一种石墨部件复合涂层的制备方法、石墨部件、石墨坩埚与流程

本发明涉及半导体，特别涉及一种石墨部件复合涂层的制备方法、石墨部件、石墨坩埚。

背景技术：

1、sic晶体作为性能优异的第三代半导体材料，在半导体技术领域有着较高的地位。然而，在sic晶体生长的过程中，生长环境中气氛对石墨件部件有严重的腐蚀作用，导致石墨部件的损耗，也导致了sic晶体被石墨部件污染，影响了sic晶体的生长质量。为阻止石墨部件在sic晶体生长过程中的腐蚀，采用tac涂层保护石墨部件，tac涂层具有熔点高、防腐蚀的特性。

2、目前制备tac涂层常采用高温化学气相沉积法(cvd)制备低应力、无裂痕的tac涂层，但是cvd法的沉积速率低、制备周期长以及工艺成本高的缺点。获得的tac涂层也会因为热应力的存在，使得tac涂层在制备和应用的过程中出现裂纹，甚至tac涂层易脱落，无法满足保护石墨基材的需求。

技术实现思路

1、本发明为解决上述技术问题，提供一种石墨部件复合涂层的制备方法、石墨部件、石墨坩埚。

2、为实现上述目的，本发明提供一种石墨部件复合涂层的制备方法，包括：

3、提供氮-钽涂层液、碳-钽涂层液、石墨部件，所述石墨部件表面的石墨基材裸露；

4、将所述氮-钽涂层液涂覆于所述石墨部件表面后，进行第一烧结，形成tan涂层；

5、将所述碳-钽涂层液涂覆于所述tan涂层表面后，进行第二烧结，形成tac涂层，所述tan涂层与所述tac涂层组成复合涂层，最终获得具有所述复合涂层的石墨部件，其中，tan的热膨胀系数处于石墨基材和tac的热膨胀系数之间。

6、可选的，所述氮-钽涂层液的制备步骤包括：

7、提供第一含硅粉末、碳粉；

8、将所述含硅粉末、所述碳粉在氮气气氛下进行第三烧结，获得氮-硅合成粉末本体；

9、将所述氮-硅合成粉末本体破碎，获得一定粒径的氮-硅合成粉末；

10、将第一有机连接剂、第一有机溶剂、第一含钽粉末、所述氮-硅合成粉末混合后，获得所述氮-钽涂层液。

11、可选的，所述第一含硅粉末包括sio2、si中的一种或两种，所述第一含钽粉末包括钽粉、氧化钽粉、氯化钽粉其中的一种或几种，将所述第一含硅粉末、所述碳粉在氮气气氛下进行第三烧结的温度范围为1000℃～1800℃，将所述第一含硅粉末、所述碳粉在氮气气氛下进行第三烧结的时间范围为1h～5h。

12、可选的，获得所述氮-硅合成粉末的主要成分为sixny，一定粒径的氮-硅合成粉末的粒径范围为1μm～5μm。

13、可选的，所述碳-钽涂层液包括：第二含硅粉末、碳粉、第二含钽粉末；所述第二含硅粉末、所述碳粉、所述第二含钽粉末的粒径范围为1μm～5μm；所述第二含硅粉末包括sio2、si中的一种或两种，所述第二含钽粉末包括钽粉、氧化钽粉、氯化钽粉其中的一种或几种。

14、可选的，所述第一烧结的温度范围为1200℃～2000℃所述第一烧结的时间范围为1h～50h；所述第二烧结的温度范围为1600℃～2400℃，所述第二烧结的时间范围为1h～50h。

15、可选的，所述tac涂层具有一定的孔隙率，使得所述tan涂层反应生成的氮气从所述tac涂层的孔隙处进行释放。

16、本发明还提供一种具有复合涂层的石墨部件，包括石墨部件和位于石墨部件表面的tan涂层和tac涂层，所述tan涂层附着于石墨基材表面，所述tac涂层附着于所述tan涂层表面，其中，tan的热膨胀系数处于石墨基材和tac的热膨胀系数之间。

17、可选的，所述tan涂层的厚度范围为15μm～40μm，所述tac涂层的厚度范围为10μm～30μm。

18、本发明还提供一种用于n型晶体生长的石墨坩埚，包括石墨坩埚和位于石墨坩埚内表面的tan涂层和tac涂层，所述tan涂层附着于所述石墨坩埚内表面，所述tac涂层附着于所述tan涂层表面，其中，tan的热膨胀系数处于石墨基材和tac的热膨胀系数之间。

