一种改性氮化铝高效强吸附封堵剂及油基钻井液

本发明涉及油气田钻井，具体涉及一种改性氮化铝高效强吸附封堵剂及包含有该封堵剂的油基钻井液。

背景技术：

1、页岩气，是一种储量丰富的非常规油气资源。在页岩气开发过程中，由于页岩地层存在大量微纳米裂缝，钻井液滤液沿着微纳米裂缝侵入地层，导致微纳米裂缝诱导、扩张，岩石强度降低，从而造成井壁失稳。井壁稳定是保证页岩高效开发的关键，而加强对纳米孔缝的封堵是解决页岩井壁失稳的关键措施之一。由于钻井液常用封堵剂粒径较大，其粒径、形状与纳米级孔缝不匹配，难以对页岩地层中的纳米孔缝形成有效封堵，且常规刚性封堵剂在井壁的吸附能力不足会导致常规封堵剂的封堵效果不理想，使得钻井液滤失量较高，井壁强度降低，容易引发井塌、卡钻、遇阻等严重井下复杂事故。因此，需要优选适用于油基钻井液的纳米封堵材料，在井壁形成致密的封堵，提高井壁稳定性能。

2、公开号为cn114350330b的专利文件公开了“一种高强度强吸附封堵剂及油基钻井液”，封堵剂由改性纳米氮化硅、叔胺类化合物和长链烷烃氯代物通过分步制备法制得，可以有效封堵地层纳米孔隙，最高封堵率为85.95％，并且对地层吸附能力大大增强；公开号为cn112625664b的专利文件公开了“钻井液用纳米封堵剂及其制备方法”，封堵剂由气相白炭黑、氨基硅油改性聚氨酯、氨基硅油酯的混合物构成，其与常规硅油相比，能够在孔喉中具有较强的滞留能力，与表面改性的二氧化硅配合，封堵能力提高。但目前的刚性材料封堵剂易发生团聚，耐高温性能不足。

3、氮化铝是一种耐高温、硬度高、抗腐蚀、耐磨损材料。使用氮化铝作为封堵材料，能够在地层高压下保持形状不发生破坏，形成稳定的封堵层。对纳米氮化铝进行改性使其能够均匀分散在钻井液中，纳米氮化铝本身具有耐高温的性能，经过改性和接枝后含有季铵官能团，加强了对地层的吸附性能，在抽汲压力和激动压力下能够保持封堵层的稳定。纳米氮化铝为纳米级材料，可进入纳米裂缝实现有效封堵，减少钻井液的损失。

技术实现思路

1、针对常规封堵剂封堵效果较差，无法有效封堵页岩中纳米孔缝而导致井壁失稳的难题，本发明提供了一种改性氮化铝高效强吸附封堵剂，封堵材料粒径为纳米级，能够有效封堵页岩地层中的纳米孔缝，达到维持井壁稳定的目的。

2、为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种改性氮化铝高效强吸附封堵剂及油基钻井液，其特征在于，所述改性氮化铝高效强吸附封堵剂其制备步骤如下：

3、s1、将10～15g的纳米氮化铝分散在40～60ml去离子水和160～200ml乙醇中，用盐酸调ph值至4～6，超声分散15～20min，然后加入0.01～0.02mol的硅烷偶联剂，在80～85℃温度条件下反应4～6h，反应完毕后，离心分离，用去离子水洗涤3次，60～80℃真空干燥5～8h，得到化合物a；

4、s2、将4～6g的步骤s1所得化合物a加入至150～200ml的无水乙醇中，在20～30℃的条件下缓慢加入0.03～0.07mol的含双键和苯环的仲胺类化合物，升温至70～90℃，反应12～16h，反应完毕后，自然冷却，用无水乙醇洗涤3次，60～80℃真空干燥5～8h，得到化合物b；

5、s3、将5～7g的步骤s2所得化合物b加入至160～180ml乙醇中，超声分散15～30min，依次加入0.02～0.04mol的长链溴代物质、0.01～0.03mol的碳酸钾和0.005～0.006mol的1,3-二溴丙烷，在80～90℃条件下回流反应12～24h，反应完毕后，自然冷却，离心分离，用乙醇洗涤3次，60～80℃真空干燥5～8h，得到改性氮化铝高效强吸附封堵剂；

