一种粗氟代碳酸乙烯酯精馏装置的制作方法

本发明涉及精馏，尤其是涉及一种粗氟代碳酸乙烯酯精馏装置。

背景技术：

1、氟代碳酸乙烯酯，又名fec，是主要的锂离子电池电解液添加剂，可以形成性能更好的sei膜，能阻止电解液进一步分解，不增加阻抗，有效改善锂离子电解液的低温性能。

2、fec的制备方式一般是通过碳酸乙烯酯（ec）经光催化氯化合成氯代碳酸乙烯酯（cec），氯代碳酸乙烯酯（cec）与氟化钾（kf）氟代合成fec。在fec的合成反应中，存在有cec脱氯后自聚生产vc(碳酸亚乙烯脂)等副反应。因此制备得到的是粗氟代碳酸乙烯酯，需要经过精馏提纯。

3、当前对于粗氟代碳酸乙烯酯普遍通过多个普通精馏塔的连续精馏方式处理，物料的返混程度高，导致产品的制备纯度受到影响。

技术实现思路

1、为了提高粗氟代碳酸乙烯酯的制备纯度，本申请提供一种粗氟代碳酸乙烯酯精馏装置。

2、本申请提供的一种粗氟代碳酸乙烯酯精馏装置采用如下的技术方案：

3、一种粗氟代碳酸乙烯酯精馏装置，包括除乙腈模块、脱轻模块、脱重模块与结晶模块，所述除乙腈模块的出料口连通有除酸塔，所述除酸塔的出料口与所述脱轻模块的进料口相连通，所述脱轻模块的出料口连通于所述结晶模块的进料口和所述脱重模块的进料口，所述脱重模块的出料口连通于所述结晶模块的进料口。

4、通过采用上述技术方案，生成的fec溶解在乙腈溶液中，在除乙腈模块中可以将fec与乙腈和peg800进行分离，通过除酸塔脱酸，通过脱轻模块可以去除低沸点物质，从而使得fec和vc分离，通过脱重模块去除高沸点物质，使得fec和ec分离,通过结晶模块进行结晶，得到纯度较高的粗fec。本装置可以对vc和fec进行回收，提高了fec产品的纯度。

5、可选的，所述除乙腈模块包括粗精馏塔、乙腈缓存储罐、粗fec除酸罐、乙腈脱水塔、乙腈冷却器和脱水乙腈缓冲罐，所述乙腈缓存储罐和所述粗fec除酸罐分别对应连通于所述粗精馏塔的塔顶出料口，所述乙腈缓存储罐与所述乙腈脱水塔的下部进料口相连通，所述脱水乙腈缓冲罐通过所述乙腈冷却器连通于所述乙腈脱水塔的下部出料口，所述除酸塔与所述粗fec除酸罐循环连通。

6、通过采用上述技术方案，包含有fec的乙腈溶液经过粗精馏塔，通过精馏乙腈和水因为沸点较低到达塔顶进入乙腈缓存储罐内，升高温度后粗fec到达塔顶进入粗fec除酸罐内，而高沸点物质和peg800留在塔釜实现分离。乙腈缓存罐内的乙腈和水进入乙腈脱水塔内，乙腈和水共沸精馏到达塔顶，塔底留下高沸点的脱水乙腈，经过乙腈冷却器冷却后进入脱水乙腈缓冲罐，实现脱水乙腈的回收。

7、可选的，所述脱轻模块包括fec脱轻塔、vc缓冲罐、脱轻塔前馏分罐、粗fec冷却器和粗fec缓冲罐，所述fec脱轻塔连通于所述粗fec除酸罐，所述vc缓冲罐和所述脱轻塔前馏分罐分别对应连通于所述fec脱轻塔的塔顶出料口，所述粗fec缓冲罐通过所述粗fec冷却器连通于所述fec脱轻塔的下部出料口。

8、通过采用上述技术方案，粗fec通过除酸后到达fec脱轻塔中进行减压精馏，根据减压状态下前馏分、vc和fec的相对挥发度的差异实现分离，分别进入脱轻塔前馏分罐、vc缓冲罐和粗fec缓冲罐。

9、可选的，所述脱重模块包括fec脱重塔、粗fec储罐和输送泵，所述fec脱重塔连通于所述脱轻塔前馏分罐，所述粗fec储罐连通于所述fec脱重塔的塔顶出料口，所述输送泵连通于所述fec脱重塔的下部出料口。

10、通过采用上述技术方案，粗fec缓冲罐中的粗fec到达fec脱重塔中，通过减压精馏，粗fec到达塔顶进入粗fec储罐，重组分留在塔底进入输送泵。

11、可选的，所述结晶模块包括结晶釜、母液罐和fec罐，所述粗fec储罐和所述粗fec缓冲罐连通于所述结晶釜的进料口，所述母液罐和所述fec罐分别对应连通于所述结晶釜的出料口。

12、通过采用上述技术方案，粗fec储罐和粗fec缓冲罐内的粗fec进入结晶釜内，在mtbe的作用下进行多次结晶，液体进入母液罐，fec晶体进入fec罐中。

13、可选的，所述输送泵远离所述fec脱重塔的一端连通有回收塔，所述回收塔的塔顶出料口连通有回收塔馏分罐，所述回收塔馏分罐连通于所述脱重塔的下部进料口。

14、通过采用上述技术方案，fec脱重塔塔底的重组分进入回收塔内，经过回炼后清沸点的回收塔馏分进入回收塔馏分罐，并再次回到fec脱重塔，从而可以对回收塔馏分内存在的fec进行分离。

