一种二氧化硅气凝胶制备的相变材料的制作方法

本发明属于相变材料，具体地，涉及一种二氧化硅气凝胶制备的相变材料。

背景技术：

1、热能存储(tes)是支持可再生能源大规模发展的关键技术之一。潜热储能技术的快速进步对下一代形状稳定的复合相变材料(pcm)提出了严格的能效要求。形状稳定的复合材料pcm的储能效率最大化高度依赖于支撑材料的结构和性能。与其他复合相变材料相比，基于气凝胶的相变材料的热能储存技术被公认为一种尖端概念，可实现相变材料的高级功能。通过调整气凝胶的骨架结构及孔径大小，可以改变其毛细管力对pcm进行更合适的封装以适应实际应用。气凝胶具有结构稳定、多孔、疏松、吸附能力强、比表面积大、无毒无污染等特点。

2、相变材料(pcm)是潜热存储系统中的储能材料。目前相变材料的易液相泄漏、高过冷度等缺陷严重阻碍了其广泛的应用。为了解决这些问题，将pcm与各种支撑材料相结合被认为是一种有效的方法。限域是pcm的密封过程，使用支撑材料制备形状稳定的复合pcm。限域策略旨在解决熔化pcm的泄漏问题，并阻止pcm与交互环境之间的不良接触。在pcm限域于支撑材料后，与二者间表界面上有关联的化学键均会对材料整体的热力学性能有十分显著的影响。因此，限域策略可以有效地调节pcm的热物理性质。最近的研究表明，纳米限域策略由于其较大的比表面积、丰富的表面官能度和高传热能力而比其他约束策略更有效。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种二氧化硅气凝胶制备的相变材料，利用二氧化硅气凝胶良好的性能吸附，以真空浸渍法吸附相变材料二十烷，使相变材料可以直接物理吸附嵌入气凝胶的孔洞之中，其中气凝胶的毛细管力可以有效的防止相变过程中相变材料的泄漏。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、一种二氧化硅气凝胶制备的相变材料，包括以下步骤：

4、(1)将有机硅源和无水乙醇混合作为液体a组份；

5、(2)将无水乙醇和酸溶液混合作为液体b组份；

6、(3)在剧烈搅拌下将b组份加入a组份，得到a组份，加入去离子水，边加热边剧烈搅拌一段时间后得到b组份；

7、(4)将b组份与无水乙醇、去离子水混合得到c组份；

8、(5)在c组份中加入碱性催化剂，经过加热后一段时间成为凝胶d；

9、(6)凝胶d加入催化剂后经过一段时间的老化和溶剂交换后，梯次干燥制备得到疏水的二氧化硅气凝胶e；

10、(7)采用真空浸渍法将二氧化硅气凝胶e与二十烷放于烧杯中，真空干燥后得到浸渍的复合材料f；

11、(8)将复合材料f干燥一段时间后冷却，加热除去多余溶剂，即可得到气凝胶定型的相变复合材料。

12、优选的，步骤(1)中有机硅源为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的一种或几种，优选四乙氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷，特别优选四乙氧基硅烷。

13、优选的，步骤(1)中选用通过发酵法或者合成法制得的纯度为99.5％以上工业级无水乙醇，优选使用通过合成法制得的无水乙醇。

14、优选的，步骤(1)中有机硅源与无水乙醇的质量比为1:5-10。

15、优选的，步骤(2)中酸包括但不限于盐酸、硫酸、硝酸等无机酸、甲酸、醋酸、柠檬酸等有机酸。

16、优选的，步骤(2)中无水乙醇和酸的质量比为1:0.001-1，优选1:0.01-0.5，特别优选1:0.01-0.1。

17、优选的，步骤(3)中a组份与b组份的质量比为1:0.01-1，优选0.1-1，特别优选1:0.1-0.5；

18、优选的，步骤(3)中a组份与去离子水的比例为1:0.01-1，优选1:0.05-1，特别优选1:0.05-0.5；

19、优选的，步骤(3)中在加入去离子水的过程中采用滴加的方式。

20、优选的，步骤(3)中搅拌使用磁力搅拌器，转速为200-1200rpm/min，其中优选500-1000rpm/min，特别优选800-1000rpm/min；

21、优选的，步骤(3)中加热温度为30-60℃，其中优选40-60℃，特别优选60℃。

22、优选的，步骤(3)中加热搅拌10-60分钟，优选20-40分钟，特别优选30分钟。

23、优选的，步骤(4)中b组份与无水乙醇、去离子水的质量比为1:0.01-1:0.001-1，优选1:0.05-1:0.005-1，特别优选1:0.1-0.5:0.01-0.5。