6、其中，硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷，3-氨基丙基三乙氧基硅烷，n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种；含双键和苯环的仲胺类化合物为4-乙烯基-n-甲基苯甲胺；长链溴代化合物为溴代十二烷、溴代十三烷、溴代十四烷、溴代十五烷、溴代十六烷、溴代十八烷和溴代二十二烷中的一种。

7、步骤s1中纳米氮化铝的平均粒径为30～80nm。

8、所述改性氮化铝高效强吸附封堵剂为油基钻井液用封堵剂。

9、所述钻井液按重量份包括以下组分：70～90份的白油，10～30份浓度为25％的cacl2盐水，2～4份生石灰，2～5份超细碳酸钙，2～4份有机土，0.5～1份主乳化剂，1～2份辅乳化剂，0.5～1份润湿剂，6～10份降滤失剂，0.5～2份改性氮化铝强吸附封堵剂，若干份重晶石粉。

10、所述白油为3#白油，所述有机土为hw gel-3，所述主乳化剂为hw pmul-1，所述辅乳化剂为hw smul-1，所述润湿剂为hw wet-1，所述降滤失剂为hwtrol-101，所述封堵剂为改性氮化铝强吸附封堵剂，所述有机土、超细碳酸钙、主乳化剂、辅乳化剂、润湿剂和降滤失剂均来自商业化公司。

11、所述油基钻井液用重晶石将密度调节为1.0-2.2g/cm3。

技术特征：

1.一种改性氮化铝高效强吸附封堵剂及油基钻井液，其特征在于，所述改性氮化铝高效强吸附封堵剂的制备步骤为：

2.根据权利要求1所述的改性氮化铝高效强吸附封堵剂，其特征在于，所述步骤s1中纳米氮化铝的平均粒径为30～80nm。

3.根据权利要求1所述的改性氮化铝高效强吸附封堵剂，其特征在于，所述改性氮化铝高效强吸附封堵剂为油基钻井液用封堵剂。

4.根据权利要求3所述的一种油基钻井液，其特征在于，所述钻井液按重量份包括以下组分：70～90份的白油，10～30份浓度为25％的cacl2盐水，2～4份生石灰，2～5份超细碳酸钙，2～4份有机土，0.5～1份主乳化剂，1～2份辅乳化剂，0.5～1份润湿剂，6～10份降滤失剂，0.5～2份改性氮化铝高效强吸附封堵剂，若干份重晶石粉。

5.根据权利要求3所述的油基钻井液，其特征在于，所述白油为3#白油，所述有机土为hw gel-3，所述主乳化剂为hw pmul-1，所述辅乳化剂为hw smul-1，所述润湿剂为hw wet-1，所述降滤失剂为hwtrol-101，所述封堵剂为改性氮化铝高效强吸附封堵剂，所述有机土、超细碳酸钙、主乳化剂、辅乳化剂、润湿剂和降滤失剂均来自商业化公司。

6.根据权利要求3所述的油基钻井液，其特征在于，所述油基钻井液用重晶石将密度调节为1.0-2.2g/cm3。

技术总结本发明公开了一种改性氮化铝高效强吸附封堵剂及油基钻井液，属于油气田钻井技术领域。所述改性氮化铝高效强吸附封堵剂合成原料包括纳米氮化铝、硅烷偶联剂、含双键和苯环的仲胺类化合物、长链溴代化合物和1,3‑二溴丙烷。本发明提供的改性氮化铝高效强吸附封堵剂粒径在41.9～395.2nm之间。该封堵剂可直接加入油基钻井液中，对油基钻井液的流变性影响较小，油基钻井液的封堵率随着封堵剂加量的增加而增加，当加量为1.0％时，封堵率达到92.47％。改性氮化铝高效强吸附封堵剂具有原料易得，合成方法可靠的特点，适用于工业化生产。技术研发人员：谢刚,张琳琳,黄进军,夏绿,付丽受保护的技术使用者：西南石油大学技术研发日：技术公布日：2024/5/16