15、可选的，所述粗精馏塔、所述乙腈脱水塔、所述fec脱轻塔、所述fec脱重塔和所述回收塔均设置有塔底再沸器和冷凝器。

16、通过采用上述技术方案，塔底再沸器可以进行加热，从而使得塔内温度升高方便组分达到沸点，冷凝器可以使得塔底的组分冷凝后变回液相回流到塔内。

17、可选的，所述粗精馏塔、所述乙腈脱水塔和所述fec脱重塔的塔底均设置有循环泵。

18、通过采用上述技术方案，循环泵使得塔底的物质可以进行循环处理，从而有利于各个组分充分加热，有利于组分的分离。

19、综上所述，本申请具有以下有益效果：

20、生成的fec溶解在乙腈溶液中，在除乙腈模块中可以将fec与乙腈和peg800进行分离，通过除酸塔脱酸，通过脱轻模块可以去除低沸点物质，从而使得fec和vc分离，通过脱重模块去除高沸点物质，使得fec和ec分离,通过结晶模块进行结晶，得到纯度较高的粗fec。本装置可以对vc和fec进行回收，提高了fec产品的纯度。

技术特征：

1.一种粗氟代碳酸乙烯酯精馏装置，其特征在于：包括除乙腈模块、脱轻模块、脱重模块与结晶模块，所述除乙腈模块的出料口连通有除酸塔(21)，所述除酸塔(21)的出料口与所述脱轻模块的进料口相连通，所述脱轻模块的出料口连通于所述结晶模块的进料口和所述脱重模块的进料口，所述脱重模块的出料口连通于所述结晶模块的进料口。

2.根据权利要求1所述的一种粗氟代碳酸乙烯酯精馏装置，其特征在于：所述除乙腈模块包括粗精馏塔(1)、 乙腈缓存储罐(11)、粗fec除酸罐(2)、乙腈脱水塔(12)、乙腈冷却器和脱水乙腈缓冲罐(13)，所述乙腈缓存储罐(11)和所述粗fec除酸罐(2)分别对应连通于所述粗精馏塔(1)的塔顶出料口，所述乙腈缓存储罐(11)与所述乙腈脱水塔(12)的下部进料口相连通，所述脱水乙腈缓冲罐(13)通过所述乙腈冷却器连通于所述乙腈脱水塔(12)的下部出料口，所述除酸塔(21)与所述粗fec除酸罐(2)循环连通。

3.根据权利要求2所述的一种粗氟代碳酸乙烯酯精馏装置，其特征在于：所述脱轻模块包括fec脱轻塔(3)、vc缓冲罐(31)、脱轻塔前馏分罐(32)、粗fec冷却器(33)和粗fec缓冲罐(34)，所述fec脱轻塔(3)连通于所述粗fec除酸罐(2)，所述vc缓冲罐(31)和所述脱轻塔前馏分罐(32)分别对应连通于所述fec脱轻塔(3)的塔顶出料口，所述粗fec缓冲罐(34)通过所述粗fec冷却器(33)连通于所述fec脱轻塔(3)的下部出料口。

4.根据权利要求3所述的一种粗氟代碳酸乙烯酯精馏装置，其特征在于：所述脱重模块包括fec脱重塔(4)、粗fec储罐(41)和输送泵(42)，所述fec脱重塔(4)连通于所述脱轻塔前馏分罐(32)，所述粗fec储罐(41)连通于所述fec脱重塔(4)的塔顶出料口，所述输送泵(42)连通于所述fec脱重塔(4)的下部出料口。

5.根据权利要求4所述的一种粗氟代碳酸乙烯酯精馏装置，其特征在于：所述结晶模块包括结晶釜(8)、母液罐和fec罐，所述粗fec储罐(41)和所述粗fec缓冲罐(34)连通于所述结晶釜(8)的进料口，所述母液罐和所述fec罐分别对应连通于所述结晶釜(8)的出料口。

6.根据权利要求4所述的一种粗氟代碳酸乙烯酯精馏装置，其特征在于：所述输送泵(42)远离所述fec脱重塔(4)的一端连通有回收塔(5)，所述回收塔(5)的塔顶出料口连通有回收塔馏分罐(51)，所述回收塔馏分罐(51)连通于所述脱重塔的下部进料口。

7.根据权利要求6所述的一种粗氟代碳酸乙烯酯精馏装置，其特征在于：所述粗精馏塔(1)、所述乙腈脱水塔(12)、所述fec脱轻塔(3)、所述fec脱重塔(4)和所述回收塔(5)均设置有塔底再沸器(6)和冷凝器(61)。

8.根据权利要求4所述的一种粗氟代碳酸乙烯酯精馏装置，其特征在于：所述粗精馏塔(1)、所述乙腈脱水塔(12)和所述fec脱重塔(4)的塔底均设置有循环泵(7)。

技术总结本发明公开了一种粗氟代碳酸乙烯酯精馏装置，涉及精馏技术领域。一种粗氟代碳酸乙烯酯精馏装置，包括除乙腈模块、脱轻模块、脱重模块与结晶模块，除乙腈模块的出料口连通有除酸塔，除酸塔的出料口与脱轻模块的进料口相连通，脱轻模块的出料口连通于结晶模块的进料口和脱重模块的进料口，脱重模块的出料口连通于结晶模块的进料口。本申请具有提高粗氟代碳酸乙烯酯的制备纯度的效果。技术研发人员：曾德荣,叶翠花受保护的技术使用者：珠海百川石化工程设计有限公司技术研发日：20231206技术公布日：2024/7/23