一种基于低温悬浮结晶与氧化还原反应迭代平衡的电子级硫酸制备方法

本发明涉及硫酸生产领域，具体涉及一种基于低温悬浮结晶与氧化还原反应迭代平衡的电子级硫酸制备方法。

背景技术：

1、电子级硫酸，又称高纯硫酸、超纯硫酸，是微电子行业的关键基础化学试剂。在半导体、芯片、集成电路加工装配中，用于硅晶片的清洗和蚀刻，去除晶片上的杂质颗粒、无机残留物和碳沉积物。因此，电子级硫酸的纯度和清洁度对电子元件的成品率、电气性能和可靠性有重要影响。随着信息化和电子产品的快速迭代，对电子级硫酸的需求量逐年升高。

2、目前，国内外制备电子级硫酸主要有两种方法：一种是工业硫酸精馏法(可分为常压精馏和减压精馏)，另一种是高纯三氧化硫气体直接吸收法。精馏法制备电子级硫酸过程包括化学预处理单元、连续蒸馏单元、超净多级过滤单元及超净罐装单元四部分。气体吸收法是指利用超纯水或超纯硫酸直接吸收洁净的三氧化硫以制备电子级硫酸。气体吸收法主要包括so3纯化、so3吸收、硫酸过滤提纯及尾气处理等四个工序。经申请人研究发现，现行高纯硫酸存在生产工艺复杂、能耗大且成本高等问题。

技术实现思路

1、为了克服上述技术缺陷，以解决高纯硫酸生产工艺复杂、能耗大且成本高等问题，本发明提供一种基于低温悬浮结晶与氧化还原反应迭代平衡的电子级硫酸制备方法，为了解决上述问题，本发明按以下技术方案予以实现的：

2、一种基于低温悬浮结晶与氧化还原反应迭代平衡的电子级硫酸制备方法，包括以下步骤：

3、s1：在冷冻结晶反应器中加入原料工业硫酸，进行低温冷冻悬浮结晶处理；

4、s2：加入氧化剂和/或还原剂进行搅拌；

5、s3：进行固液分离，得到硫酸晶体与滤液；

6、s4：所述硫酸晶体在设定温度下融化得到电子级硫酸。

7、优选地，所述步骤s1中的工业硫酸为硫酸质量分数95％的工业硫酸。

8、优选地，所述步骤s2中的氧化剂包括臭氧及双氧水。

9、优选地，所述步骤s2中的还原剂为氢气。

10、优选地，所述步骤s4中的设定温度大于25℃。

11、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

12、一种基于低温悬浮结晶与氧化还原反应迭代平衡的电子级硫酸制备方法，包括以下步骤：

13、s1：在冷冻结晶反应器中加入原料工业硫酸，进行低温冷冻悬浮结晶处理；

14、s2：加入氧化剂和/或还原剂进行搅拌；

15、s3：进行固液分离，得到硫酸晶体与滤液；

16、s4：所述硫酸晶体在设定温度下融化得到电子级硫酸。

17、本发明通过引入氧化性或还原性物质，可在低温悬浮结晶过程中建立化学场。氧化还原反应的发生能够将氧化性和还原性物质转化或去除的更彻底，更好保证硫酸晶体的纯度。本发明在对低温悬浮结晶技术的基础上，提出氧化还原电位调控协同低温结晶制备高纯硫酸亚铁晶体技术，添加氧化剂或还原剂精准调控低温结晶过程中微量杂质的氧化还原电位，杂质元素发生定向形态转化得以去除，实现硫酸的高效纯化。本发明提出的一种基于低温悬浮结晶与氧化还原反应迭代平衡的电子级硫酸制备方法，生产工艺简单化，降低了生产能耗与成本，具有高效的经济、社会和环境效益，以及良好的应用前景。

技术特征：

1.一种基于低温悬浮结晶与氧化还原反应迭代平衡的电子级硫酸制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种基于低温悬浮结晶与氧化还原反应迭代平衡的电子级硫酸制备方法，其特征在于：

3.根据权利要求1所述的一种基于低温悬浮结晶与氧化还原反应迭代平衡的电子级硫酸制备方法，其特征在于：

4.根据权利要求1所述的基于低温悬浮结晶与氧化还原反应迭代平衡的电子级硫酸制备方法，其特征在于：

5.根据权利要求1所述的基于低温悬浮结晶与氧化还原反应迭代平衡的电子级硫酸制备方法，其特征在于：

技术总结本发明公开了一种基于低温悬浮结晶与氧化还原反应迭代平衡的电子级硫酸制备方法，包括以下步骤：s1：在冷冻结晶反应器中加入原料工业硫酸，进行低温冷冻悬浮结晶处理；s2：加入氧化剂和/或还原剂进行搅拌；s3：进行固液分离，得到硫酸晶体与滤液；s4：硫酸晶体在设定温度下融化得到电子级硫酸。本发明通过引入氧化性或还原性物质，可在低温悬浮结晶过程中建立化学场。本发明提出的一种基于低温悬浮结晶与氧化还原反应迭代平衡的电子级硫酸制备方法，生产工艺简单化，降低了生产能耗与成本，具有高效的经济、社会和环境效益，以及良好的应用前景。技术研发人员：钊现花,张乐华,易嘉惠,魏静玉,黄惠婷,姚涵,雷真,陈欣羽,孟广源,张芯婉,师雅琪,胡华为,杨正武受保护的技术使用者：华东理工大学技术研发日：技术公布日：2024/6/11