一种连续重氮化反应系统的制作方法

本技术涉及一种连续重氮化反应系统。

背景技术：

1、芳香族伯胺和亚硝酸作用生成重氮盐的反应称为重氮化反应，在这个过程中芳香族伯胺作为重氮底物，亚硝酸作为重氮化试剂。因为亚硝酸不稳定，通常使用亚硝酸钠和盐酸或硫酸原位生成，并且在低温下反应以避免亚硝酸的分解。

2、目前，重氮化方法有以下几种，第一种是将芳香族伯胺加入溶剂中，加酸，保持一定的温度使成盐完全，然后缓慢滴加亚硝酸钠溶液，这种方法大多数用于能够在酸性介质中有一定溶解度的芳香伯胺，应用较多；第二种是将芳香族伯胺加入溶剂中，通过调节ph至碱性使溶解，加入亚硝酸钠溶液配制成混合溶液，然后缓慢滴加入一定温度的酸性介质中，这种方法大多数用于在碱性介质中能够溶解的芳香伯胺，应用较少；第三种是将芳香族伯胺溶解于合适溶剂，采用双滴加的方式同时缓慢滴加亚硝酸钠溶液和酸溶液，双滴加过程控制难度大，容易出现过度反应。采用第一种方法时，可以根据芳香族伯胺碱性的强弱选择合适的重氮化试剂，如亚硝酸钠水溶液或亚硝酰硫酸溶液等。

3、由于重氮化反应过程迅速、反应放热量大，加之重氮盐热稳定性一般较差，在化工生产中有较多事故发生，故被列为化工生产高危工艺，被有关部门重点监管。

技术实现思路

1、本实用新型要解决的技术问题是为了克服现有技术中反应放热量大、安全系数较低、无法实现重氮化反应的连续化的缺陷，提供一种连续重氮化反应系统。本实用新型的系统可实现连续的重氮化反应，能有效避免反应体系内的温度和压力出现较大变化，提升反应系统的安全性；另外，在该系统中进行的重氮化反应具有产能大，连续运行的时间长等特点，并且，重氮化转化率、得到的重氮盐的纯度均较高。

2、本实用新型是通过下述技术方案来解决上述技术问题：

3、本实用新型提供了一种连续重氮化反应系统，其包括依次连接的进料单元和反应单元；

4、所述进料单元包括第一进料模块、第二进料模块、第三进料模块和混合模块；所述第二进料模块的出口、所述第三进料模块的出口均与所述混合模块的进口连接；其中，

5、所述第一进料模块包括进料管道，以及设于所述进料管道上的流量控制装置；所述流量控制装置包括进料计量泵、相互连接的流量计和流量信号控制器，所述进料计量泵、所述流量计沿进料方向依次设于所述进料管道上，所述流量信号控制器与所述进料计量泵电连接，用于将所述流量计检测到的流量信号转化为电信号，并根据流量的预设值将处理后的流量信号传输至所述进料计量泵，从而控制所述第一进料模块内流体的流量；

6、所述第二进料模块和所述第三进料模块均设有与所述第一进料模块中所述的进料管道和所述流量控制装置结构相同的进料管道和流量控制装置；

7、所述反应单元包括微反应器，以及依次设置于所述微反应器的出料管道上的第一排液管道和第一压力调节装置；所述第一压力调节装置包括设于所述第一排液管道上的第一开关阀、设于所述微反应器的出料管道上的第二开关阀、第一压力变送器和第一压力信号调节器；所述第二开关阀设于所述第一排液管道与所述第一压力变送器之间的管路上，所述第一压力变送器与所述第一压力信号调节器连接，所述第一压力信号调节器分别与所述第一开关阀、所述第二开关阀电连接，用于根据压力信号联动控制所述第一开关阀、所述第二开关阀的开合；

