一种伪装织物阻燃涂料的制备方法与流程

本发明属于阻燃涂料，尤其是一种伪装织物阻燃涂料的制备方法。

背景技术：

1、伪装织物是利用涂料制备，将具有涂料涂敷于织物表面，得到具有伪装效果的织物。但现有的伪装织物防火性能差，林下、野外作业都对织物面料提出了阻燃防火的要求。jp60j0779伪装织物防腐涂料的制备方法报道了研制出窗帘、彩旗用透明丙烯酸类阻燃涂料，首次在纺织品获得应用。jp07292050报道了含磷酚醛清漆树脂及其阻燃配方。本领域技术人员亟待开发出一种伪装织物阻燃涂料的制备方法，以满足现有的使用需求和性能要求。

技术实现思路

1、针对上述问题，本发明旨在提供一种伪装织物阻燃涂料的制备方法。

2、本发明通过以下技术方案实现：

3、一种伪装织物阻燃涂料的制备方法，包括如下步骤：（1）在装有搅拌器、冷凝管、温度计、导气管及滴液漏斗的反应器釜中，加入二氯甲烷70～75份、乙二醇2～4份和四氢呋喃3～5份、三氟化硼催化剂1～1.5份，在冰盐浴中冷却，将环氧氯丙烷62～64份、环氧环己烷38～42份滴入，冰水浴保持温度为0～2℃，加完后反应4～6小时，加入0.5～1%koh溶液2～4份终止反应，得聚氯醇醚溶液；（2）在装有搅拌、冷凝、温度计和流液漏斗的反应器中，加入聚己二酸丁二醇酯34～36份和步骤（1）得到的聚氯醇醚溶液32～36份、环烷酸锌0.5～1份，搅拌均匀，在50～60℃下，缓慢滴加二苯基甲烷二异氰酸酯22.5～25份，再反应1～2小时，然后再滴入二乙醇胺0.5～1份，在400～600rpm转速搅拌下，反应0.5～1小时，50～60℃干燥10～12h，得聚氯醇醚聚氨酯溶液；（3）将聚氯醇醚聚氨酯溶液35～43份、加入耐腐蚀填料23～25份，再依次加入聚（12-羟基硬脂酸）硬脂酸酯1.2～1.4份，多碳化二亚胺1～2份，硫化剂0.5～1份和促进剂0.5～1份，即得。

4、进一步的，步骤（2）所述的硫化剂为异氰脲酸三烯丙基酯或过氧化二异丙苯中的其中一种。

5、进一步的，步骤（2）所述的促进剂为n，n-二硫代二己内酰胺或n-乙苯基二硫代氨基甲酸锌中的其中一种。

6、进一步的，所述步骤（2）耐腐蚀填料的制备方法为：按质量份数计，称取66～68份环戊二烯、120～125份二甲基二氯硅烷150～155份环己烷反应釜中，密封好后移出并置于恒温反应浴中，逐滴滴加45～52份浓度为1.8～2.0mmol/l的正丁基锂的环己烷溶液，反应搅拌5～6h后，加入二甲胺65～73份，继续搅拌4～5h后，采用注射器注射无水二氯化铁45～48份和含质量分数0.1～0.2%的异丁基溴化镁无水无氧四氢呋喃溶液80～90份，搅拌4～6h后得二茂铁基聚硅氧烷溶液，取45～50份乙氧基化甘油单辛癸酸溶于80℃的380～420份的去离子水中，配置乳液于搅拌釜中，60℃下300r/min搅拌后逐滴滴加二茂铁基聚硅氧烷溶液于乳液中，继续搅拌3～4h；静置，聚合物微球沉于底部，过滤，收集微球；用去离子水清洗微球1～2次，用乙醇清洗1～2次，于55℃的条件真空干燥12～14h，即得干燥的碳基导热耐磨颗粒前驱体聚合物微球，煅烧，将混合均匀的混合物投入管式炉中并通入氩气在900～950℃碳化200～240分钟，断电自然冷却至25～30℃后，投入浓度4％～6％的醋酸溶液中溶解刻蚀90～100分钟，然后取出碳化混合物用离子水反复抽滤洗涤至中性，后放入烘箱，在50℃～60℃烘制400～480分钟。

