一种多次反应的低废料电子级超纯氨水生产工艺的制作方法

本文属于电子级超纯氨水的，具体涉及一种多次反应的低废料电子级超纯氨水生产工艺。

背景技术：

1、半导体行业中，在纯净的半导体产品中掺入极微量的杂质元素，就会使产品的电阻率发生极大的变化。因此，半导体行业对其所使用的化学材料的纯净度要求极高，通常使用电子级化学品。

2、电子级氨水作为半导体行业常用的八大电子级化学材料之一，消耗量位居电子产品行业第三，主要用于硅晶片的扩散、腐蚀、清洗等工艺，其能够利用氨水的弱碱性，活化硅晶圆及微粒表面，可以去除其表面颗粒、部分金属不纯物。因此，电子级氨水广泛应用于芯片的清洗中。

3、现有的电子级超纯氨水的制作大多都是直接使用工业液氨这种粗氨原料进行精制加工，电子级氨水的生产工艺主要有间歇精馏法、膜过滤吸收法、树脂过滤法等。上述制备工艺多样化，但大多包括蒸发、净化、吸收工序，其利用压缩机将液态氨从原料罐压送至蒸发器内，并利用蒸发器内的热蒸汽蒸发为氨气；然后将汽化后的氨气依次通过排水分离器和活性碳吸附器得到净化后的氨气；将净化过滤后的氨气经过吸附树脂吸附除油处理后，用超纯水和饱和氨水洗涤除杂；再将处理后的氨气用水汽分离器分离成水气和氨气，然后将分离后的氨气经吸收塔用超纯水吸收后超滤，得到电子级氨水。

4、然而现有的电子级超纯氨水的蒸馏生产过程本身工艺极度复杂，在蒸馏罐内部所需的布置也十分繁琐，并且其无论是在生产还是存储的过程中均会产生大量的废料，不但污染环境也会降低电子级超纯氨水的生产产量，因此现有的电子级超纯氨水的生产流程和成本也极度的增加。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，本文提出了一种多次反应的低废料电子级超纯氨水生产工艺，电子级超纯氨水通过粗氨进行精制生产，所述的电子级超纯氨水精制工艺包括主循环蒸馏工艺、废氨处理工艺、el级氨水生产工艺和双路氨水生产工艺，所述的主循环蒸馏工艺包括重馏循环塔和轻馏循环塔，所述的重馏循环塔的塔顶与轻馏循环塔的中部相连，重馏循环塔的塔底与废氨处理工艺相连，所述的轻馏循环塔的塔顶与el级氨水生产工艺相连，所述的轻馏循环塔的塔底与双路氨水生产工艺相连，所述的废氨处理工艺、el级氨水生产工艺和双路氨水生产工艺的末端均分别设有污水罐、el级氨水储罐和up级氨水储罐，所述的污水罐、el级氨水储罐和up级氨水储罐的上端均设有储罐出气口，所述的储罐出气口均与出气管道相连，所述的出气管道与el级氨水生产工艺的尾气洗涤塔相连，所述的尾气洗涤塔与循环式的与el级氨水生产工艺的电子吸氨器相连，尾气洗涤塔的进口与纯水管道和出气管道的出口相连，所述的el级氨水生产工艺的电子吸氨器与废氨处理工艺相连，通过使用废氨处理工艺、el级氨水生产工艺和双路氨水生产工艺从而实习在重馏过程中的废氨进行再次的蒸发处理，从而进一步的提取废氨中的氨气，再使其进入el级氨水生产工艺使其反应为el级氨水，从而提高生产效率，而双路氨水生产工艺不但能够生产出up级氨水还能够进入iso储罐直接输出，方便快捷。

2、粗氨为工业一等品液氨原料，粗氨通过粗氨管道与粗氨缓冲罐相互连通，所述的粗氨缓冲罐为横置罐体，粗氨缓冲罐与粗氨泵的进水口相互连通，所述的粗氨泵的出水口与粗氨过滤器的入口相连通，所述的粗氨过滤器的出口与重馏循环塔内的重馏塔相互连通，通过使用液氨原料能够做到高效的生产，并且还能优化生产链路，降低厂区其他设备的投入，而使用缓冲罐和过滤器则能够保证粗氨原料的稳定。

3、废氨处理工艺包括废氨蒸发器和污水罐，所述的废氨蒸发器与重馏循环塔的塔底相连，废氨蒸发器与污水罐的进口相连，废氨蒸发器的顶端气口与el级氨水生产工艺的电子吸氨器相连，所述的污水罐的出口与出料货车区相连，通过废氨处理工艺，能够高效的将重馏过程中产生的废氨进行再次蒸发处理，从而实现环保高利用率效果。

