一种石墨烯的制备方法与流程

本发明属于纳米材料制备领域，尤其涉及一种石墨烯的制备方法。

背景技术：

1、近十年来，石墨烯一直受到研究人员的关注，其具有若干单原子层二维晶体结构以及许多优异的性能，应用广泛。目前制备石墨烯的方法有多种，比如机械剥离法、氧化还原法、化学气相沉积法等。其中，氧化还原法需使用强酸、强氧化剂，对环境造成严重污染；而机械剥离法制备的石墨烯片径较小，均一性较差。采用化学气相沉积法制备石墨烯，因其层数可控、质量高、缺陷少受到关注。

2、然而，通过传统的化学气相沉积法制备出石墨烯薄膜，后续需考虑在目标衬底上的转移，这样容易造成石墨烯表面污染与破损，因此限制了其进一步应用。采用液态金属作为催化剂的化学气相沉积法可直接制备石墨烯粉体，其无需考虑衬底转移问题，近阶段受到广泛的关注。目前此种方法一般以含甲烷的气体为原料，以熔融的液态金属为催化剂；甲烷和惰性气体通过进气口进入反应炉，气体以鼓泡的形式经过熔融金属，甲烷在熔融金属的催化作用下分解为碳原子和氢原子，碳原子聚集、结合形成石墨烯。

3、但是制备过程中，现有的液态金属催化的化学气相沉积反应炉内部温度通常过高，会导致副产物碳黑的生成，影响其高品质、连续性地大规模生产。

技术实现思路

1、为解决上述现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种石墨烯的制备方法，本发明的制备方法可直接得到高品质的石墨烯粉体，且有利于连续性大规模生产。

2、本发明提供一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：

3、将碳源气体和第一气体的混合气通入液态金属催化剂中，通过持续通入一定流量的第二气体调节气氛高温条件，使所述混合气中的碳源气体分解并生长，得到石墨烯；

4、所述液态金属催化剂为液态过渡金属催化剂；所述第一气体为惰性气体和氢气中的至少一种，所述第二气体为惰性气体、氢气和碳源反应后尾气中的至少一种，所述第二气体的温度为0~700℃。

5、优选地，所述第二气体的通入流量为碳源气体和第一气体的混合气的0.5~50倍。

6、优选地，所述第二气体的通入流量为0.5~50 nm3/h。

7、优选地，所述第二气体持续通入液态金属催化剂内部和/或流经液态金属催化剂表面。

8、优选地，所述第二气体持续通入的位置位于液态金属催化剂的底部、侧部和上部的至少一个。

9、优选地，所述第二气体通过单点或多点持续通入的气体流量调节气氛高温条件。

10、优选地，所述碳源气体为甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳、乙醇、丙烯、丙烷、丁烷、丁二烯、戊烷、戊烯、苯和甲苯中的一种或多种。

11、优选地，所述液态过渡金属催化剂中过渡金属为钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、钯、银、铂和金中的一种或多种。

12、与现有技术相比，本发明实施例制备石墨烯的方法中，将碳源气体、惰性气体和/或氢气的混合气通入装有液态金属催化剂的反应装置中，同时持续通入一定流量的气体（惰性气体和/或氢气等，温度0~700℃）调节气氛高温条件，碳源气体分解并生长得到石墨烯；其中，所述液态金属催化剂为液态过渡金属催化剂。本发明可通过另一气体的流量等控制来调节气氛温度，防止副产物碳黑的生成，进而控制石墨烯的质量，有利于进行石墨烯的高品质连续性大规模生产。

技术特征：

1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述第二气体的通入流量为0.5~50 nm3/h。

3.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述第二气体持续通入的位置位于液态金属催化剂的底部、侧部和上部的至少一个。

4.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述第二气体通过单点或多点持续通入的气体流量调节气氛高温条件。

5.根据权利要求1-4任一项所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述碳源气体为甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳、乙醇、丙烯、丙烷、丁烷、丁二烯、戊烷、戊烯、苯和甲苯中的一种或多种。

6.根据权利要求1-4任一项所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述液态过渡金属催化剂中过渡金属为钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、钯、银、铂和金中的一种或多种。

技术总结本发明公开了一种石墨烯的制备方法，该方法包括以下步骤：将碳源气体和第一气体的混合气通入液态金属催化剂中，通过持续通入一定流量的第二气体调节气氛高温条件，使所述混合气中的碳源气体分解并生长，得到石墨烯；所述液态金属催化剂为液态过渡金属催化剂；所述第一气体为惰性气体和氢气中的至少一种，所述第二气体为惰性气体、氢气和碳源反应后尾气中的至少一种，所述第二气体的温度为0~700℃。本发明可通过另一气体的流量等控制来调节气氛温度，防止副产物碳黑的生成，进而控制石墨烯的质量，有利于进行石墨烯的高品质连续性大规模生产。技术研发人员：潘文彦,董晶晶,钱俊,陈亚辉,俞齐军,黄永钢,喻军受保护的技术使用者：东华工程科技股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/13