19、综上所述，本发明的优点及有益效果为：

20、本发明提供一种石墨部件复合涂层的制备方法、石墨部件、石墨坩埚。包括tan涂层和tac涂层，tan的热膨胀系数处于石墨基材和tac的热膨胀系数之间，将tan涂层设置于石墨基材和tac涂层之间，起到过渡的作用，能够有效的减少石墨基材和tac涂层之间由于热膨胀系数相差大导致的较大的热应力，维持石墨部件表面涂层的稳定性，提高了涂层与石墨基材的结合强度。

21、并且，利用具有复合涂层的石墨坩埚生长n型晶体的过程中，石墨坩埚、其他石墨部件，以及碳化硅粉料作为碳源，将所述tan涂层中的n元素被生长环境中的碳元素置换出来，生成的氮气从等径环的内侧壁向晶体边缘释放，有助于提高n型晶体生长环境中的氮均匀性，避免了常规n型晶体生长过程中，n元素在晶体的边缘浓度低于晶体中心的浓度，从而减少了晶体边缘的多晶、多型、缺陷、裂纹的形成，也降低了生成的晶体边缘的粗糙度和晶体产生的中间突边缘低的形貌。

技术特征：

1.一种石墨部件复合涂层的制备方法，其特征在于，包括：

2.如权利要求1所述的一种石墨部件复合涂层的制备方法，其特征在于，所述氮-钽涂层液的制备步骤包括：

3.如权利要求2所述的一种石墨部件复合涂层的制备方法，其特征在于，所述第一含硅粉末包括sio2、si中的一种或两种，所述第一含钽粉末包括钽粉、氧化钽粉、氯化钽粉其中的一种或几种，将所述第一含硅粉末、所述碳粉在氮气气氛下进行第三烧结的温度范围为1000℃～1800℃，将所述第一含硅粉末、所述碳粉在氮气气氛下进行第三烧结的时间范围为1h～5h。

4.如权利要求2所述的一种石墨部件复合涂层的制备方法，其特征在于，获得所述氮-硅合成粉末的主要成分为sixny，一定粒径的氮-硅合成粉末的粒径范围为1μm～5μm。

5.如权利要求1所述的一种石墨部件复合涂层的制备方法，其特征在于，所述碳-钽涂层液包括：第二含硅粉末、碳粉、第二含钽粉末；所述第二含硅粉末、所述碳粉、所述第二含钽粉末的粒径范围为1μm～5μm；所述第二含硅粉末包括sio2、si中的一种或两种，所述第二含钽粉末包括钽粉、氧化钽粉、氯化钽粉其中的一种或几种。

6.如权利要求1所述的一种石墨部件复合涂层的制备方法，其特征在于，所述第一烧结的温度范围为1200℃～2000℃所述第一烧结的时间范围为1h～50h；所述第二烧结的温度范围为1600℃～2400℃，所述第二烧结的时间范围为1h～50h。

7.如权利要求1所述的一种石墨部件复合涂层的制备方法，其特征在于，所述tac涂层具有一定的孔隙率。

8.一种具有复合涂层的石墨部件，其特征在于，包括石墨部件和位于石墨部件表面的tan涂层和tac涂层，所述tan涂层附着于石墨基材表面，所述tac涂层附着于所述tan涂层表面，其中，tan的热膨胀系数处于石墨基材和tac的热膨胀系数之间。

9.如权利要求8所述的一种具有复合涂层的石墨部件，其特征在于，所述tan涂层的厚度范围为15μm～40μm，所述tac涂层的厚度范围为10μm～30μm。

10.一种用于n型晶体生长的石墨坩埚，其特征在于，包括石墨坩埚和位于石墨坩埚内表面的tan涂层和tac涂层，所述tan涂层附着于所述石墨坩埚内表面，所述tac涂层附着于所述tan涂层表面，其中，tan的热膨胀系数处于石墨基材和tac的热膨胀系数之间。

技术总结本发明涉及半导体技术领域，特别涉及一种石墨部件复合涂层的制备方法、石墨部件、石墨坩埚。包括TaN涂层和TaC涂层，将TaN涂层设置于石墨基材和TaC涂层之间，起到过渡的作用，能够有效的减少石墨基材和TaC涂层之间由于热膨胀系数相差大导致的较大的热应力，维持石墨部件表面涂层的稳定性，提高了涂层与石墨基材的结合强度。并且，利用具有复合涂层的石墨坩埚生长N型碳化硅晶体的过程中，TaN涂层中的N元素被环境中的碳元素置换出来，生成的氮气从等径环的内侧壁向晶体边缘释放，有助于提高N型碳化硅晶体生长环境中的氮均匀性，从而减少了晶体边缘的多晶、多型、缺陷、裂纹的形成，也降低了生成的晶体边缘的粗糙度和晶体产生的中间突边缘低的形貌。技术研发人员：张振远,严寿亮,袁志杰,徐所成,王明华受保护的技术使用者：杭州乾晶半导体有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/18