4、重馏循环塔和轻馏循环塔均为循环式组合蒸馏塔，所述的重馏循环塔内从上至下分别设有重馏冷凝器、重馏塔和重馏再沸器，所述的轻馏循环塔内从上至下分别设有轻馏冷凝器、轻馏塔和轻馏再沸器，所述的重馏再沸器与废氨处理工艺相互连通，所述的重馏冷凝器与轻馏塔内部相互连通，所述的轻馏冷凝器与el级氨水生产工艺相连通，所述的轻馏再沸器与up级氨水生产工艺相连通，通过将原本单一的重馏塔和轻馏他升级为循环式的，在重馏和轻馏的过程中，保证塔顶的冷凝效率和塔底的再沸效率，从而实现高效的蒸馏效率，并且还能做到生产中不同级别氨水的高效分化存储，从而实现多级别的电子级超纯氨水的生产。

5、el级氨水生产工艺包括尾气洗涤塔、电子吸氨器和el级氨水储罐，所述的尾气洗涤塔与进出循环式的与电子吸氨器相连，所述的电子吸氨器的吸入进气口与废氨处理工艺和轻馏循环塔的塔顶相连，电子吸氨器的排出口与el级氨水储罐相连，通过带有尾气洗涤塔的el级氨水生产工艺，能够方便的将工艺内的各个储罐内部产生的尾气进行收集再利用，降低生产污染。

6、双路氨水生产工艺包括冷却器、电子级氨气升压蒸发储罐、液氨充装管路、纯氨蒸发器、电子吸氨器和up级氨水储罐，所述的冷却器的进口与轻馏循环塔的塔底相连，冷却器的出口分别与电子级氨气升压蒸发储罐和纯氨蒸发器相连，所述的电子级氨气升压蒸发储罐的顶部连通式的设有升压蒸发器，电子级氨气升压蒸发储罐的底部为电子级氨气储罐，电子级氨气升压蒸发储罐的底部出口端分别与液氨充装管路和纯氨蒸发器相连，所述的纯氨蒸发器的出口与电子吸氨器相连，所述的电子吸氨器的一端进口与纯水管道相连，液氨充装管路与iso储罐或钢瓶充装区相连，电子吸氨器的出口与up级氨水储罐相连，双路氨水生产工艺不但能够生产出up级氨水还能够进入iso储罐直接输出，方便快捷。

7、纯水管道与纯水装置相连，所述的纯水装置与自来水管道相连，纯水装置的清水出水端与循环水相互连通，通过使用纯水装置生成纯水，用以方便快捷的生产，而纯水过程中产生的清水还能进入生产的循环水系统内部。

8、粗氨缓冲罐、粗氨泵、粗氨过滤器、重馏循环塔、轻馏循环塔、尾气洗涤塔、电子吸氨器、el级氨水储罐、冷却器、电子级氨气升压蒸发储罐、液氨充装管路、纯氨蒸发器和up级氨水储罐的外侧管路上均设有独立电磁阀，通过独立电磁阀来系统自动化控制每个装置的运行，保证实现整体工艺的监控与控制。

9、有益效果：

10、通过使用废氨处理工艺、el级氨水生产工艺和双路氨水生产工艺从而实习在重馏过程中的废氨进行再次的蒸发处理，从而进一步的提取废氨中的氨气，再使其进入el级氨水生产工艺使其反应为el级氨水，从而提高生产效率，而双路氨水生产工艺不但能够生产出up级氨水还能够进入iso储罐直接输出，方便快捷。

11、通过将原本单一的重馏塔和轻馏他升级为循环式的，在重馏和轻馏的过程中，保证塔顶的冷凝效率和塔底的再沸效率，从而实现高效的蒸馏效率，并且还能做到生产中不同级别氨水的高效分化存储，从而实现多级别的电子级超纯氨水的生产。

12、通过带有尾气洗涤塔的el级氨水生产工艺，能够方便的将工艺内的各个储罐内部产生的尾气进行收集再利用，降低生产污染。

13、通过废氨处理工艺，能够高效的将重馏过程中产生的废氨进行再次蒸发处理，从而实现环保高利用率效果。

14、通过使用液氨原料能够做到高效的生产，并且还能优化生产链路，降低厂区其他设备的投入，而使用缓冲罐和过滤器则能够保证粗氨原料的稳定。

15、精馏纯化过程对氨物料采取密闭化、管道化、机械化措施，氨泵及转动设备采用机械密封或磁力驱动，减少氨泄漏，减少事故的发生和对环境的污染。

16、通过使用纯水装置生成纯水，用以方便快捷的生产，而纯水过程中产生的清水还能进入生产的循环水系统内部。

17、通过独立电磁阀来系统自动化控制每个装置的运行，保证实现整体工艺的监控与控制。