一种分级结构CoAl/NiC/C复合导热吸波材料的制备方法及相应的材料

本发明涉及导热吸波材料，尤其涉及一种分级结构coal/nic/c复合导热吸波材料的制备方法。

背景技术：

1、目前新型电子产品趋向集成化、轻量化和高性能化发展，由此电磁波向外辐射的能量日渐增多，同时不同频率的电磁波之间相互干扰也会影响仪器的正常工作，此外设备的发热问题也愈严重，堆积的热量会加速电子元器件的老化，产生潜在的危害。因此研究开发高性能的导热吸波材料是解决此类问题的迫切需求。

2、在基体材料中同时添加高填充量的导热填料和吸波剂填料是实现多功能导热吸波材料的直接途径，目前主要通过调整两种填料的比例来平衡材料导热和吸波性能的需求，但是基体材料中加入填料的总量是有限的，材料的密度也会因多组分填料的加入而增加，同时导热和吸波性能也难实现同时增长，这是导热吸波材料应用于电子封装等方面急需解决的重大技术问题。

3、为了制备具有导热和吸波性能的多功能填料，相关研究人员进行了多方面的探索。公开号为cn117106412a的中国专利公开了一种导热吸波粉体材料及其制备方法，利用真空高温烧结工艺制备核壳结构碳化硅包覆石墨球，但由于材料中没有磁性组分，对电磁波的损耗机制单一，因此其有效吸收频宽为1.5-3.2ghz，吸收峰值为-13.5-33db，很难满足吸收强度高、有效吸收频段宽的应用要求。中国专利cn117264607a公开了一种氧化锌包覆球形钛酸钡导热吸波剂及其制备方法，通过高速机械混合使氧化锌包覆球形钛酸钡表面，但由于填充量过高达1800份使材料的重量较高，难以满足实际应用。

4、因此，如何设计开发一种工艺简单且具兼具高导热性能和优异电磁波吸收性能的材料，是亟待解决的问题。

技术实现思路

1、有鉴于此，为了克服现有技术的不足，本发明提供一种分级结构coal/nic/c复合导热吸波材料的制备方法。

2、一方面，本发明提供一种分级结构coal/nic/c复合导热吸波材料的制备方法，该方法包括：

3、步骤一、钴铝双氢氧化物材料制备

4、按配比将六水合氯化钴、六水合氯化铝和尿素加入去离子水中配制第一混合溶液，依次对配制的第一混合溶液进行超声处理和水热反应，对水热反应产物进行离心洗涤和干燥处理，制得钴铝双氢氧化物材料；

5、步骤二、钴铝双氢氧化物/氢氧化镍材料制备

6、按配比将六水合氯化镍、氨水和钴铝双氢氧化物材料加入去离子水中配制第二混合溶液，依次对配制的第二混合溶液进行超声处理和水热反应，对水热反应产物进行离心洗涤和干燥处理，制得钴铝双氢氧化物/氢氧化镍材料；

7、步骤三、钴铝双氢氧化物/氢氧化镍/聚多巴胺材料制备

8、按配比将盐酸多巴胺、钴铝双氢氧化物/氢氧化镍材料加入到tris-盐酸缓冲液中配制第三混合溶液，依次对配制的第三混合溶液进行超声处理和搅拌处理，对获得的产物进行离心洗涤和干燥处理，制得钴铝双氢氧化物/氢氧化镍/聚多巴胺材料；

9、步骤四、片状分级结构的钴铝合金/碳化镍/碳复合导热吸波材料制备

10、在惰性气氛中对钴铝双氢氧化物/氢氧化镍/聚多巴胺材料进行碳化处理，制得片状分级结构的钴铝合金/碳化镍/碳复合导热吸波材料。

11、优选地，本发明分级结构coal/nic/c复合导热吸波材料的制备方法，步骤一中，配制的第一混合溶液中，六水合氯化钴的浓度为0.01mol/l、六水合氯化铝的浓度为0.09mol/l、尿素的浓度为0.035mol/l。

12、优选地，本发明分级结构coal/nic/c复合导热吸波材料的制备方法，步骤一中，超声处理的时间为5-10min，水热反应的温度为100℃，水热反应的时间为24h，干燥处理的温度为60℃，干燥处理的时间为24h。

13、优选地，本发明分级结构coal/nic/c复合导热吸波材料的制备方法，步骤二中，配制的第二混合溶液中，六水合氯化镍的浓度为0.03mol/l、氨水的浓度为0.002mol/l，钴铝双氢氧化物材料的浓度为0.7-3.5g/l。

14、优选地，本发明分级结构coal/nic/c复合导热吸波材料的制备方法，步骤二中，超声处理的时间为5-10min，水热反应的温度为160℃，水热反应的时间为15-24h，干燥处理的温度为60℃，干燥处理的时间为24h。

15、优选地，本发明分级结构coal/nic/c复合导热吸波材料的制备方法，步骤三中，配制的第三混合溶液中，盐酸多巴胺的浓度为0.005-0.015mol/l，钴铝双氢氧化物/氢氧化镍材料的浓度为0.667g/l。

16、优选地，本发明分级结构coal/nic/c复合导热吸波材料的制备方法，步骤三中，超声处理时间为5-10min，搅拌处理时间为12h，搅拌处理的转速为300-500r/min，干燥处理的温度为60℃，干燥处理的时间为24h。