7、本发明的有益效果是：

8、本发明公开的伪装织物阻燃涂料的制备方法，采用聚氨酯与聚氯醚有较好的相容性，两者共混可以改善聚氨酯涂料的耐臭氧老化性能，采用过氧化二异丙苯/硫化剂tmt作为该共混涂料的硫化体系，聚氯醚具有优良的耐热、耐腐蚀性能以及良好的机械性能和电性能。抗冲击强度高，耐磨性和尺寸稳定性优良，吸水性小。除强氧化性酸如浓硫酸、浓硝酸外，能耐各类酸、碱、盐及大多数有机溶剂的腐蚀，聚氯醚较脆，抗外力冲击的性能较差，稍有撞击，易于碎裂，与聚氯醚塑料共混，可大幅度提高其冲击性能，改善涂料的阻燃性能，树脂的机械性能和耐热性能虽然有所下降，但仍然能满足伪装面料涂饰的要求。

技术特征：

1.一种伪装织物阻燃涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）在装有搅拌器、冷凝管、温度计、导气管及滴液漏斗的反应器釜中，加入二氯甲烷70～75份、乙二醇2～4份和四氢呋喃3～5份、三氟化硼催化剂1～1.5份，在冰盐浴中冷却，将环氧氯丙烷62～64份、环氧环己烷38～42份滴入，冰水浴保持温度为0～2℃，加完后反应4～6小时，加入0.5～1%koh溶液2～4份终止反应，得聚氯醇醚溶液；

2.根据权利要求1所述的伪装织物防腐涂料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的硫化剂为异氰脲酸三烯丙基酯或过氧化二异丙苯中的其中一种。

3.根据权利要求1所述的伪装织物防腐涂料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的促进剂为n，n-二硫代二己内酰胺或n-乙苯基二硫代氨基甲酸锌中的其中一种。

4.根据权利要求1所述的伪装织物防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）耐腐蚀填料的制备方法为：按质量份数计，称取66～68份环戊二烯、120～125份二甲基二氯硅烷150～155份环己烷反应釜中，密封好后移出并置于恒温反应浴中，逐滴滴加45～52份浓度为1.8～2.0mmol/l的正丁基锂的环己烷溶液，反应搅拌5～6h后，加入二甲胺65～73份，继续搅拌4～5h后，采用注射器注射无水二氯化铁45～48份和含质量分数0.1～0.2%的异丁基溴化镁无水无氧四氢呋喃溶液80～90份，搅拌4～6h后得二茂铁基聚硅氧烷溶液，取45～50份乙氧基化甘油单辛癸酸溶于80℃的380～420份的去离子水中，配置乳液于搅拌釜中，60℃下300r/min搅拌后逐滴滴加二茂铁基聚硅氧烷溶液于乳液中，继续搅拌3～4h；静置，聚合物微球沉于底部，过滤，收集微球；用去离子水清洗微球1～2次，用乙醇清洗1～2次，于55℃的条件真空干燥12～14h，即得干燥的碳基导热耐磨颗粒前驱体聚合物微球，煅烧，将混合均匀的混合物投入管式炉中并通入氩气在900～950℃碳化200～240分钟，断电自然冷却至25～30℃后，投入浓度4％～6％的醋酸溶液中溶解刻蚀90～100分钟，然后取出碳化混合物用离子水反复抽滤洗涤至中性，后放入烘箱，在50℃～60℃烘制400～480分钟。

技术总结本发明公开了一种伪装织物阻燃涂料的制备方法，属于阻燃涂料技术领域，采用聚氨酯与聚氯醚有较好的相容性，两者共混可以改善聚氨酯涂料的耐臭氧老化性能，采用过氧化二异丙苯、异氰脲酸三烯丙基酯作为该共混涂料的硫化体系，聚氯醚具有优良的耐热、耐腐蚀性能以及良好的机械性能和电性能。抗冲击强度高，耐磨性和尺寸稳定性优良，吸水性小。除强氧化性酸如浓硫酸、浓硝酸外，能耐各类酸、碱、盐及大多数有机溶剂的腐蚀，聚氯醚较脆，抗外力冲击的性能较差，稍有撞击，易于碎裂，与聚氯醚塑料共混，可大幅度提高其冲击性能，改善涂料的阻燃性能，能满足伪装面料阻燃涂饰的要求。技术研发人员：王保军,魏世丞,王玉江,李仁玢,拾振洪,王家振,李海洋受保护的技术使用者：安徽新大陆特种涂料有限责任公司技术研发日：技术公布日：2024/6/26