一种等离子喷涂用碳基吸波涂层粉料的制备方法及其产品和应用

本发明属于功能材料，尤其涉及一种等离子喷涂用碳基吸波涂层粉料的制备方法及其产品和应用。

背景技术：

1、在军事领域，随着雷达技术的迅速发展，战机等武器装备和军事目标无处藏匿，为了提高军用飞行器的作战性能，需要使其隐身来躲避雷达的探测。电磁吸波涂层由于其工艺简单、施工方便、成本较低、效果显著和对目标外形适应性强等优点，成为战机等飞行器上使用最为广泛的一种隐身材料。

2、磁性吸波材料是目前隐身战机应用最广泛的电磁吸波材料。虽然磁性吸波材料具有吸收性能优异、成本低廉等优点，但因其密度大、高温性能差、吸收频带窄等缺点也限制了它们的使用范围。对于高速战机来说，超音速巡航后，压缩空气会导致机身涂层始终处于一个较高的温度。根据英国国防评估与研究局的报告，当飞行速度突破音速继续提升时，机身涂层的温度会开始急速上升，在达到2.2马赫的巡航速度时，机身涂层的温度可达120摄氏度以上，最高可达207摄氏度。如果长期存在于高温下，会引起磁性吸波材料发生退磁现象，进而引起吸波性能的下降甚至失效。

3、因此，传统磁损耗材料的退磁问题，使其难以在高温下工作。相较于磁损耗材料，介电损耗型材料本身可以在高温下保持性能的稳定，在高温吸波材料方面具有巨大的研究潜力。石墨烯作为一种热门的介电损耗材料，在吸波领域的应用中也占有很高的比重。然而未经任何修饰的石墨烯及其衍生物作为吸波材料，由于介电常数过高，与空气阻抗不匹配，对电磁波的损耗性能较差，且石墨烯在高温下易被氧化，需要通过复合材料改良石墨烯的性能。

技术实现思路

1、针对上述技术问题，本发明提出了一种等离子喷涂用碳基吸波涂层粉料的制备方法及其产品和应用。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种等离子喷涂用碳基吸波涂层粉料的制备方法，包括以下步骤：

4、将锂铝硅凝胶粉体、氧化石墨烯和n前驱体加入水中混匀，将所得浆料烘干后在不活泼气氛中进行一次热处理，得到陶瓷/石墨烯吸波粉体；

5、在所述陶瓷/石墨烯吸波粉体中添加硅酸钠水溶液，搅拌均匀得到潮湿混合固体，高速剪切，得到固体粉末；重复上述操作(是指重复在粉体中添加硅酸钠水溶液、高速剪切的步骤)，将最后获得样品烘干、二次热处理，得到等离子喷涂用碳基吸波涂层粉料。所述重复次数为3次。

6、进一步地，所述锂铝硅凝胶粉体、氧化石墨烯、n前驱体和水的用量比为(1.5-2.5)g∶(2-3)g∶(0.5-1.5)g∶(70-90)ml。

7、进一步地，所述锂铝硅凝胶粉体的制备方法包括以下步骤：

8、在铝盐水溶液中滴加氨水，直至形成勃母石溶胶，然后将锂盐水溶液加入到所述勃母石溶胶中，搅匀，得到锂铝溶液；

9、将二氧化硅溶胶滴加到所述锂铝溶液中，搅拌，得到锂铝硅溶胶，干燥、热处理，得到锂铝硅凝胶粉体。

10、更进一步地，所述铝盐水溶液的浓度为1.5-2.5mol/l，铝盐为al(no3)3·9h2o；所述锂盐水溶液的浓度为1.5-2.5mol/l，锂盐为lino3；

11、所述铝盐、锂盐和二氧化硅溶胶的质量摩尔比为1mol∶1mol∶400mg；

12、所述干燥是指在90-110℃下干燥46-50h；

13、所述热处理是指在750-850℃下加热10-14h。

14、进一步地，所述氧化石墨烯的制备方法：石墨烯多层片和导电炭黑粉按照质量比2∶1的比例混合，然后添加混合物质量6-8wt％的硅酸钠水溶液，搅匀，得到氧化石墨烯。所述石墨烯多层片径为3μm，厚度50-80nm，导电炭黑粉粒径为200nm。

15、所述n前驱体为尿素或三聚氰胺。

16、进一步地，所述一次热处理的温度为300-1300℃，所述不活泼气体为氮气、氦气、氖气和氩气气氛中的一种或多种；所述二次热处理是指在1000℃下加热8h。

17、进一步地，所述高速剪切的参数为：剪切转子转速8000-30000转/分钟，搅拌时间6-30min。

18、本发明还提供一种利用上述制备方法制备得到的等离子喷涂用碳基吸波涂层粉料，所述等离子喷涂用碳基吸波涂层粉料的粒径为30-70μm。

19、本发明还提供一种等离子喷涂用碳基吸波涂层粉料的使用方法，采用等离子喷涂技术将喷涂用碳基吸波涂层粉料进行喷涂，喷涂参数为：送粉速率10-30g/min，等离子体喷炬实际功率14-33kw，喷涂距离为3-12cm，喷涂速度、走炬速度为10-25cm/s，固相反应温度为650-1100℃。

