一种改性金刚石磨料及其制备方法与应用与流程

本公开涉及磨料，具体涉及一种改性金刚石磨料及其制备方法与应用。

背景技术：

1、随着高端科技领域以及材料科学的发展，各个行业对加工精度的要求日益提升，尤其是半导体材料，要求同时具备高移除率和高表面光洁度。如果为了提高移除率而增大磨料的粒径，会导致抛光件表面质量降低，为了解决上述问题，目前主要使用一次磨料团聚形成的二次球形磨料作为进行研磨抛光，二次球形磨料具有大切削力，持续研磨性以及高自锐性的特性；在研磨抛光过程中，二次球形磨料的大尺寸能有效提高磨削效率，表面钝化后在一定压力下磨料脱落，暴露出新的表面能继续提供切削力，并且掉落的小粒径磨料能对抛光件表面进行精修，保证了抛光件表面光洁度。金刚石以高硬度、高耐磨性能等优点常被用于制备磨削、抛光、切削等各类超硬制品；但是金刚石自身化学惰性强，与结合剂间结合力差，容易导致二次球形磨料的机械强度和球形度差，不利于研磨抛光。

技术实现思路

1、本公开的目的在于克服现有技术的不足，提供一种机械强度和球形度高改性金刚石磨料及其制备方法与应用。

2、为实现上述目的，本公开采取的技术方案为：一种改性金刚石磨料的制备方法，包括以下步骤：

3、通过硅烷偶联剂对金刚石磨料进行改性，得到第一磨料；

4、将第一磨料、聚酰胺酸溶液和离子液体混合均匀后，喷雾造粒，得到第二磨料；

5、将第二磨料进行亚胺化处理，即得改性金刚石磨料；

6、所述聚酰胺酸溶液的粘度为200-900cp。

7、本公开使用硅烷偶联剂和聚酰胺酸对金刚石磨料进行改性后，进行亚胺化，在金刚石表面构建氧化硅-聚酰亚胺层作为粘结剂，提高改性金刚石磨料的机械强度和球形度。在研磨过程中，金刚石磨料在压力下沿着粘结剂界面逐步断裂，不仅使得改性金刚石磨料本身自锐化，提高磨削效率，而且产生的小粒径金刚石磨料，能够提高抛光件的表面光洁度，此外，改进金刚石磨料还能缓慢释放新的磨削刃，提供持续的磨削力；有效解决了传统金刚石磨削刃钝化和磨削效率随之降低的问题。

8、在改进金刚石磨料的过程中，硅烷偶联剂能够在金刚石表面形成氧化硅膜，氧化硅膜能够增强聚酰胺酸和金刚石磨料之间的结合强度；第二磨料经过亚胺化能够进行一步提高改性金刚石磨料的机械强度。另外在第二磨料中加入离子液体，一方面离子液体中的质子供体和酰亚胺环上的质子受体c＝o形成分子间氢键，促进分子有序堆积，提高粘结剂的强度，进一步提高改性金刚石磨料的机械强度；另一方面，离子液体能够促进聚酰胺酸的亚胺化过程，提高效率的同时降低能耗，再一方面，离子液体和硅烷偶联剂相互作用，提高改性金刚石磨料的球形度。

9、在一个实施方式中，所述聚酰胺酸溶液的粘度为200-900cp，例如可以是200cp、300cp、400cp、500cp、550cp、600cp、700cp、800cp、900cp，但并不局限于所列举的数值，在该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为400-800cp。

10、本公开中，聚酰胺酸溶液的粘度会影响改性金刚石磨料的球形度和机械强度，若是聚酰胺酸溶液的粘度过低，导致改性金刚石磨料的机械强度和球形度差；若是聚酰胺酸溶液的粘度过高，改性金刚石磨料的机械强度增加不明显，同时还会导致改性金刚石磨料的球形度下降；当聚酰胺酸溶液的粘度为400-800cp时，所得改性金刚石磨料的机械强度和球形度较好。

11、本公开中，聚酰胺酸溶液的粘度是通过gb/t 10247-2008中的旋转法测试得到，测试温度为25℃。

12、在其他反应参数不变的情况下，本公开通过控制聚酰胺酸溶液制备过程中的反应时间和温度来调整聚酰胺酸溶液的粘度。

13、在一个实施方式中，所述聚酰胺酸溶液的固含量为10-30％；例如可以是10％、12％、15％、17％、20％、23％、25％、28％、30％，但并不局限于所列举的数值，在该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为15-25％。

