一种可逆乳化剂及其制备方法与流程

本发明属于复合驱，尤其涉及一种可逆乳化剂及其制备方法。

背景技术：

1、表面活性剂是二元、三元复合驱油提高采收率技术中常用的化学药剂，在注入水中加入适量的表面活性剂，能够显著降低注入水与地层残余油之间的界面张力，通过乳化作用进一步实现油滴聚并形成油墙，将剩余油驱替出来，进而提高采收率。乳化作用对于提高采收率的重要意义越来越受到研究人员的关注，在地下形成稳定的乳液液滴有利于驱油，但是在采出到地面后，表面活性剂不同程度返出增强采出液自身的乳化活性，加之胶质、沥青质等天然组份作用于油水界面上，使得在集输中形成一定稳定程度的乳液，严重影响采出液计量管理和油水分离效果。这就使得水处理流程更加复杂，需要在油水分离中加入大量破乳剂，破坏油滴的水化膜，压缩双电层，使油滴聚集变大与水分开，进而达到破乳脱水的目的，往往使得水处理成本大幅增加。

2、具有环境响应性的材料被考虑用于乳液体系中，进而通过改变环境条件实现乳化和破乳，加拿大女王大学的研究人员发明了可调控的表面活性剂(science 313 958-960)很好的实现了这一效果，受到了研究人员的广泛关注，专利cn103301782a也公开了一种具有开关性的复合乳化剂，通过在冰浴温度下通入co2和在65℃下通入氮气或空气控制乳化和破乳，由于反应温度的限制，实际应用不太方便，而且相关的研究中，对于极低的表面活性剂浓度下形成稳定的乳液缺乏关键性的认识。

3、本研究工作提供的可逆乳化剂，通过引入纳米颗粒材料形成复合物，实现乳化，并提升乳液的稳定性，实现在极低浓度下的乳化剂快速制备与高效的乳化和破乳效果，通过降低乳化剂用量，以及简便的调节ph实现破乳，大幅降低产品的应用成本。

技术实现思路

1、为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种可逆乳化剂及其制备方法,通过使用n-长链烷基脒基化合物和纤维素颗粒进行混合，在极低浓度下制备出具有亲水亲油性的复合物，且仅通过调节ph，即可实现破乳脱水。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种可逆乳化剂的制备方法，包括如下步骤：

4、调节n-长链烷基脒基化合物溶液ph至3～5；

5、将ph3～5的n-长链烷基脒基化合物溶液与纤维素颗粒分散液混合搅拌，得到复合物溶液，复合物溶液中n-长链烷基脒基化合物的浓度为0.001～0.5wt％；

6、将复合物溶液与油相进行混合，得到乳状液。

7、进一步地，n-长链烷基脒基化合物的长链烷基包括十二烷、十四烷、十六烷和十八烷中的任意一种。

8、进一步地，纤维素颗粒包括纳米微晶纤维素、纤维素纳米纤维和阴离子型羧甲基纤维素晶体中的任意一种。

9、进一步地，纤维素颗粒为棒状结构。

10、进一步地，纤维素颗粒包括亲油基团和亲水基团。

11、进一步地，纤维素颗粒的尺寸范围为200nm～100μm。

12、进一步地，将ph3～5的n-长链烷基脒基化合物溶液与纤维素颗粒分散液混合搅拌，得到复合物溶液，包括:

13、混合过程中，将n-长链烷基脒基化合物溶液和纤维素颗粒分散液中较低浓度的一方缓慢加入至较高浓度的一方。

14、进一步地，将ph3～5的n-长链烷基脒基化合物溶液与纤维素颗粒分散液混合搅拌，得到复合物溶液，还包括:

15、将混合搅拌速率控制在500～1000rpm，混合搅拌时间为60～600秒。

16、进一步地，复合物溶液中n-长链烷基脒基化合物和纤维素颗粒的质量比为1:100～10:1。

17、进一步地，复合物溶液中纤维素颗粒的浓度为0.01～0.1wt％。

18、另一方面，本发明还公开了一种可逆乳化剂，采用上述的方法制备而成。

19、本发明的技术效果和优点：

20、本发明通过使用n-长链烷基脒基化合物溶液和纤维素颗粒溶液直接进行混合，n-长链烷基脒基化合物和纤维素颗粒通过静电相互作用吸附结合成复合物，改变了纤维素颗粒表面亲/疏水性，调节了其界面活性，可用作表面活性剂稳定乳液，实现乳化的同时提升乳液的稳定性，起到在极低浓度下快速制备乳化剂与高效的乳化和破乳效果；制得的可逆乳化剂具有ph的响应性，通过改变溶液ph实现乳化和破乳；n-长链烷基脒基化合物和纤维素颗粒能够有序排列在水油界面形成皮克林乳液。

21、本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所指出的结构来实现和获得。

技术特征：

1.一种可逆乳化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种可逆乳化剂的制备方法，其特征在于，

3.根据权利要求1所述的一种可逆乳化剂的制备方法，其特征在于，所述纤维素颗粒包括纳米微晶纤维素、纤维素纳米纤维和阴离子型羧甲基纤维素晶体中的任意一种。

4.根据权利要求3所述的一种可逆乳化剂的制备方法，其特征在于，所述纤维素颗粒为棒状结构。

5.根据权利要求4所述的一种可逆乳化剂的制备方法，其特征在于，所述纤维素颗粒包括亲油基团和亲水基团。

6.根据权利要求5所述的一种可逆乳化剂的制备方法，其特征在于，所述纤维素颗粒的尺寸范围为200nm～100μm。

7.根据权利要求1所述的一种可逆乳化剂的制备方法，其特征在于，所述的将ph3～5的n-长链烷基脒基化合物溶液与纤维素颗粒分散液混合搅拌，得到复合物溶液，包括:

8.根据权利要求7所述的一种可逆乳化剂的制备方法，其特征在于，所述的将ph3～5的n-长链烷基脒基化合物溶液与纤维素颗粒分散液混合搅拌，得到复合物溶液，还包括:

9.根据权利要求8所述的一种可逆乳化剂的制备方法，其特征在于，

10.根据权利要求9所述的一种可逆乳化剂的制备方法，其特征在于，所述复合物溶液中纤维素颗粒的浓度为0.01～0.1wt％。

11.一种可逆乳化剂，其特征在于，所述可逆乳化剂采用权利要求1～10任意一项所述的方法制备而成。

技术总结本发明属于复合驱技术领域，公开了一种可逆乳化剂及其制备方法，包括调节N‑长链烷基脒基化合物溶液pH至3～5；将pH3～5的N‑长链烷基脒基化合物溶液与纤维素颗粒分散液混合搅拌，得到复合物溶液，复合物溶液中N‑长链烷基脒基化合物的浓度为0.001～0.5wt％；将复合物溶液与油相进行混合，得到乳状液。本发明通过使用N‑长链烷基脒基化合物和纤维素颗粒进行混合，在极低浓度下制备出具有亲水亲油性的复合物，且仅通过调节pH，即可实现破乳脱水。技术研发人员：彭宝亮,侯庆锋,刘卫东,马自俊,仪晓玲,朱卓岩受保护的技术使用者：中国石油天然气股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/19