20、本发明还提供一种等离子喷涂用碳基吸波涂层粉料在制备吸波材料中的应用。

21、与现有技术相比，本发明具有如下优点和技术效果：

22、本发明制备了一种具有特殊的陶瓷/石墨烯包层结构的复合电磁吸波材料，缓解了还原氧化石墨烯自身的高阻抗匹配特性，通过控制剪切造粒线速度，实现微颗粒内部剪切应力的调节，控制了包覆结构微颗粒中石墨烯片层的数量，并使石墨烯片层出现滑移，微颗粒大小发生变化，从而缓解了还原氧化石墨烯自身的高阻抗匹配特性，提升了电磁吸收性能，进而调整材料的电磁吸收性能。通过液态硅酸钠发泡法，在陶瓷/石墨烯吸波粉体外层包覆硅酸钠，提升了粉体耐高温与抗氧化性能，并将等离子喷涂与吸波涂料结合在一起，拓宽了涂料应用范围。

23、本发明方法重复性好、成本低、环境友好、清洁无毒，易于大规模生产，合成的陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料结构和形貌有利于电磁波吸收，是理想的可实际应用的复合电磁吸波材料。

技术特征：

1.一种等离子喷涂用碳基吸波涂层粉料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的等离子喷涂用碳基吸波涂层粉料的制备方法，其特征在于，所述锂铝硅凝胶粉体、氧化石墨烯、n前驱体和水的用量比为(1.5-2.5)g∶(2-3)g∶(0.5-1.5)g∶(70-90)ml。

3.根据权利要求2所述的等离子喷涂用碳基吸波涂层粉料的制备方法，其特征在于，所述锂铝硅凝胶粉体的制备方法包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的等离子喷涂用碳基吸波涂层粉料的制备方法，其特征在于，所述铝盐水溶液的浓度为1.5-2.5mol/l，铝盐为al(no3)3·9h2o；所述锂盐水溶液的浓度为1.5-2.5mol/l，锂盐为lino3；

5.根据权利要求2所述的等离子喷涂用碳基吸波涂层粉料的制备方法，其特征在于，所述n前驱体为尿素或三聚氰胺。

6.根据权利要求1所述的等离子喷涂用碳基吸波涂层粉料的制备方法，其特征在于，所述一次热处理的温度为300-1300℃，所述不活泼气体为氮气、氦气、氖气和氩气气氛中的一种或多种；所述二次热处理是指在1000℃下加热8h。

7.根据权利要求1所述的等离子喷涂用碳基吸波涂层粉料的制备方法，其特征在于，所述高速剪切的参数为：剪切转子转速8000-30000转/分钟，搅拌时间6-30min。

8.一种如权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的等离子喷涂用碳基吸波涂层粉料，其特征在于，所述等离子喷涂用碳基吸波涂层粉料的粒径为30-70μm。

9.一种如权利要求8所述的等离子喷涂用碳基吸波涂层粉料的使用方法，其特征在于，采用等离子喷涂技术将喷涂用碳基吸波涂层粉料进行喷涂，喷涂参数为：送粉速率10-30g/min，等离子体喷炬实际功率14-33kw，喷涂距离为3-12cm，喷涂速度、走炬速度为10-25cm/s，固相反应温度为650-1100℃。

10.一种如权利要求8所述的等离子喷涂用碳基吸波涂层粉料在制备吸波材料中的应用。

技术总结本发明公开了一种等离子喷涂用碳基吸波涂层粉料的制备方法及其产品和应用，属于功能材料技术领域。本发明将锂铝硅凝胶粉体、氧化石墨烯和N前驱体加入水中混匀，将所得浆料烘干后在不活泼气氛中进行热处理，得到陶瓷/石墨烯吸波粉体；在所述陶瓷/石墨烯吸波粉体中添加硅酸钠水溶液，搅拌均匀得到潮湿混合固体，高速剪切，得到固体粉末；重复上述操作，将最后获得样品烘干、二次热处理，得到等离子喷涂用碳基吸波涂层粉料。通过液态硅酸钠发泡法，在陶瓷/石墨烯吸波粉体外层包覆硅酸钠，提升了粉体耐高温与抗氧化性能，并将等离子喷涂与吸波涂料结合在一起，拓宽了涂料应用范围。技术研发人员：夏龙,张文宣,王然,王淳石,王阳坤,王鑫宇受保护的技术使用者：哈尔滨工业大学（威海）技术研发日：技术公布日：2024/7/15