一种无铅压电陶瓷材料的制备方法

本发明是关于功能材料，特别是关于一种无铅压电陶瓷材料的制备方法。

背景技术：

1、压电陶瓷广泛应用于谐振器、滤波器等频率控制装置，压电陶瓷是一种非常重要的功能材料。目前压电陶瓷可以分为无铅压电陶瓷和含铅压电陶瓷，由于铅本身对于环境损害较大，所以众多研究集中在提升无铅压电陶瓷性能这一角度。

2、较新的研究成果可以参见中国专利cn116573936a，其公开了一种阴离子改性的无铅压电陶瓷及其制备方法。该现有技术的一个创新在于采用zrf4取代zro2，从而获得一种具有超高的压电常数的无铅压电陶瓷。该现有技术提出的陶瓷材料仍然以传统的球磨-冷压-烧结等步骤制备，经过我方课题组的研究，如果使用该现有技术提出的陶瓷材料为基础，辅以更为先进的制备技术，能够得到性能进一步改进的无铅压电陶瓷材料。

技术实现思路

1、为实现上述目的，本发明提供了一种无铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，方法包括：

2、提供无铅压电陶瓷基材；

3、在无铅压电陶瓷基材上磁控溅射沉积第一无铅压电陶瓷层；

4、在第一无铅压电陶瓷层上磁控溅射沉积第二无铅压电陶瓷层；

5、在第二无铅压电陶瓷层上磁控溅射沉积第三无铅压电陶瓷层；

6、其中，无铅压电陶瓷基材、第一无铅压电陶瓷层、第二无铅压电陶瓷层以及第三无铅压电陶瓷层均具有化学通式ba0.86sr0.14ti0.92zr0.08o3-0.16xf0.32x，其中，0.2≤x≤1，其中，第三无铅压电陶瓷层比第二无铅压电陶瓷层具有更多的氟元素，第二无铅压电陶瓷层比第一无铅压电陶瓷层具有更多的氟元素，第一无铅压电陶瓷层比无铅压电陶瓷基材具有更多的氟元素。

7、在一优选的实施方式中，无铅压电陶瓷基材的化学通式为ba0.86sr0.14ti0.92zr0.08o3-0.16x1f0.32x1，其中，0.2≤x1≤0.3；

8、其中，第一无铅压电陶瓷层的化学通式为ba0.86sr0.14ti0.92zr0.08o3-0.16x2f0.32x2，其中，0.4≤x2≤0.5。

9、在一优选的实施方式中，第二无铅压电陶瓷层的化学通式为ba0.86sr0.14ti0.92zr0.08o3-0.16x3f0.32x3，其中，0.6≤x3≤0.8；

10、其中，第三无铅压电陶瓷层的化学通式为ba0.86sr0.14ti0.92zr0.08o3-0.16x4f0.32x4，其中，0.9≤x4≤1。

11、在一优选的实施方式中，无铅压电陶瓷基材的厚度为100-120微米，第一无铅压电陶瓷层的厚度为10-15微米，第二无铅压电陶瓷层的厚度为10-15微米，第三无铅压电陶瓷层的厚度为10-15微米。

12、在一优选的实施方式中，在无铅压电陶瓷基材上磁控溅射沉积第一无铅压电陶瓷层的具体工艺为：

13、溅射电源为射频电源，溅射电压为150-200v，溅射功率为200-300w，溅射温度为150-200℃，溅射气氛为氩气气氛，氩气流量为30-40sccm。

14、在一优选的实施方式中，在第一无铅压电陶瓷层上磁控溅射沉积第二无铅压电陶瓷层的具体工艺为：

15、溅射电源为射频电源，溅射电压为200-250v，溅射功率为200-300w，溅射温度为150-200℃，溅射气氛为氩气气氛，氩气流量为30-40sccm。

16、在一优选的实施方式中，在第二无铅压电陶瓷层上磁控溅射沉积第三无铅压电陶瓷层的具体工艺为：

17、溅射电源为射频电源，溅射电压为150-200v，溅射功率为400-450w，溅射温度为150-200℃，溅射气氛为氩气气氛，氩气流量为30-40sccm。

18、本发明提供了一种无铅压电陶瓷材料，其特征在于，无铅压电陶瓷材料是由如下方法制备的：

19、提供无铅压电陶瓷基材；

20、在无铅压电陶瓷基材上磁控溅射沉积第一无铅压电陶瓷层；

21、在第一无铅压电陶瓷层上磁控溅射沉积第二无铅压电陶瓷层；

22、在第二无铅压电陶瓷层上磁控溅射沉积第三无铅压电陶瓷层；

23、其中，无铅压电陶瓷基材、第一无铅压电陶瓷层、第二无铅压电陶瓷层以及第三无铅压电陶瓷层均具有化学通式ba0.86sr0.14ti0.92zr0.08o3-0.16xf0.32x，其中，0.2≤x≤1，其中，第三无铅压电陶瓷层比第二无铅压电陶瓷层具有更多的氟元素，第二无铅压电陶瓷层比第一无铅压电陶瓷层具有更多的氟元素，第一无铅压电陶瓷层比无铅压电陶瓷基材具有更多的氟元素。

