一种固态胺吸附剂的制备方法、固态胺吸附剂及其在超低压CO2吸附中的应用

本发明涉及吸附剂制备，尤其涉及一种固态胺吸附剂的制备方法、固态胺吸附剂及其在超低压co2吸附中的应用。

背景技术：

1、在全球工业化迅速发展的背景下，大气污染和气候变化日益严峻。在治理co2排放方面，固体吸附剂技术因其成本低、无腐蚀、能耗低等优势展现出巨大的发展潜力。固体吸附法利用多孔固体和co2之间的范德华力或静电力分离和捕集co2，具有吸附容量大、再生成成本低、无腐蚀、运行能耗低等优点，被认为是目前一种理想的co2捕集技术。然而，传统吸附剂往往都面临成本高昂、再生困难等难题，难以满足大规模工业应用的需求。此外，大气中的co2通常具有较低的分压，这使得环境大气压下的co2吸附捕集变得尤为困难，传统的物理吸附过程更加难以实现低压甚至超低压co2吸附捕集。液体胺吸收co2可以有效吸收co2，但是其高能耗的解析过程和对设备的腐蚀性严重限制了其使用。

技术实现思路

1、发明目的：针对现有吸附剂成本高、再生困难、难以实现低压co2吸附捕集的缺点，本发明提供一种固态胺吸附剂的制备方法及固态胺吸附剂，所制备出的固态胺吸附剂成本低、能耗低、具有较长循环使用寿命且吸附性能高。

2、技术方案：为解决上述问题，本发明采用一种固态胺吸附剂的制备方法，包括以下步骤：

3、步骤1、将硅粉与naoh溶液混合搅拌，制得硅酸钠溶液；过滤该硅酸钠溶液，将过滤后的硅酸钠溶液与聚乙烯吡咯烷酮溶液混合均匀并搅拌，制得混合溶液；

4、步骤2、将步骤1所得混合溶液转移至高压釜中加热，加热后进行过滤、洗涤并干燥，得到干燥粉末；

5、步骤3、将步骤2的干燥粉末煅烧，煅烧后得到的粉末记为mps；

6、步骤4、将质量比为20％-40％的四乙烯五胺溶解于去离子水中并搅拌，得到tepa溶液，将tepa溶液分为若干份，在mps中加入一份tepa溶液搅拌并浸渍，将浸渍后的混合物放置于烘箱内加热，在烘干所得混合物粉末中继续加入一份tepa溶液搅拌并浸渍，重复多次浸渍和加热步骤，最终制得固态胺吸附剂。

7、进一步的，步骤1中所述硅粉质量为15-25g，naoh溶液的浓度为0.8～1.2mol/l，naoh溶液的体积为80～120ml，硅粉与naoh溶液混合搅拌8-16h。

8、进一步的，步骤1中所述过滤后的硅酸钠溶液与聚乙烯吡咯烷酮溶液在50-70℃下搅拌3-5h。

9、进一步的，步骤2中所述高压釜设定温度为100-120℃，混合溶液在高压釜内加热8-16h。

10、进一步的，步骤3中所述煅烧的温度为500℃，煅烧时间为2-5h。

11、进一步的，步骤4中所述去离子水的体积为20ml，四乙烯五胺与去离子水的搅拌时间为20-30min。

12、进一步的，步骤4中mps的质量为0.8-1.2g，tepa溶液与mps的搅拌时间为8-16h。

13、进一步的，步骤4中烘箱设定温度为100-120℃，每次放置于烘箱内的反应时间为8-16h。

14、本发明还提供一种由上述制备方法制得的固态胺吸附剂。

15、本发明还提供上述固态胺吸附剂的应用，所述固态胺吸附剂用于超低压环境下co2的吸附捕获和分离，所述超低压为0-0.01bar。

16、有益效果：本发明相对于现有技术，其显著优点是本发明所制备的固态胺吸附剂对co2吸附性能较高，尤其在超低压条件下，当压力低于0.01bar时，co2吸附容量随着压力的增加而激增，当达到0.01bar时最大的co2吸附容量为1.50mmol g-1，随后co2吸附等温线则变得相对平缓。最大的co2吸附容量为2.22mmol g-1，对co2的吸附能力相较未负载tepa的原始材料提升了6.8倍，且在常温下对于co2/n2具有极高的选择吸附性；此外，本发明制得的吸附剂还具有良好热稳定性，适用于高温下的吸附-脱附过程，并且表现出出色的稳定性和再生能力。本发明以工业废弃物硅粉为原料，实现废物利用，进一步降低生产成本，对环境更加友好。

技术特征：

1.一种固态胺吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所述硅粉质量为15-25g，naoh溶液的浓度为0.8～1.2mol/l，naoh溶液的体积为80～120ml，硅粉与naoh溶液混合搅拌8-16h。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所述过滤后的硅酸钠溶液与聚乙烯吡咯烷酮溶液在50-70℃下搅拌3-5h。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中所述高压釜设定温度为100-120℃，混合溶液在高压釜内加热8-16h。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中所述煅烧的温度为500℃，煅烧时间为2-5h。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中所述去离子水的体积为20ml，四乙烯五胺与去离子水的搅拌时间为20-30min。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中mps的质量为0.8-1.2g，tepa溶液与mps的搅拌时间为8-16h。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中烘箱设定温度为100-120℃，每次放置于烘箱内的反应时间为8-16h。

9.一种固态胺吸附剂，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述制备方法制得。

10.一种权利要求9所述固态胺吸附剂的应用，其特征在于，所述固态胺吸附剂用于超低压环境下co2的吸附捕获和分离，所述超低压为0-0.01bar。

技术总结本发明公开了一种固态胺吸附剂的制备方法及固态胺吸附剂，所述制备方法以工业废弃物硅粉为原料，以四乙烯五胺作为改性剂，通过分步多次浸渍加热，制得固态胺吸附剂。所制得的吸附剂对CO<subgt;2</subgt;吸附性能较高，尤其在超低压条件下，当压力低于0.01bar时，CO<subgt;2</subgt;吸附容量随着压力的增加而激增，当达到0.01bar时最大的CO<subgt;2</subgt;吸附容量为1.50mmol g<supgt;‑1</supgt;，随后CO<subgt;2</subgt;吸附等温线则变得相对平缓。最大的CO<subgt;2</subgt;吸附容量为2.22mmol g<supgt;‑1</supgt;，对CO<subgt;2</subgt;的吸附能力相较未负载TEPA的原始材料提升了6.8倍，且在常温下对于CO<subgt;2</subgt;/N<subgt;2</subgt;具有极高的选择吸附性。本发明制得的吸附剂还具有良好热稳定性，适用于高温下的吸附‑脱附过程，并且表现出出色的稳定性和再生能力。技术研发人员：杨福,杜荣荣,邢力安受保护的技术使用者：江苏科技大学技术研发日：技术公布日：2024/7/18