8、所述第一进料模块的出口、所述混合模块的出口分别与所述微反应器的进口连接；

9、所述第一进料模块的流量控制装置、所述第二进料模块的流量控制装置、所述第三进料模块的流量控制装置、所述第一压力调节装置均连接于控制中心，用于通过所述第一压力调节装置将采集的出料管路的压力信号反馈并调节各所述流量控制装置，从而控制各进料模块中三种物料的进料流量，同时对所述连续重氮化反应系统进行超压保护。

10、在本实用新型中，所述第一压力调节装置用于当所述微反应器的出料管道内的压力达到预设值时，通过开合所述第一开关阀、所述第二开关阀，来控制所述出料管道、所述微反应器中的压力。

11、在本实用新型中，当所述第一进料模块的流量控制装置、所述第二进料模块的流量控制装置、所述第三进料模块的流量控制装置监测到进料管道内流体的流量大于或小于目标值时，会向各个进料模块中的进料计量泵发出流量调节信号。

12、在本实用新型中，当所述第一压力调节装置监测到出料管道内流体的压力接近预警压力时，会向各个进料模块中的进料计量泵发出流量调节信号。

13、在本实用新型中，当所述第一压力调节装置监测到出料管道内流体的压力超过预警压力时，会关闭所述第二开关阀，并打开所述第一开关阀，将物料排出反应系统。

14、在本实用新型中，所述微反应器的出料管道的另一端可连接于本领域常规的水解装置。

15、在本实用新型中，在所述进料单元中，较佳地，所述第一进料模块还包括，沿进料方向依次设于所述流量控制装置下游的第二排液管道、第二压力控制装置；所述第二压力控制装置包括第三开关阀、第四开关阀、第二压力变送器和第二压力信号控制器；所述第三开关阀设于所述第二排液管道上，用于控制物料在进料管道上的流通；所述第四开关阀、所述第二压力变送器沿进料方向依次设于所述进料管道上；所述第二压力变送器与所述第二压力信号控制器连接，所述第二压力信号控制器分别与所述第三开关阀、所述第四开关阀电连接，用于根据压力信号联动控制所述第三开关阀、所述第四开关阀的开合；所述第二进料模块和所述第三进料模块均设有与所述第一进料模块中所述的第二排液管道、所述第二压力控制器结构相同的排液管道和压力控制器。

16、其中，所述第二压力调节装置用于当所述进料管道内的压力达到限值时，通过开合所述第三开关阀、所述第四开关阀，来控制所述进料管道中的压力。

17、在一些实施方式中，所述流量控制装置与所述第二排液管路之间的管路上设有第二排液口。

18、在具体的实施方式中，在所述进料单元中，所述第四开关阀和所述第二压力变送器之间的管路上设有压力报警单元，所述压力报警单元包括第二压力表以及分别与所述第二压力表连接的安全阀和压力报警器；所述第四开关阀与所述压力报警单元的管路上设有第二单向阀。

19、本实用新型中，在各个进料管道中均设有温度传感器，对各股物料的温度进行实时监控；若产生物料温度超出可控范围的情况，将及时通过阀门切断各物料，同时对反应器以及管道中的物料进行紧急泄放，从而消除进一步失控的可能性。

20、在具体的实施方式中，在所述第一进料模块、所述第二进料模块和所述第三进料模块中，所述进料计量泵与所述流量计之间的管路上均设有第一测温装置，用于监测各进口物料的温度，保证物料温度在设定的范围内，保证后续反应的稳定性；当测温端测得进料管道内流体的温度超过限定值时，所述温度报警器会发出警报。

21、在具体的实施方式中，所述进料计量泵与所述第一测温装置的管路上设有第一压力表；所述第一压力表与所述进料计量泵的管路上设有第一单向阀；所述进料计量泵与所述第一单向阀之间设有第一排液口。

22、在具体的实施方式中，所述第一测温装置包括相互连接的测温端和温度报警器，以保证物料的温度在设定的范围内；所述第一测温装置用于在所述测温端测得所述进料管道内流体的温度超过限定值时，通过所述温度报警器进行警报。