24、在一优选的实施方式中，无铅压电陶瓷基材的化学通式为ba0.86sr0.14ti0.92zr0.08o3-0.16x1f0.32x1，其中，0.2≤x1≤0.3；

25、其中，第一无铅压电陶瓷层的化学通式为ba0.86sr0.14ti0.92zr0.08o3-0.16x2f0.32x2，其中，0.4≤x2≤0.5。

26、在一优选的实施方式中，第二无铅压电陶瓷层的化学通式为ba0.86sr0.14ti0.92zr0.08o3-0.16x3f0.32x3，其中，0.6≤x3≤0.8；

27、其中，第三无铅压电陶瓷层的化学通式为ba0.86sr0.14ti0.92zr0.08o3-0.16x4f0.32x4，其中，0.9≤x4≤1。

28、与现有技术相比，本发明具有如下优点，本发明是一种无铅压电陶瓷材料，具有环境友好、原料丰富的优点。此外，相比于现有技术本发明所得到的材料的介电常数以及压电常数均有一定程度的提高。

技术特征：

1.一种无铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

2.如权利要求1所述的方法，其中，所述无铅压电陶瓷基材的化学通式为ba0.86sr0.14ti0.92zr0.08o3-0.16x1f0.32x1，其中，0.2≤x1≤0.3；

3.如权利要求2所述的方法，其中，所述第二无铅压电陶瓷层的化学通式为ba0.86sr0.14ti0.92zr0.08o3-0.16x3f0.32x3，其中，0.6≤x3≤0.8；

4.如权利要求3所述的方法，其中，所述无铅压电陶瓷基材的厚度为100-120微米，所述第一无铅压电陶瓷层的厚度为10-15微米，所述第二无铅压电陶瓷层的厚度为10-15微米，所述第三无铅压电陶瓷层的厚度为10-15微米。

5.如权利要求4所述的方法，其中，在所述无铅压电陶瓷基材上磁控溅射沉积第一无铅压电陶瓷层的具体工艺为：

6.如权利要求5所述的方法，其中，在所述第一无铅压电陶瓷层上磁控溅射沉积第二无铅压电陶瓷层的具体工艺为：

7.如权利要求6所述的方法，其中，在所述第二无铅压电陶瓷层上磁控溅射沉积第三无铅压电陶瓷层的具体工艺为：

8.一种无铅压电陶瓷材料，其特征在于，所述无铅压电陶瓷材料是由如下方法制备的：

9.如权利要求8所述的无铅压电陶瓷材料，其中，所述无铅压电陶瓷基材的化学通式为ba0.86sr0.14ti0.92zr0.08o3-0.16x1f0.32x1，其中，0.2≤x1≤0.3；

10.如权利要求9所述的无铅压电陶瓷材料，其中，所述第二无铅压电陶瓷层的化学通式为ba0.86sr0.14ti0.92zr0.08o3-0.16x3f0.32x3，其中，0.6≤x3≤0.8；

技术总结本发明公开了一种无铅压电陶瓷材料的制备方法，方法包括：提供无铅压电陶瓷基材；在无铅压电陶瓷基材上磁控溅射沉积第一无铅压电陶瓷层；在第一无铅压电陶瓷层上磁控溅射沉积第二无铅压电陶瓷层；在第二无铅压电陶瓷层上磁控溅射沉积第三无铅压电陶瓷层；其中，无铅压电陶瓷基材、第一无铅压电陶瓷层、第二无铅压电陶瓷层以及第三无铅压电陶瓷层均具有化学通式Ba<subgt;0.86</subgt;Sr<subgt;0.14</subgt;Ti<subgt;0.92</subgt;Zr<subgt;0.08</subgt;O<subgt;3‑0.16x</subgt;F<subgt;0.32x</subgt;，其中，0.2≤x≤1，其中，第三无铅压电陶瓷层比第二无铅压电陶瓷层具有更多的氟元素，第二无铅压电陶瓷层比第一无铅压电陶瓷层具有更多的氟元素，第一无铅压电陶瓷层比无铅压电陶瓷基材具有更多的氟元素。技术研发人员：杨佳鑫,吴嘉俊,杨洪宇,官慧,文泽军受保护的技术使用者：湖南科技大学技术研发日：技术公布日：2024/5/27