一种载香微胶囊及其制备方法和应用与流程

本发明涉及缓释香精材料制备领域，尤其涉及一种载香微胶囊及其制备方法和应用。

背景技术：

1、外加香卷烟是一种具有特殊吸味的卷烟，在市场上占有一定份额，深受部分消费者喜欢。但是外加香卷烟中的许多香精具有易挥发性，其中以薄荷醇最为典型，且现有薄荷型卷烟在生产、储存和运输等方面存在一定难度。因此，挥发性香精成为了研究香精缓释材料的重点。

2、有关香精缓释材料的研究现在已经有许多，微胶囊材料也是其中之一。微胶囊技术是利用天然材料或者高分子材料将目标物包裹其中的微型胶囊技术，这一技术在卷烟领域中也早有研究和应用。卷烟香精中的易挥发组分，经过微胶囊化以后可避免外界温度影响，降低挥发性，延长留香时间，提高其应用性能。可以作为微胶囊的壁材材料有很多，而香精微胶囊在卷烟中的应用也十分广泛，可应用于滤棒、卷烟纸、电子烟液等领域。

3、羟丙基-β-环糊精作为热门的药用包合物，是一种安全性高的材料。羟丙基-β-环糊精因其具有内疏水外亲水的结构特征，可以作为天然的微胶囊材料来负载香精。而且相比于β-环糊精，羟丙基-β-环糊精能更好地提高药物的水溶性，毒性更低，更加安全，是有效的药物增溶剂，且相比常规壁材材料，羟丙基-β-环糊精成本更低。

4、在现有研究中，有关羟丙基-β-环糊精作为壁材包裹薄荷醇的研究已有不少，但是用常规方法制备出的羟丙基-β-环糊精微胶囊负载薄荷醇量并不高，很难满足外加香卷烟中对载香量的需求。已有研究成果中经常使用水作为制备羟丙基-β-环糊精微胶囊的溶剂，采用加热搅拌的方式进行香精负载，并用喷雾干燥或者降温过滤的方法进行干燥。用这些方法制备的羟丙基-β-环糊精微胶囊流程时间较长，且香精负载率较低。

5、目前亟需提供一种具有较高香精负载量且制备流程时间较短，能很好应用于外加香卷烟的载香微胶囊。

技术实现思路

1、为了解决上述技术问题，本发明提供一种载香微胶囊的制备方法及其应用。本发明成功制备出了一种具有较高香精负载量的载香微胶囊，且制备流程时间较短。用本方法制备以羟丙基-β-环糊精等为壁材的微胶囊材料，负载挥发性香精或成品烟的混合香精，可以应用在卷烟滤棒中，增加了主流烟气中挥发性香精及混合香精成分的含量，该微胶囊在卷烟抽吸过程中可成功释放负载的香精。同时本发明的载香微胶囊也可很好地应用于制备加香卷烟纸。

2、第一方面，本发明提供的载香微胶囊的制备方法，包括将微胶囊壁材、香精和有机溶剂混合得到预混液，将所述预混液进行干燥得到凝胶；然后将所述凝胶进行冷冻干燥，得到载香微胶囊。本发明通过制备工艺的开发和优化，采用先浓缩成凝胶后冷冻干燥的方法，利用分子内和分子间两种负载形式，成功制备出了一种具有高香精负载量的载香微胶囊，且制备流程时间较短。本发明提供的微胶囊材料制备方法，负载挥发性香精或成品烟的混合香精，应用在卷烟滤棒和加香卷烟纸中，增加了主流烟气中挥发性香精及混合香精成分的含量，本发明提供的载香微胶囊在卷烟抽吸过程中可成功释放负载的香精。

3、作为优选，所述的载香微胶囊的制备方法，包括：

4、1)将微胶囊壁材、烟用香精、有机溶剂混合后进行常温超声，得到预混液；

5、2)将所述预混液进行烘箱干燥和自然晾干，得到凝胶；然后将所述凝胶进行预冷冻和冷冻干燥，得到载香微胶囊。

6、本发明中，将微胶囊壁材、烟用香精和有机溶剂混合后进行常温超声，得到更利于后续处理的预混液，再通过将上述预混液在一定条件下进行烘箱干燥及自然晾干，使其浓缩成凝胶，再依次进行冰箱预冷冻及冷冻干燥。相比于传统的先搅拌再冷却过滤干燥或喷雾干燥，有机溶剂先挥发形成凝胶的过程可以保留更多的香精，有助于壁材捕捉香精分子形成分子间作用力，实现分子间的负载形式，然后冷冻干燥的过程可以去除未被壁材捕集的香精分子，使得所制备的载香微胶囊具有更高的香精负载量。

