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一种氯甲酸酯的合成工艺系统的制作方法

  • 国知局
  • 2024-07-29 12:08:12

本发明涉及化工生产工艺,尤其是涉及一种氯甲酸酯的合成工艺系统。

背景技术:

1、氯甲酸酯主要包括氯甲酸苄酯、氯甲酸异丙酯、氯甲酸正丙酯。氯甲酸苄酯在抗生素合成中作氨基保护剂,也用于农药中间体,氯甲酸异丙酯主要用作农药中间体,同时也用作矿石浮选剂和游离基聚合反应的引发剂,氯甲酸正丙酯可用于光敏剂、聚合催化剂、杀菌剂等产品的合成,还可与烯基树脂的液体发泡剂反应,用于制备浅色乙烯基泡沫塑料。

2、以上三种氯甲酸酯的合成方法相似,目前主要有两种:

3、光气滴加法:先将醇加入光气反应釜内,启动搅拌,然后通过光气流量计通入光气,接着通氮气赶走光气和氯化氢,取样分析得产品。但由于光气反应活性太高,一次性加入醇,醇处于过量的状态,容易加剧副反应,使副产物增加,导致产品纯度不好,收率低。

4、醇滴加法:先将液态光气加入光气反应釜内,启动搅拌,然后通过醇流量计通入醇,接着通氮气赶走光气和氯化氢,取样分析得产品。但此方法使得大量光气长时间留滞在光化反应釜中,大大增加了风险系数,同时在反应过程部分光气随着尾气溢出,造成浪费,并且加大了尾气处理的负担。

5、不仅如此,以上两种合成方法在反应前期放出大量的热,对于冷介质的需求也就比较多,使得生产成本增加。

6、因此,本领域技术人员致力于开发一种氯甲酸酯的合成工艺系统,制备氯甲酸酯时反应平稳,增大反应速率、降低能耗并提高安全系数。

7、

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是提供一种氯甲酸酯的合成工艺系统,制备氯甲酸酯时反应平稳,增大反应速率、降低能耗并提高安全系数。

2、本发明解决上述技术问题的技术方案如下:

3、一种氯甲酸酯的合成工艺系统,包括光气反应釜,第一加料组件和第二加料组件;

4、所述光气反应釜内填充有溶剂,所述光气反应釜连通有第一加料组件和第二加料组件,所述第一加料组件上安装有第一监测组件和第一调节阀,所述第二加料组件上安装有第二监测组件和第二调节阀;

5、所述第一监测组件、所述第二监测组件、所述第一调节阀和所述第二调节阀均电性连接有控制装置。

6、采用上述方案的有益效果是:第一加料组件和第二加料组件分别向光气反应釜添加溶质时,第一调节阀和第二调节阀分别用于精确控制第一溶质和第二溶质的添加速率,第一监测组件和第二监测组件分别用于监测第一溶质和第二溶质的添加速率,并将监测信息传递至控制装置,利于控制装置根据负反馈精确控制第一调节阀和第二调节阀的开度,精确控制第一溶质和第二溶质的反应比例,使得第一溶质和第二溶质反应平稳,同时增大第一溶质和第二溶质的反应速率,减少副产物生成,降低能耗并提高安全生产系数。

7、综上,本发明中通过精确控制第一溶质和第二溶质的添加比例,以达到增大第一溶质和第二溶质的反应速率,降低副产物生成、提高安全系数。

8、增大第一溶质和第二溶质的反应速率,降低能耗并提高安全系数。

9、在上述技术方案的基础上,本发明还可以做如下改进。

10、进一步,所述光气反应釜上安装有搅拌装置,所述搅拌装置搅拌端延伸至所述光气反应釜内。

11、采用上述进一步方案的有益效果是:搅拌装置用于搅拌溶剂,提高溶质的反应速率。

12、进一步,所述光气反应釜内还安装有冷却组件,所述冷却组件冷凝液进口位于所述光气反应釜下侧,所述冷却组件冷凝液出口位于所述光气反应釜上侧。

13、采用上述进一步方案的有益效果是:冷却组件用于控制光气反应釜内的温度提高产品生成速率,同时避免温度过高或者过低生成其他副产品。

14、进一步,所述光气反应釜内还安装有气液混合组件。

15、采用上述进一步方案的有益效果是:气液混合组件用于气体溶质和液体溶质滴加过程中混合均匀,提高溶质的反应速率。

16、进一步,所述气液混合组件包括转动件,所述转动件套设在转动柱上,所述转动件通过第一连接杆与伸缩组件伸缩端铰接,所述转动件通过第二连接杆连接有盛液器,所述盛液器位于所述第二加料组件加料端下侧,且所述伸缩组件伸缩端位于上止点时所述盛液器位于所述溶剂下侧;

