泛用于医药工业和食品工业。现有技术通常采用活性炭法、溶剂萃取法、树脂吸附法等工艺来提取。申请号为92101498，名称为“长梗绞股蓝总皂甙的生产工艺”就是采用树脂吸附法，将原料水煎提取，水煎液通过聚酰胺柱或者在水煎液中加入絮凝剂去除非皂甙类杂质，然后通过大孔树脂吸附和乙醇洗脱，洗脱液再通过阴离子交换柱，流出液经干燥处理得成品。申请号为93106940，名称为“绞股蓝有效成分的提取工艺及绞股蓝饮料”提出的工艺是将绞股蓝浸入弱碱性介质中加热浸提，再加入沉淀助滤剂得皂甙、天然维生素C的绞股蓝提取液。现有技术得率高的工艺复杂，生产成本高。工艺简单的皂甙得率低且纯度也低。发明内容本发明为克服现有技术之不足，提出一种工艺流程短、皂甙得率高、纯度高的绞股蓝皂甙制备方法。本发明解决其技术问题的方案是以绞股蓝为原料，将绞股蓝加入PH值为9-11的碱水煮沸提取，过滤提取液，澄清，将上清液通入大孔树脂吸附，冲洗，然后用原料5-8倍量50％-95％乙醇洗脱，脱除乙醇经干燥处理得股蓝总皂甙制品。本发明的进一步改进是，将上清液通入大孔树脂吸附，用PH值为9-11的碱液冲洗柱子至流出液无色，再用水冲洗至中性，然后用原料5-8倍量50％-95％乙醇洗脱，脱除乙醇经干燥处理得股蓝总皂甙制品。本发明的有益效果是本发明用碱水加热提取绞股蓝皂甙，用HPD类大孔树脂吸附，如国产HPD500树脂，使绞股蓝总皂甙的提取率达到2-7％，纯度可达95％以上；采用碱液冲洗柱子，减少了树脂柱的再生处理工序，使工艺流程缩短，同时提高了设备利用率，降低生产成本。具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步说明实施例1以100公斤绞股蓝为原料，将绞股蓝加入PH值为9-10的碱水中提取3次，每次的碱水分别为绞股蓝重量的8倍、6倍和6倍，提取时间分别为2小时、1.5小时和1.5小时。合并提取液，过滤后放置24小时澄清，将上清液通入HPD大孔树脂吸附，待流出液饱和后，用PH值为9-10的碱液冲洗柱子至流出液无色，再用水冲洗至中性，然后用原料7倍量的70％乙醇洗脱，收集洗脱液并脱色，回收乙醇至相对密度1.20-1.30(80℃测)时，将除去乙醇的流浸膏于80°-90°干燥5小时得绞股蓝总皂甙6.7公斤，含量为98.8％。实施例2以100公斤绞股蓝为原料，粉碎成粗粉，用20倍PH9-10的碱水提取3次，提取时间分别为1.0小时、0.5小时和0.5小时。合并提取液，过滤后放置24小时澄清，将上清液通入D101大孔树脂吸附，待流出液饱和后，用PH9-10的碱液冲洗柱子除杂至流出液无色，再用水冲洗至中性，然后用原料6倍量的80％乙醇洗脱，收集洗脱液并用LSI-632树脂脱色，回收乙醇至相对密度1.2(80℃测)时，将除去乙醇的流浸膏于70℃真空干燥5小时得绞股蓝总皂甙5.6公斤，含量为98.1％。实施例3以100公斤绞股蓝为原料，用20倍PH9-10的碱水提取3次，提取时间分别为2小时、1.5小时和1.5小时。合并提取液，过滤放置澄清，将上清液通入D140大孔树脂吸附，待流出液饱和后，用PH9-10的碱液冲洗柱子除杂至流出液无色，再用水冲洗至中性，然后用原料5倍量的95％乙醇洗脱，收集洗脱液并用LSI-632树脂脱色，回收乙醇至相对密度1.2(80℃测)时，将除去乙醇的流浸膏于60℃真空干燥5小时得绞股蓝总皂甙4.9公斤，含量为97.8％。实施例4以100公斤绞股蓝为原料，粉碎成粗粉，用20倍PH9-10的碱水提取3次，提取时间分别为1小时、0.5小时和0.5小时。合并过滤，滤液放置澄清，将上清液通入D101B大孔树脂吸附，待流出液饱和后，用PH 9-10的碱液冲洗柱子除杂至流出液无色，再用水冲洗至中性，然后用原料7倍量的75％乙醇洗脱，收集洗脱液并用LSI-632树脂脱色，回收乙醇至相对密度1.2(80℃测)时，将除去乙醇的流浸膏于75℃真空干燥5小时得绞股蓝总皂甙6.0公斤，含量为96.0％。实施例5以100公斤绞股蓝为原料，用20倍PH 9-10的碱水提取3次，每次的碱水用量是绞股蓝重量的8倍、6倍、6倍，提取时间分别为2小时、1.5小时和1.5小时。合并提取液，过滤后放置24小时澄清，将上清液通入D101大孔树脂吸附，待流出液饱和后，用PH9-10的碱液冲洗柱子除杂至流出液无色，再用水冲洗至中性，然后用原料6倍量的80％乙醇洗脱，收集洗脱液并用BS-1树脂脱色，回收乙醇至相对密度1.2(80℃测)时，将除去乙醇的流浸膏于70℃真空干燥5小时得绞股蓝总皂甙6.2公斤，含量为95.6％。权利要求1一种绞股蓝总皂甙的制取方法，其特征是以绞股蓝为原料，将绞股蓝加入PH值为9-11的碱水煮沸提取，过滤，澄清，将上清液通入大孔树脂吸附，冲洗，然后用原料5-8倍量50％-95％乙醇洗脱，脱除乙醇经干燥处理得股蓝总皂甙制品。2根据权利要求1所述的绞股蓝总皂甙的制取方法，其特征是将上清液通入大孔树脂吸附，用PH值为9-11的碱液冲洗柱子至流出液无色，再用水冲洗至中性，然后用原料5-8倍量50％-95％乙醇洗脱，脱除乙醇经干燥处理得股蓝总皂甙制品。3根据权利要求1所述的绞股蓝总皂甙的制取方法，其特征是大孔树脂采用HPD类树脂。全文摘要本发明属于化工技术，提出一种工艺流程短、皂甙得率高、纯度高的绞股蓝皂甙制备方法。该方法以绞股蓝为原料，将绞股蓝加入碱水煮沸提取，过滤提取液，澄清，将上清液通入大孔树脂吸附，碱液冲洗柱子至流出液无色，再用水冲洗至中性，然后用原料5－8倍量50％－95％乙醇洗脱，脱除乙醇经干燥处理得股蓝总皂甙制品。本发明用碱水加热提取绞股蓝皂甙，用HPD类大孔树脂吸附，使绞股蓝总皂甙的提取率达到7％，纯度可达95％以上；采用碱液冲洗柱子，减少了树脂柱的再生处理工序，使工艺流程缩短，同时提高了设备利用率，降低生产成本。文档编号C07J71/00GK1517359SQ0311447公开日2004年8月4日 申请日期2003年1月16日 优先权日2003年1月16日发明者徐世明, 王远清 申请人:北京大学安康药物研究院