23、在本实用新型中，在所述进料单元中，较佳地，所述进料计量泵依次连接有变频器和电机；所述流量信号控制器与所述电机电连接，通过将流量信号传输至所述电机，由电机来调节所述变频器，从而控制所述进料计量泵。

24、其中，在所述第一进料管道、所述第二进料管道和所述第三进料管道中，通过流量控制装置中的流量计读数反馈进入所述控制中心的plc(可编程逻辑控制器)，经plc计算通过电机调节变频器，从而对进料计量泵的频率进行调整，并控制进料计量泵的流量，进而通过流量计反控计量泵，对不同物料比例的严格控制。

25、在本实用新型中，在所述进料单元中，较佳地，所述第一进料模块用于重氮化试剂的进料。

26、在本实用新型中，在所述进料单元中，较佳地，所述第二进料模块用于硫酸的进料；所述第二进料模块还包括换热器；所述换热器设于所述流量控制单元与所述排液管道之间的管路上，通过所述换热器对硫酸溶液的温度精准控制，结合所述混合器的冷媒流量控制，从而实现对混合器出口温度、微反应器的出料温度的准确控制。

27、在本实用新型中，在所述进料单元中，较佳地，所述第三进料模块用于弱碱性有机物的进料。

28、在一些实施方式中，所述换热器的换热介质入口设有第一调节阀。

29、在一些实施方式中，所述换热器的出料口设有第一温度控制单元，所述第一温度控制单元与所述第一调节阀电连接，用于根据所述第一温度控制单元测得的温度，调节所述第一调节阀的开度，以控制换热介质的温度。

30、其中，较佳地，所述换热器中的换热面积为3.3m2。

31、在本实用新型中，在所述进料单元中，较佳地，所述混合模块的换热介质入口设有第二调节阀。

32、其中，较佳地，所述混合模块的出料口设有第二温度控制单元，所述第二温度控制单元与所述第二调节阀电连接，用于根据所述第二温度控制单元测得的温度，调节所述第二调节阀的开度，以控制换热介质的温度。

33、其中，较佳地，所述混合模块为三段式换热器；所述三段式换热器的管程用于输送物料，所述三段式换热器的壳程用于输送换热介质。

34、在本实用新型中，在所述进料单元中，较佳地，所述第二进料模块的出口、所述第三进料模块的出口与所述混合模块的入口通过三通法兰进行连接。

35、在本实用新型中，较佳地，所述连续重氮化反应系统还包括安全仪表控制模块，所述安全仪表控制模块用于独立控制所述连续重氮化反应系统中的阀门和仪表等，在常规的控制系统失效时，及时终止反应。

36、在本实用新型中，在所述反应单元中，较佳地，所述微反应器的出料管道上设有第二测温装置，用于监测出口物料的温度；所述第二测温装置沿出料方向设于所述第一排液管道的上游。

37、在本实用新型中，在所述反应单元中，较佳地，所述微反应器的出料管道上还设有第三排液口，所述第三排液口设于所述第二测温装置与所述第一排液管道之间的管路。

38、在本实用新型中，在所述反应单元中，较佳地，所述微反应器的出料管道上还设有第四排液口，所述第四排液口沿出料方向设于所述第一压力调节装置的下游。

39、在本实用新型中，优选地，当检测到所述微反应器内的压力超标时，关闭出料管道上的第二开关阀，开启第一开关阀进行反应物料的泄放，同时关闭各进料管道上的第四开关阀，开启第三开关阀进行进料的泄放；并且，将冷媒的进口管道阀门(如控制换热介质的第一调节阀)调整至最大，从而终止温度以及压力进一步的上升。

40、本实用新型的积极进步效果在于：

41、本实用新型的系统可实现连续的重氮化反应，能有效避免反应体系内的温度和压力出现较大变化，提升反应系统的安全性；另外，在该系统中进行的重氮化反应具有产能大，连续运行的时间长等特点，并且，重氮化转化率、得到的重氮盐的纯度均较高。