17、伸缩组件伸出带动所述转动件转动使得所述盛液器将器具内的所述溶剂抛出以打散从所述第二加料组件加料滴下的液滴。

18、采用上述进一步方案的有益效果是:伸缩组件向下快速移动带动转动件转动以实现盛液器快速向上移动将盛液器内的溶剂抛出将第二加料组件加料滴下的液滴溶质打散形成多个细小的液滴,打散的同时第一加料组件雾化喷施第一溶质,从而增大第一溶质和第二溶质的接触面积,形成多个较小的反应区,提高第一溶质和第二溶质的反应速率。

19、进一步,所述第一加料组件端部安装有控制组件,所述控制组件电性连接有所述伸缩组件,所述第一加料组件输出端还安装有雾化器,所述控制组件控制所述雾化器间歇性喷出溶质。

20、采用上述进一步方案的有益效果是:控制组件控制雾化器间隙打开,将第一加料组件内具有一定压力的气体溶质雾化喷出。

21、进一步,所述伸缩组件包括伸缩气缸,所述伸缩气缸上安装有磁开关件,所述磁开关件与所述控制组件电性连接,所述伸缩气缸活塞到达下止点时导通所述磁开关件。

22、采用上述进一步方案的有益效果是:伸缩气缸活塞到达下止点时导通磁开关件,使得控制组件控制雾化器将第一溶质喷出。

23、进一步,所述第一加料组件和所述第二加料组件上且靠近所述光气反应釜一侧均安装有单向阀。

24、采用上述进一步方案的有益效果是:单向阀避免第一溶质和第二溶质倒流。

25、进一步,所述光气反应釜底部还安装有放料组件。

26、采用上述进一步方案的有益效果是:放料组件用于光气反应釜内的溶剂和反应釜释放。

27、本发明有益效果:

28、1、通过第一调节阀和第二调节阀控制阀门开度以控制不同溶质的添加速率,同时通过第一监测组件和第二监测组件用于监测溶质添加速率并将监测信息传递至控制装置,以便控制装置精确控制第一调节阀和第二调节阀的开度;

29、2、第二加料组件按照一定的速率滴加第二溶质过程时,第二溶质滴落过程中,伸缩组件伸缩带动转动件绕转动柱转动,使得盛液器内的溶剂向上抛出,溶剂向上抛撒的过程中(更好的与预设的环境温度保持一致),将滴下的第二溶质打散并持续向上移动,同时第一溶质向下雾化喷出,以达到第一溶质和第二溶质混合接触,提高第一溶质和第二溶质的接触面积,并形成多个较小的反应区(反应温度与预设的温度近乎相同),提高第一溶质和第二溶质的反应速率;

30、3、在第二溶质开始向上运动时,控制组件控制第一溶质(光气)喷出,并经过雾化器雾化,使得第一溶质(光气)也同频开始向下喷出,第二溶质与第一溶质的温度是几乎相同的,能够更易产生目标产物;

31、4、在第二溶质开始向上达到顶点后,在重力的作用下,会改变运动方向,使其第一溶质和第二溶质向下运动,此时第二溶质的运动的方向与第一溶质(光气)的运动方向相同,一同下落至光气反应釜下端时,增加第一溶质和第二溶质接触反应时间,并且避免与下一个反应周期的第二溶质和第一溶质(光气)接触;

32、5、在第二溶质的运动过程中,由于处于分散液滴状,能够与光气反应釜内进行热交换快速达到反应温度,已经产生的部分目标产物与第一溶质和第二溶质进行一定程度上的互溶;

33、6、在第二溶质向下运动,速度达到最大时,第二溶质会与溶剂接触,即滴落到溶剂中,两种液体本质是互溶的,相互接触的瞬间两种液体的液滴都会飞溅起来(降低第二溶质浓度),与残留的第一溶质(光气)再次接触(它的浓度随着反应进行也降低了),即第二溶质和第一溶质(光气)在溶剂中的浓度同步降低了,但是即便第二溶质和第一溶质(光气)在光气反应釜上层的浓度同步降低,但是此时第一溶质(光气)浓度也比溶剂的浓度更高,与直接第二溶质和第一溶质(光气)相溶于溶剂相比,本发明的反应速率更快。

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