7、进一步优选，所述微胶囊壁材选自羟丙基-β-环糊精、β-环糊精、聚β-环糊精中的一种或多种，优选为羟丙基-β-环糊精。

8、进一步优选，所述有机溶剂选自乙醇、乙酸乙酯、石油醚、甲醇和正己烷中的一种或多种，优选为乙醇。进一步地，所述有机溶剂选自无水乙醇、95％乙醇、食用酒精、乙酸乙酯、石油醚、甲醇和正己烷中的一种或多种，更优选为无水乙醇。

9、进一步优选，所述烟用香精为挥发性香精或成品混合香精；优选的，所述挥发性香精选自薄荷醇、甜橙香精、蓝莓香精等挥发性香精中的一种或多种，优选为薄荷醇；所述成品混合香精为包含薄荷醇、肉桂油、香兰素、乙基香兰素、乙基麦芽酚、香叶油、薰衣草油、紫苏油、凉味剂等中至少一种香精的混合物。本发明中，以羟丙基-β-环糊精为微胶囊壁材同时采用无水乙醇等挥发溶剂溶解挥发性香精(如薄荷醇)或者成品混合香精，通过常温超声得到的混和液经过先凝胶后冷冻干燥过程，能很好地制备出高香精负载量的挥发性载香微胶囊。

10、进一步优选，所述烟用香精与所述有机溶剂的质量比为1:10～3:10；和/或，所述烟用香精与所述微胶囊壁材的质量比为1:0.6～1:2.5。

11、进一步优选，步骤1)中，所述常温超声的温度为18～25℃，时间为0.5～4h，优选为1～4h。

12、进一步优选，步骤2)中，所述烘箱干燥的温度为25～40℃，烘干时间为0.5～6h；和/或，所述自然晾干的时间为将产物晾干至凝胶状态。

13、进一步优选，步骤2)中，所述预冷冻的时间为1～2h，优选在温度为-70～10℃的冰箱中进行预冷冻，优选在温度为-20～4℃的冰箱中进行预冷冻，更优选温度为-18～4℃。

14、进一步优选，所述冷冻干燥时间为1～8h，所述冷冻干燥的温度为-40～-70℃。

15、第二方面，本发明提供一种载香微胶囊，由所述的载香微胶囊的制备方法制得；优选的，所述载香微胶囊中的烟用香精的负载形式包括微胶囊分子间和微胶囊分子内。

16、本发明中，存在空腔包合香精(微胶囊分子内)的同时也存在着分子间作用力结合香精(微胶囊分子间)，形成香精在载香微胶囊分子内和分子间两种负载形式。

17、第三方面，本发明提供所述的载香微胶囊的制备方法制得的载香微胶囊或所述的载香微胶囊在卷烟中的应用，在加香卷烟滤棒或加香卷烟纸中的应用。

18、本发明中，对加香卷烟滤棒和加香卷烟纸的制备方法不做具体限定，可以采用现有技术工艺进行制备。本发明实施例中，优选将所述载香微胶囊与溶剂按比例混合，通过离线涂布的方式添加到卷烟纸上，经过烘干得到加香卷烟纸；所述载香微胶囊与所述溶剂的质量比可以是0.01～0.3，所述溶剂为食用酒精。在滤棒加工过程中将载香微胶囊添加到醋酸纤维上，进再一步加工得到载香微胶囊复合滤棒，每支滤棒添加载香微胶囊量可以是1～200mg。

19、本发明的有益效果至少在于：

20、1、本发明制备方法得到的挥发性香精或成品混合香精的载香微胶囊，利用分子内和分子间两种负载形式，具有负载量高的优点，且挥发性香精或成品混合香精的载香微胶囊可在水或者乙醇中完全溶解，扩大了微胶囊的应用范围。

21、2、本发明制备方法得到的挥发性香精或成品混合香精的载香微胶囊，具有环保、安全、制备工艺简单的优点，且香气释放持续时间久、稳定，有很好的缓释效果。

22、3、本发明制备方法得到的挥发性香精或成品混合香精的烟用载香微胶囊，应用于滤棒或者卷烟纸中，能够达到增香的目的，可以作为卷烟外加香的一种手段。