一种自润滑磷酸铁锂@MoS2复合材料制备方法与流程

本发明属于电池材料，具体涉及一种自润滑磷酸铁锂@mos2复合材料制备方法。

背景技术：

1、近年来，新型干法电极制造技术兴起，采用无溶剂法制备出电极膜以后再与集流体黏合在一起形成电极，这种方法环境友好，且不需要蒸发溶剂，大大降低成本，且干法电极在制作过程不使用溶剂，黏结剂以纤维状态或片状存在，不影响活性材料颗粒间的内部接触，电极的导电性好、容量高、倍率性能好。

2、但是现在正极干法电极在制备过程中，正极材料在纤维化完成后，由于材料呈黏性絮状性而且相互交联态，而材料本身自润滑性差，受到压力极易出现偏析、架桥、结团等现象，导致纤维化后的物料在辊压时非常硬，压辊压力易发生超荷，发生位置偏移甚至变形，无法制备出自支撑膜。

3、要改变这个现象就需要增加正极材料的自润滑性，现有技术cn109301177a为以片层材料为基底，诱导制备出片层磷酸铁锂，并没有改善磷酸铁锂材料自润滑性差的问题。

技术实现思路

1、为解决上述背景技术中提到的不足，本发明的目的在于提供一种自润滑磷酸铁锂@mos2复合材料制备方法，采用微波加热法制备磷酸铁锂表面包覆的片层mos2复合材料，解决了磷酸铁锂本身自润滑性差的问题，同时mos2的存在可以有效提高电池的比容量，改善电池的倍率性能和循环稳定性。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、一种自润滑磷酸铁锂@mos2复合材料制备方法，所述自润滑磷酸铁锂@mos2复合材料由片层结构的mos2和生长于其表面的磷酸铁锂组成，其制备方法包括以下步骤：

4、s1、将钼源、硫源、添加剂按照一定比例加入到水中，搅拌10~120min使其充分溶解，得到混合溶液；

5、s2、将混合溶液放入高压反应釜进行微波加热，升温至150-250℃，保温反应5~60min，冷却至室温；

6、s3、将磷源、铁源、锂源照一定比例加入反应体系中，搅拌10~120min使其充分混合，然后放入高压反应釜进行微波加热，升温至150~250℃，保温反应5~60min；

7、s4、待冷却后进行离心清洗、干燥，然后将干燥后的物料在惰性气氛中450~550℃煅烧1~3h，冷却后得到自润滑磷酸铁锂@mos2复合材料。

8、进一步优选地，所述混合溶液a中钼源、硫源和添加剂的摩尔比例为1：2~4：0.01~0.1。

9、进一步优选地，所述钼源为可溶性钼酸盐，所述钼源为钼酸钠、乙酰丙酮钼、钼酸铵、钼酸钾的一种或多种混合。

10、进一步优选地，所述硫源为硫脲、十二硫醇或谷胱甘肽的一种或多种混合。

11、进一步优选地，所述添加剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚丙胺、聚烷酮和聚乙二醇的一种或多种混合。

12、进一步优选地，所述混合溶液b中磷源、铁源、锂源摩尔比为2.8~3.2：0.94~1：1。

13、进一步优选地，所述锂源是氢氧化锂、草酸锂、醋酸锂和硝酸锂中的一种或多种混合。

14、进一步优选地，所述铁源是硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁中的一种或多种混合。

15、进一步优选地，所述磷源是磷酸、磷酸二氢氨、磷酸铵中的一种或多种混合。

16、进一步优选地，所述步骤s3中加入的锂源与钼源的摩尔比为1：0.1~1。

17、本发明的有益效果：

18、本发明自润滑磷酸铁锂@mos2复合材料制备时采用微波加热，微波能够穿透介质,通过诱导极化来引起分子振动和摩擦,从而促进化学反应的进行，因为微波加热的选择性，反应物里外同时加热，使微波反应生成的材料更加均匀；微波辐射也可以增加分子的热运动,使其更容易碰撞并发生反应，即降低了反应的活化能，可以降低反应温度。

19、采用本发明方法制备的自润滑磷酸铁锂@mos2复合材料以mos2代替常规磷酸铁锂表面包覆的碳起到导电的作用，片层状的mos2在极片导电网络中可以起到桥接的作用，优化了导电网络，增强了极片的导电性；mos2起到润滑的作用，可解决磷酸铁锂本身自润滑性差，受到压力极易出现偏析、架桥、结团等，导致纤维化后的物料在辊压时非常硬，无法制备出自支撑膜的问题；mos2的存在可以有效提高电池的比容量，改善电池的倍率性能和循环稳定性。

技术特征：

1.一种自润滑磷酸铁锂@mos2复合材料制备方法，其特征在于，所述自润滑磷酸铁锂@mos2复合材料由片层结构的mos2和生长于其表面的磷酸铁锂组成，其制备方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的自润滑磷酸铁锂@mos2复合材料制备方法，其特征在于，所述混合溶液a中钼源、硫源和添加剂的摩尔比例为1：2~4：0.01~0.1。

3.根据权利要求1所述的自润滑磷酸铁锂@mos2复合材料制备方法，其特征在于，所述钼源为可溶性钼酸盐，所述钼源为钼酸钠、乙酰丙酮钼、钼酸铵、钼酸钾的一种或多种混合。

4.根据权利要求1所述的自润滑磷酸铁锂@mos2复合材料制备方法，其特征在于，所述硫源为硫脲、十二硫醇或谷胱甘肽的一种或多种混合。

5.根据权利要求1所述的自润滑磷酸铁锂@mos2复合材料制备方法，其特征在于，所述添加剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚丙胺、聚烷酮和聚乙二醇的一种或多种混合。

6.根据权利要求1所述的自润滑磷酸铁锂@mos2复合材料制备方法，其特征在于，所述混合溶液b中磷源、铁源、锂源摩尔比为2.8~3.2：0.94~1：1。

7.根据权利要求1所述的自润滑磷酸铁锂@mos2复合材料制备方法，其特征在于，所述锂源是氢氧化锂、草酸锂、醋酸锂和硝酸锂中的一种或多种混合。

8.根据权利要求1所述的自润滑磷酸铁锂@mos2复合材料制备方法，其特征在于，所述铁源是硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁中的一种或多种混合。

9.根据权利要求1所述的自润滑磷酸铁锂@mos2复合材料制备方法，其特征在于，所述磷源是磷酸、磷酸二氢氨、磷酸铵中的一种或多种混合。

10.根据权利要求1所述的自润滑磷酸铁锂@mos2复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤s3中加入的锂源与钼源的摩尔比为1：0.1~1。

技术总结本发明公开了一种自润滑磷酸铁锂@MoS2复合材料制备方法，材料由片层结构的MoS2和生长于其表面的磷酸铁锂组成，其制备方法包括以下步骤：S1、将钼源、硫源、添加剂加入到水中搅拌得到混合溶液；S2、将混合溶液放入高压反应釜进行微波加热，保温反应,冷却至室温；S3、将磷源、铁源、锂源加入混合溶液中然后继续微波加热，保温反应；S4、冷却后进行离心清洗、干燥，将干燥后的物料在惰性气氛中煅烧，冷却后得到所述材料。本发明采用微波加热法制备磷酸铁锂表面包覆的片层MoS2复合材料，解决了磷酸铁锂本身自润滑性差的问题，同时MoS2的存在可以有效提高电池的比容量，改善电池的倍率性能和循环稳定性。技术研发人员：张毅,张钊,董奇,余国东,胡钟飞受保护的技术使用者：国科能源技术创新中心（合肥）有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/27