一种甲基乙二醛的合成工艺的制作方法

专利名称：一种甲基乙二醛的合成工艺的制作方法技术领域：本发明属于精细化工领域，特别涉及重要有机化工中间体甲基乙二醛的合成工艺。目前国内外生产甲基乙二醛(丙酮醛)大多采用丙酮合成的方法，归纳有以下几种合成路线(1)由1，3-二羟基丙酮合成甲基乙二醛，其反应方程式为 (或H2SO4强酸性阳离子树脂等) (2)丙酮由二氧化硒SeO2催化合成甲基乙二醛，其反应方程式为 上述路线合成甲基乙二醛存在如下缺陷第一条合成路线所用中间体原料1，3-二羟基丙酮，采用化学合成方法不容易制备，它在自然界中的原料来源也是微量的；用简单易得的原料诸如丙酮等合成1，3-二羟基丙酮，反应条件复杂不易控制且成本昂贵，由于1，3-二羟基丙酮原料来源有限，采用这条路线在工业上合成甲基乙二醛是不可行的。第二条路线是国外厂家常用的合成甲基乙二醛的方法。由于反应过程中采用的催化剂二氧化硒(SeO2)价格昂贵，导致生产成本居高不下。此外，生产操作条件苛刻、生产设备要求严格，国内厂家不易掌握全套技术。本发明的目的是提供一种生产成本低、原料易得、生产操作条件容易掌握和控制的甲基乙二醛的生产工艺。本发明的工艺步骤如下用丙酮做起始原料，采取连续操作或一勺烩的方法来合成甲基乙二醛，具体路线选择是由丙酮经亚硝化，生成异亚硝基丙酮溶液，再向溶液中加入乙腈、亚氯酸钠溶液进行反应，制得甲基乙二醛(即丙酮醛)。本发明所采用的亚硝化试剂分别有亚硝酸、亚硝酸乙酯或者三氧化二氮等；氧化剂采用亚氯酸钠，反应溶剂采用乙腈；最适宜的反应条件是在常压下(即在1大气压左右)，反应温度控制在0—20℃为宜，其中化学反应过程列式如下 本发明的优点在于产品收率高、成本低、反应容易控制，由于工艺过程为连续操作，反应工序简单易行，适合大型工业化生产。另外，采取本方法合成的甲基乙二醛，产品中所含的杂质少，几乎不含甲醛等有机杂质。本发明的具体实施步骤如下将58克丙酮加入到250毫升的四口反应瓶中，反应瓶上安装有温度计、电动搅拌机和滴液漏斗。在0—5℃控制下，经滴液漏斗滴加40毫升浓盐酸，搅拌10分钟后，再滴加浓度为50％的亚硝酸钠溶液140毫升，滴加过程中温度控制在5—20℃，控制滴加速度在30分钟内滴完，其后在此温度下搅拌反应10分钟。将上述反应液转移到1000毫升的四口瓶中，安装好温度计、搅拌机和滴液漏斗。经滴液漏斗向反应瓶中加入乙腈150毫升，然后加入20％的亚氯酸钠溶液104毫升，开动搅拌机，反应温度控制在5—20℃，向其中慢慢滴加亚氯酸钠溶液，滴加时间控制在30分钟之内，在此温度下搅拌反应2小时左右，加水200毫升。反应完毕后蒸馏，收集甲基乙二醛馏分，得甲基乙二醛(亦称丙酮醛)201毫升，测其含量为29.0％，收率81％。权利要求1.一种甲基乙二醛的合成工艺，其特征在于工艺步骤如下用丙酮做起始原料，采取连续操作或一勺烩的方法来合成甲基乙二醛，具体路线选择是由丙酮经亚硝化生成异亚硝基丙酮溶液，再向溶液中加入乙腈、亚氯酸钠溶液，进行反应制得甲基乙二醛。2.根据权利要求1所述的一种甲基乙二醛的合成工艺，其特征在于反应中采用的亚硝化试剂分别有亚硝酸、亚硝酸乙酯；氧化剂采用亚氯酸钠，反应溶剂采用乙腈；反应条件是在常压下(即在1大气压左右)，反应温度控制在0—20℃为宜，其化学反应过程列式如下3.根据权利要求2所述的一种甲基乙二醛的合成工艺，其特征在于反应中采用的亚硝化试剂是三氧化二氮。全文摘要一种甲基乙二醛的合成工艺，属于精细化工领域，其工艺是用丙酮做起始原料，采取连续操作或一勺烩的方法合成甲基乙二醛，路线选择是用丙酮经亚硝化生成异亚硝基丙酮溶液，再加入乙腈、亚氯酸钠溶液反应制得甲基乙二醛，此工艺之产品杂质少，几乎不含甲醛等有机杂质、收率高、成本低，反应工序简单易行，容易控制，适合大型工业化生产。文档编号C07C45/00GK1146445SQ9511202公开日1997年4月2日 申请日期1995年9月26日 优先权日1995年9月26日发明者孟凡宝 申请人:孟凡宝