24、优选的，步骤(5)中碱性催化剂为氨水或六甲基二硅氮烷中的一种，优选六甲基二硅氮烷。

25、优选的，步骤(5)中加热温度为30-60℃，其中优选40-60℃，特别优选60℃。

26、优选的，步骤(6)中加入的催化剂为盐酸、硫酸、硝酸、六甲基二硅氧烷、三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷中的一种，其中优选盐酸、六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷。

27、优选的，步骤(6)中凝胶与催化剂的质量比为1:0.001-1，其中优选1:0.1-0.5，特别优选1:0.1-0.2。

28、优选的，步骤(6)中老化温度为30-60℃，其中优选40-60℃，特别优选60℃。

29、优选的，步骤(6)中老化时间为0.5-4小时，其中优选1-2小时，特别优选2小时。

30、优选的，步骤(6)中梯次干燥温度分别为60℃、90℃、120℃，干燥时间为0.5-2小时，其中优选0.5-1小时，特别优选1小时。

31、优选的，步骤(7)中气凝胶与二十烷的质量比为1:5-20，其中优选1:5-10，特别优选1:7-8。

32、优选的，步骤(7)中干燥时真空度为50-100kpa，其中优选50-75kpa，特别优选60-75kpa。

33、优选的，步骤(7)中干燥时间为1-5小时，其中优选1-3小时，特别优选1.5-2小时；

34、优选的，步骤(8)中干燥温度为30-60℃，其中优选50-60℃，特别优选60℃。

35、优选的，步骤(8)中加热时间为1-5小时，其中优选1-3小时，特别优选1.5-2小时。

36、本发明的有益效果：

37、二氧化硅气凝胶的孔径主要在2-50nm间，属于介孔尺度，十分适合作为相变材料的载体以解决泄漏现象；

38、本发明以二氧化硅气凝胶良好的性能吸附，以真空浸渍法吸附相变材料二十烷，使相变材料可以直接物理吸附嵌入气凝胶的孔洞之中，其中气凝胶的毛细管力可以有效的防止相变过程中相变材料的泄漏，提高相变复合材料的使用效率和使用时间。

技术特征：

1.一种二氧化硅气凝胶制备的相变材料，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶制备的相变材料，其特征在于，步骤(1)中有机硅源为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的一种或几种；步骤(1)中有机硅源与无水乙醇的质量比为1:5-10。

3.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶制备的相变材料，其特征在于，步骤(2)中酸包括但不限于盐酸、硫酸、硝酸、甲酸、醋酸、柠檬酸；无水乙醇和酸的质量比为1:0.001-1。

4.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶制备的相变材料，其特征在于，步骤(3)中a组份与b组份的质量比为1:0.01-1；a组份与去离子水的比例为1:0.01-1；搅拌使用磁力搅拌器，转速为200-1200rpm/min；加热温度为30-60℃，加热搅拌10-60分钟。

5.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶制备的相变材料，其特征在于，步骤(4)中b组份与无水乙醇、去离子水的质量比为1:0.01-1:0.001-1。

6.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶制备的相变材料，其特征在于，步骤(5)中碱性催化剂为氨水或六甲基二硅氮烷中的一种；加热温度为30-60℃。

7.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶制备的相变材料，其特征在于，步骤(6)中加入的催化剂为盐酸、硫酸、硝酸、六甲基二硅氧烷、三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷中的一种；凝胶与催化剂的质量比为1:0.001-1。

8.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶制备的相变材料，其特征在于，步骤(6)中老化温度为30-60℃，老化时间为0.5-4小时；梯次干燥温度分别为60℃、90℃、120℃，干燥时间为0.5-2小时。

9.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶制备的相变材料，其特征在于，步骤(7)中气凝胶与二十烷的质量比为1:5-20；干燥时真空度为50-100kpa，干燥时间为1-5小时。

10.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶制备的相变材料，其特征在于，步骤(8)中干燥温度为30-60℃；加热时间为1-5小时。

技术总结本发明公开了一种二氧化硅气凝胶制备的相变材料，属于相变材料技术领域，包括以下步骤：先利用盐酸通过水热合成法制备二氧化硅气凝胶，再通过真空浸渍法使二十烷复合于气凝胶的孔隙内，形成相变复合材料。二氧化硅气凝胶的孔径主要在2‑50nm间，属于介孔尺度，十分适合作为相变材料的载体以解决泄漏现象；本发明以二氧化硅气凝胶良好的性能吸附，以真空浸渍法吸附相变材料二十烷，使相变材料可以直接物理吸附嵌入气凝胶的孔洞之中，其中气凝胶的毛细管力可以有效的防止相变过程中相变材料的泄漏，提高相变复合材料的使用效率和使用时间。技术研发人员：张尚权,邓力受保护的技术使用者：安徽科昂纳米科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/16