一种从磷酸铁废料中回收磷酸铁的方法及电池级磷酸铁与流程

本申请涉及电池技术的领域，具体涉及一种从磷酸铁废料中回收磷酸铁的方法及电池级磷酸铁。

背景技术：

1、随着新能源技术的快速发展，锂离子电池在电动自行车、电动大巴、电动汽车等领域得到广泛应用。磷酸铁锂电池因其耐高温、安全稳定性强、循环性能好等优点成为主要的锂电池材料之一。

2、磷酸铁锂作为锂电池的正极材料，随着使用时间的增长，动力电池的容量衰减直至报废，现有技术中主要以磷酸铁锂废料回收锂为主，而对提锂后的磷酸铁废料回收研究较少。磷酸铁废料不能妥善回收及处置，不仅将带来资源浪费，而且还会对环境造成较大的污染，因此，如何妥善回收处置磷酸铁废料是目前亟待解决的问题。

技术实现思路

1、本申请实施例提供一种从磷酸铁废料中回收磷酸铁的方法及电池级磷酸铁。

2、第一方面，本申请实施例提供一种从磷酸铁废料中回收磷酸铁的方法，包括如下步骤：

3、将磷酸铁废料和离子交换剂于溶剂中混合进行离子交换反应，以得到混合液，所述离子交换剂包括可溶性的锂盐和/或铵盐；

4、从所述混合液中分离获得固体产物；

5、将所述固体产物进行焙烧处理，以得到磷酸铁；基于所述磷酸铁的总重量，所述磷酸铁的化学组成满足na≤150ppm，k≤150ppm，s≤100ppm，c≤2％。

6、本申请实施例通过向磷酸铁废料中加入离子交换剂，离子交换剂中阳离子(锂离子和铵根离子)可以与磷酸铁废料中的钠离子和钾离子发生离子交换反应，将磷酸铁废料中的钠离子和钾离子从磷酸铁结构中交换出来进入溶液中，在后续去除液体的过程中一同除去，进而减少磷酸铁中钠和钾的等杂质的含量。而经过交换的锂离子或铵根离子对磷酸铁晶体结构的破坏较小，并且不会占据活性材料中锂离子的活性点位，因此可以使经过回收处理的磷酸铁具有稳定的晶体结构，同时可以提供充足的锂离子活性位点，将回收得到磷酸铁应用于活性材料后其可以具有较高的容量和结构稳定性，进而可以作为电池级磷酸铁使用。

7、在一些实施例中，基于所述磷酸铁废料的总重量，所述磷酸铁废料的化学组成满足：na：3000ppm～6000ppm，k：3000ppm～6000ppm，s：3000ppm～6000ppm，8％≤c≤12％。

8、在一些实施例中，回收得到的所述磷酸铁的比表面积为5m2/g～8m2/g。

9、在一些实施例中，回收得到的所述磷酸铁的振实密度为1g/cm3～1.6g/cm3。

10、在一些实施例中，所述离子交换剂包括硫酸铵、硝酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、草酸铵、硝酸锂、草酸锂、硫酸锂、碳酸锂中的一种或多种。

11、在一些实施例中，所述磷酸铁废料与所述离子交换剂的质量比为1：(0.1～2)。

12、在一些实施例中，所述离子交换剂还包括强化剂，所述强化剂包括氧化钙、氧化钡、氨水、氢氧化钙、氢氧化钡、氢氧化锂中的一种或多种。

13、在一些实施例中，所述磷酸铁废料与所述强化剂的质量比为1：(0.01～2)。

14、在一些实施例中，所述离子交换反应的反应温度为25℃～105℃。

15、在一些实施例中，所述离子交换反应的反应时间为2h～24h。

16、在一些实施例中，从所述混合液分离获得固体产物包括：对所述混合液进行过滤处理，收集滤渣；用去离子水对所述滤渣进行洗涤处理，得到固体产物。

17、在一些实施例中，所述洗涤处理的温度为20℃～100℃。

18、在一些实施例中，所述洗涤处理的时间为2h～6h。

19、在一些实施例中，所述滤渣与所述去离子水的质量比为1：(1～20)。

20、在一些实施例中，所述焙烧处理的温度为500℃～750℃。

21、在一些实施例中，所述焙烧处理的时间为2h～4h。

22、第二方面，本申请实施例提供一种电池级磷酸铁，根据本申请第一方面实施例的方法回收得到。所述电池级磷酸铁中杂质元素的含量满足：k≤150ppm，na≤150ppm，s≤100ppm，al≤100ppm，ca≤200ppm，cr≤100ppm，mg≤100ppm，ni≤100ppm，si≤100ppm。

技术特征：

1.一种从磷酸铁废料中回收磷酸铁的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的从磷酸铁废料中回收磷酸铁的方法，其特征在于，基于所述磷酸铁废料的总重量，所述磷酸铁废料的化学组成满足：na：3000ppm～6000ppm，k：3000ppm～6000ppm，s：3000ppm～6000ppm，8％≤c≤12％。

3.根据权利要求1所述的从磷酸铁废料中回收磷酸铁的方法，其特征在于，回收得到的所述磷酸铁的比表面积为5m2/g～8m2/g；和/或

4.根据权利要求1所述的从磷酸铁废料中回收磷酸铁的方法，其特征在于，所述离子交换剂包括硫酸铵、硝酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、草酸铵、硝酸锂、草酸锂、硫酸锂、碳酸锂中的一种或多种；和/或

5.根据权利要求1至4任一项所述的从磷酸铁废料中回收磷酸铁的方法，其特征在于，所述离子交换剂还包括强化剂，所述强化剂满足如下至少之一：

6.根据权利要求1至4任一项所述的从磷酸铁废料中回收磷酸铁的方法，其特征在于，所述离子交换反应的反应温度为25℃～105℃；和/或

7.根据权利要求1所述的从磷酸铁废料中回收磷酸铁的方法，其特征在于，从所述混合液分离获得固体产物包括：

8.根据权利要求7所述的从磷酸铁废料中回收磷酸铁的方法，其特征在于，所述洗涤处理的温度为20℃～100℃；和/或

9.根据权利要求1所述的从磷酸铁废料中回收磷酸铁的方法，其特征在于，所述焙烧处理的温度为500℃～750℃；和/或所述焙烧处理的时间为2h～4h。

10.一种电池级磷酸铁，其特征在于，通过权利要求1～9任一项所述的方法制得，其特征在于，所述电池级磷酸铁中杂质元素的含量满足：k≤150ppm，na≤150ppm，s≤100ppm，al≤100ppm，ca≤200ppm，cr≤100ppm，mg≤100ppm，ni≤100ppm，si≤100ppm。

技术总结本申请涉及一种从磷酸铁废料中回收磷酸铁的方法及电池级磷酸铁，从磷酸铁废料中回收磷酸铁的方法包括如下步骤：将磷酸铁废料和离子交换剂于溶剂中混合进行离子交换反应，以得到混合液，离子交换剂包括可溶性的锂盐和/或铵盐；从混合液中分离获得固体产物；将固体产物进行焙烧处理，以得到磷酸铁，基于磷酸铁的总重量，磷酸铁的化学组成满足Na≤150ppm，K≤150ppm，S≤100ppm，C≤2％。通过本申请提供方法回收得到的磷酸铁产品具有较高的纯度和结构稳定性，可以作为电池级磷酸铁使用。技术研发人员：徐荣益,者加云,孔令涌,李意能,刘成伟受保护的技术使用者：曲靖市德方纳米科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/29