14、本技术中，聚酰胺酸溶液的固含量指的是，以聚酰胺酸溶液的质量为100％计，二酐单体和二胺单体的总质量为10-30％。

15、在一个实施方式中，以聚酰胺酸溶液的固含量计，所述离子液体的质量为聚酰胺酸溶液质量的2-10％；例如可以是2％、4％、6％、8％、10％，但并不局限于所列举的数值，在该范围内其他未列举的数值同样适用；优选为4-8％。

16、本公开中，离子液体的含量是影响改性金刚石磨料机械强度和球形度的关键因素之一，若是离子液体的含量低，离子液体的作用小，改性金刚石磨料的机械强度和球形度低，若是离子液体的含量高，会导致改性金刚石磨料的机械强度和球形度明显下降。

17、在一个实施方式中，所述第一磨料和聚酰胺酸溶液的质量比为1∶1.2-1.5；例如可以是1∶1.2、1∶1.3、1∶1.4、1∶1.5，但并不局限于所列举的数值，在该范围内其他未列举的数值同样适用。

18、在一个实施方式中，所述硅烷偶联剂和金刚石磨料的质量比为1∶1-1.3，例如可以是1∶1.1、1∶1.2、1∶1.3，但并不局限于所列举的数值，在该范围内其他未列举的数值同样适用。

19、具体而言，第一磨料的制备方法包括以下步骤：将硅烷偶联剂和金刚石磨料加入到溶剂中，超声后进行反应，所得反应物经洗涤、干燥后，得到第一磨料；

20、具体地，超声的时间可以为10-60min，例如10min、20min、30min、40min、50min、60min，但并不局限于所列举的数值。

21、具体地，反应的温度为50-100℃，例如50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃，但并不局限于所列举的数值。

22、具体地，反应的时间可以为3-12h，例如3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h，但并不局限于所列举的数值。

23、本公开中，干燥的方式、温度和时间不做限定，只要能够将产物烘干即可。

24、在一个实施方式中，所述亚胺化处理的步骤为：在惰性气体保护下，将第二磨料在90-120℃的温度下保持30-60min，然后在220-280℃的温度下保持10-30min，最后在330-360℃的温度下保持10-30min。

25、通过依次升高温度的对第二磨料进行亚胺化处理，亚胺化处理能够进一步提高改性金刚石磨料的机械强度。

26、具体而言，本公开了亚胺化处理过程中，温度的升温速率为5-10℃/min。

27、在一个实施方式中，所述聚酰胺酸溶液是由二酐单体和二胺单体在有机溶剂中经过溶液聚合反应得到，所述二酐单体为均苯四甲酸二酐(pmda)、3，3′，4，4′-联苯四甲酸二酐(bpda)和苝四甲酸二酐(ptda)中的至少一种，所述二胺单体为4，4′-二氨基二苯醚(oda)、3，4′-二氨基二苯醚(3，4′oda)和1，4-苯二胺(ppd)中的至少一种，所述有机溶剂为n，n-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮中至少一种。

28、具体而言，所述聚合反应的温度为5-25℃，所述聚合反应的时间为1-12h。

29、在一个实施方式中，所述离子液体为咪唑类离子液体和/或吡啶类离子液体。

30、具体而言，所述离子液体中的阴离子为氯、溴、四氟硼酸、六氟磷酸、双三氟甲烷磺酰亚胺中的一种。

31、在一个实施方式中，所述硅烷偶联剂为硅酸乙酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。

32、在一个实施方式中，所述喷雾造粒的参数为：干燥温度为300-400℃，喷嘴压力为2-2.5mpa，喷嘴口径为0.05-0.08mm。

33、另一方面，提供了一种改性金刚石磨料，由所述改性金刚石磨料的制备方法制得。

34、再一方面，提供了所述的改性金刚石磨料在制备磨具中的应用。

35、与现有技术相比，本公开的有益效果为：通过硅烷偶联剂和聚酰亚胺改性，使得改性金刚石磨料的球形度和机械强度高，有效解决了传统金刚石磨料磨削刃的钝化和磨削效率随之间降低的问题。