一种铁钴合金对硝基苯酚催化剂的制备方法及应用

本发明属于催化材料，具体地，涉及一种铁钴合金对硝基苯酚催化剂的制备方法及应用。

背景技术：

1、对氨基苯酚又称对羟基苯胺，是一种应用广泛的精细化工中间体材料，主要应用包括医药、饲料、染料、石油等领域。合成对氨基苯酚的方法按照其使用的原料路线可以划分为：对硝基苯酚法、硝基苯法、苯酚法和硝基氯化苯法。我国约有30家企业从事对氨基苯酚生产工作，采用的铁粉还原生产工艺存在污染大、产物纯度不高等问题，因此开发新的催化剂通过催化加氢的方式以对硝基苯酚氢化制备对氨基苯酚的方式受到广泛关注。目前贵金属催化法存在原材料价格高昂、催化剂难以分离、催化剂毒化等问题，因此研究者将目光投向了非贵金属材料，希望通过非贵金属材料可控合成解决相关问题。铁、钴基材料由于具有较高的磁性，在催化反应中易于使用磁性技术进行分离以及原材料价格低廉等优点使其在催化氢化制备对氨基苯酚生产中具有较好的应用前景。

2、然而，使用钴基磁性微纳米材料作为催化剂，以对硝基苯酚为原料在硼氢化钠的辅助下加氢得到对氨基苯酚的方案已经被提出并得到了一定的成果，但是仍然需要做出进一步的研究。

3、铁钴合金作为原材料来源广、制备条件相对温和的材料，应用于催化对硝基苯酚还原为对氨基苯酚，具有十分重要的应用前景。通过相关的实验设计、条件选择等，制备出不同于之前报道的、具有新结构的铁钴微纳米材料是行业亟待解决的技术难题。

技术实现思路

1、针对背景技术存在的现有技术的缺陷，本发明提供了一种铁钴合金对硝基苯酚催化剂的制备方法及应用。本发明制备了一种具有海胆状结构的铁钴合金催化剂，具有良好的磁性、催化还原对硝基苯酚制备对氨基苯酚性能，同时具有良好的循环稳定性，在制备对氨基苯酚应用中表现出优秀的性能。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、一种铁钴合金对硝基苯酚催化剂的制备方法，包括如下步骤：

4、将定比例的铁盐和钴盐分散在乙二醇溶液中，加入表面活性剂，随后在磁力搅拌环境下加入溶解有氢氧化钠的还原剂溶液混合均匀，混合均匀后进行定温定时处理，离心洗涤后即可得到最终产物。

5、进一步地，所述铁盐和钴盐的摩尔比为1:1、3:7或7:3，优选3:7。

6、进一步地，所述铁盐为六水合三氯化铁或硫酸亚铁，优选六水合三氯化铁。

7、进一步地，所述钴盐为六水合氯化钴或硫酸钴，优选六水合氯化钴。

8、进一步地，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠中的任一种，优选聚乙烯吡咯烷酮。

9、进一步地，所述还原剂溶液为浓度为85％的水合肼溶液。

10、进一步地，所述六水合三氯化铁、六水合氯化钴、乙二醇溶液、聚乙烯吡咯烷酮、水合肼溶液和氢氧化钠的用量之比为0.1216g:0.2498g:25ml:0.111g:35ml:6g。

11、进一步地，上述反应温度为140℃，反应时间为6h。

12、本发明的另一个目的在于提供所述铁钴合金对硝基苯酚催化剂在化学催化对硝基苯酚制备对氨基苯酚中的应用，包括在制药、污水降解等领域的应用。

13、本发明的有益效果：

14、(1)本发明采用溶解热法制备催化剂材料，成功合成出形貌为海胆状的铁钴合金催化剂，循环利用性能超过现有贵金属催化剂。

15、(2)本发明制备方法工艺简单，磁性强、催化效率高，具有很好的应用前景。

16、(3)本发明制备的铁钴合金催化剂在催化还原对硝基苯酚制备对氨基苯酚应用中表现出优秀的性能。

技术特征：

1.一种铁钴合金对硝基苯酚催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种铁钴合金对硝基苯酚催化剂的制备方法，其特征在于，所述铁盐和钴盐的摩尔比为1:1、3:7或7:3。

3.根据权利要求1所述的一种铁钴合金对硝基苯酚催化剂的制备方法，其特征在于，所述铁盐为六水合三氯化铁或硫酸亚铁。

4.根据权利要求1所述的一种铁钴合金对硝基苯酚催化剂的制备方法，其特征在于，所述钴盐为六水合氯化钴或硫酸钴。

5.根据权利要求1所述的一种铁钴合金对硝基苯酚催化剂的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠中的任一种。

6.根据权利要求1所述的一种铁钴合金对硝基苯酚催化剂的制备方法，其特征在于，所述还原剂溶液为浓度为85％的水合肼溶液。

7.根据权利要求1所述的一种铁钴合金对硝基苯酚催化剂的制备方法，其特征在于，反应温度为140℃，反应时间为6h。

8.根据权利要求1-7任一项所述的方法制备的铁钴合金对硝基苯酚催化剂在化学催化对硝基苯酚制备对氨基苯酚中的应用。

9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，在制药、污水降解领域的应用。

技术总结本发明公开了一种铁钴合金对硝基苯酚催化剂的制备方法和应用，属于催化材料技术领域，制备方法包括如下步骤：将定比例的铁盐和钴盐分散在乙二醇溶液中，加入表面活性剂，随后在磁力搅拌环境下加入溶解有氢氧化钠的还原剂溶液混合均匀，混合均匀后进行定温定时处理，离心洗涤后即可得到最终产物。本发明制备了一种具有海胆状结构的铁钴合金催化剂，具有良好的磁性、催化还原对硝基苯酚制备对氨基苯酚性能，同时具有良好的循环稳定性，在制备对氨基苯酚应用中表现出优秀的性能。技术研发人员：刘坤,孟俊卿,谈珍妮,朱阳阳,陈飔受保护的技术使用者：阜阳职业技术学院技术研发日：技术公布日：2024/7/23