17、优选地，本发明分级结构coal/nic/c复合导热吸波材料的制备方法，步骤四中，在惰性气氛中对钴铝双氢氧化物/氢氧化镍/聚多巴胺材料进行碳化处理，包括：将钴铝双氢氧化物/氢氧化镍/聚多巴胺材料置于惰性气氛中，以2℃/min的升温速率升温至700-900℃，保温2h后以5℃/min的降温速率降温至500℃，自然冷却至室温。

18、另一方面，本发明提供一种分级结构coal/nic/c复合导热吸波材料，该分级结构coal/nic/c复合导热吸波材料根据上述的方法制备所得。

19、本发明分级结构coal/nic/c复合导热吸波材料的制备方法及相应的材料，具有以下有益效果：

20、1.本发明通过水热法制备钴铝双氢氧化物，产物呈均匀的六边形片状结构；在二次水热法下制备钴铝双氢氧化物/氢氧化镍，产物呈规则的片状阵列结构；采用搅拌的方法将聚多巴胺均匀包覆在钴铝双氢氧化物/氢氧化镍表面；利用高温热解，将聚多巴胺转化为有序度较高的碳层包覆在分级结构钴铝合金/碳化镍/碳表面，且使产物的结晶性变高。

21、2.本发明制备的片状阵列分级结构钴铝合金/碳化镍/碳复合导热吸波材料，片状阵列的分级结构有利于提高材料的分散性，也能使入射电磁波发生多次反射并进行损耗，另一方面有利于构筑材料内部导热网络，增加材料的散热面积，使热量在水平和垂直方向同时高效传输。

22、3.本发明制备的钴铝合金/碳化镍/碳复合导热吸波材料中铝的组分不仅可以提高材料传热效率，还可以改善材料的介磁参数，片状镍组分不仅提供磁损耗，同时在垂直方向形成导热通路，共同提升导热和吸波性能，在15.4ghz钴铝合金/碳化镍/碳复合导热吸波材料的反射损耗达-54.2db，导热系数达0.573w/(m·k)，较少的填充量实现吸波强度大并且热导率高，表现出优异的导热吸波性能。

23、4.本发明的制备方法简单，成本可控，有利于大规模工业化生产，所制备的钴铝合金/碳化镍/碳复合导热吸波材料在电子封装、射频识别、自动驾驶、5g基站等领域极具应用前景。

技术特征：

1.一种分级结构coal/nic/c复合导热吸波材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

2.根据权利要求1所述的分级结构coal/nic/c复合导热吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，配制的第一混合溶液中，六水合氯化钴的浓度为0.01mol/l、六水合氯化铝的浓度为0.09mol/l、尿素的浓度为0.035mol/l。

3.根据权利要求1所述的分级结构coal/nic/c复合导热吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，超声处理的时间为5-10min，水热反应的温度为100℃，水热反应的时间为24h，干燥处理的温度为60℃，干燥处理的时间为24h。

4.根据权利要求1所述的分级结构coal/nic/c复合导热吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，配制的第二混合溶液中，六水合氯化镍的浓度为0.03mol/l、氨水的浓度为0.002mol/l，钴铝双氢氧化物材料的浓度为0.7-3.5g/l。

5.根据权利要求1所述的分级结构coal/nic/c复合导热吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，超声处理的时间为5-10min，水热反应的温度为160℃，水热反应的时间为15-24h，干燥处理的温度为60℃，干燥处理的时间为24h。

6.根据权利要求1所述的分级结构coal/nic/c复合导热吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤三中，配制的第三混合溶液中，盐酸多巴胺的浓度为0.005-0.015mol/l，钴铝双氢氧化物/氢氧化镍材料的浓度为0.667g/l。

7.根据权利要求1所述的分级结构coal/nic/c复合导热吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤三中，超声处理时间为5-10min，搅拌处理时间为12h，搅拌处理的转速为300-500r/min，干燥处理的温度为60℃，干燥处理的时间为24h。

8.根据权利要求1所述的分级结构coal/nic/c复合导热吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤四中，在惰性气氛中对钴铝双氢氧化物/氢氧化镍/聚多巴胺材料进行碳化处理，包括：将钴铝双氢氧化物/氢氧化镍/聚多巴胺材料置于惰性气氛中，以2℃/min的升温速率升温至700-900℃，保温2h后以5℃/min的降温速率降温至500℃，自然冷却至室温。

9.一种分级结构coal/nic/c复合导热吸波材料，其特征在于，所述分级结构coal/nic/c复合导热吸波材料根据权利要求1-8任一所述的方法制备所得。

技术总结本发明涉及导热吸波材料技术领域，涉及一种分级结构CoAl/NiC/C复合导热吸波材料的制备方法及相应的材料，包括：采用六水合氯化钴、六水合氯化铝和尿素和去离子水制备钴铝双氢氧化物材料；采用六水合氯化镍、氨水和钴铝双氢氧化物材料和去离子水制备钴铝双氢氧化物/氢氧化镍材料；采用盐酸多巴胺、钴铝双氢氧化物/氢氧化镍材料和Tris‑盐酸缓冲液制备钴铝双氢氧化物/氢氧化镍/聚多巴胺材料；在惰性气氛中对钴铝双氢氧化物/氢氧化镍/聚多巴胺材料进行碳化处理，制得片状分级结构的钴铝合金/碳化镍/碳复合导热吸波材料。本发明可以获得吸波强度大并且热导率高的导热吸波材料。技术研发人员：张勇,李潇,吴玉程,崔接武,吴运飞,汪嘉恒,张雪茹,王岩,秦永强受保护的技术使用者：合肥工业大学技术研发日：技术公布日：2024/7/4