一种钛合金微弧氧化涂层制备方法与流程

本发明涉及涂层制备，具体涉及一种钛合金微弧氧化涂层制备方法。

背景技术：

1、钛以及钛合金具有高比强度、优良的耐腐蚀性、良好的高温性能等特性，是新兴的结构和功能材料，目前主要用在航空航天、航海、石油、化工、轻工、冶金、汽车、建筑和医学等领域。然而，钛合金硬度较低、耐磨性能差，纯钛的硬度约为150-200hv，钛合金通常不超过350hv，无法满足很多行业实际的生产应用要求，通常会采用合金化或表面改性的方法来提高钛合金的硬度和耐磨性，其中，最常用且成本较低的方法是微弧氧化技术。微弧氧化技术可以在钛合金表面依靠弧光放电产生的瞬时高温高压作用，使钛合金生长出陶瓷膜层。微弧氧化膜层与基体结合牢固，结构致密，韧性高，且膜层普遍出现良好的耐磨耐腐蚀等特性。在微弧氧化涂层制备完毕后，采用扫描电镜对成品进行抽样检测，并采用计算机图像分析方法，检测分析成品是否形成了高质量的微弧氧化涂层。

2、通常情况下，微弧氧化涂层的质量受到多种因素的影响，影响程度较大的是微弧氧化过程的处理时间，处理时间过长或过短都会导致钛合金表面的微弧氧化涂层质量下降。制备流程中各项参数均为提前人为设置，当制备过程中发生异常情况时，无法自适应地对处理时间进行调整，进而导致后续形成的涂层质量也较差。

技术实现思路

1、本发明提供一种钛合金微弧氧化涂层制备方法，以解决微弧氧化涂层制作过程中，无法自适应地对处理时间进行调整，导致涂层质量易受影响的问题，所采用的技术方案具体如下：

2、本发明一个实施例提供了一种钛合金微弧氧化涂层制备方法，该方法包括以下步骤：

3、（1）制备tc4钛合金；

4、（2）制备电解液：按照摩尔比称取氢氧化钠、偏硅酸钠和磷酸钠，以蒸馏水作为溶剂，制备电解液；

5、（3）抛光和清洗tc4钛合金：采用数控抛光机对tc4钛合金进行机械抛光，采用槽式超声波清洗机和无水乙醇对机械抛光的tc4钛合金进行超声清洗并冷风吹干；

6、（4）制备微弧氧化涂层：将步骤（3）制得的冷风吹干的tc4钛合金作为阳极，放入步骤（2）制得的电解液中，以不锈钢作为阴极，对钛合金通以阳极电流，制备外层包裹微弧氧化涂层的钛合金；

7、（5）清洗干燥：对外层包裹步骤（4）制得的微弧氧化涂层的钛合金用清水进行清洗，自然干燥，得到表面覆有微弧氧化涂层的钛合金；

8、获取微弧氧化涂层扫描电镜图像；建立像素点的递变判断窗口，获取递变判断窗口中的亮度递变序列，获取微弧氧化涂层扫描电镜图像中的层级边界，获取亮度递变序列的递变趋势权重，获取层级边界的边界显著强度，进而获取像素点的表层临近指数；获取连通域的水平跨度距离和垂直跨度距离，确定两个连通域的区域间隔，获取连通域的区域覆盖指数，获取连通域的表层置信度，进而获取微弧氧化涂层扫描电镜图像的涂层质量评估参数；基于涂层质量评估参数，对微弧氧化的处理时间进行自适应调整，获取调整微弧氧化处理时间，实现钛合金微弧氧化涂层制备。

9、进一步，所述步骤（1）tc4钛合金的化学成分包含c：0.041wt%，al：6.05wt%，v：4.08wt%，h：0.013wt%，o：0.15wt%，fe：0.165wt%。

10、进一步，所述步骤（2）按照摩尔比称取氢氧化钠、偏硅酸钠和磷酸钠的摩尔比为2:5:10。

11、进一步，所述步骤（4）对钛合金通以阳极电流的处理时间为30分钟。

12、进一步，所述步骤（4）对钛合金通以阳极电流的电源频率为400hz，电压为400v，占空比为30%，电流密度为5a/dm²。

13、进一步，所述层级边界的边界显著强度，获取的具体方法为：

14、将像素点的递变判断窗口中同一层级边界上像素点的灰度值与微弧氧化涂层扫描电镜图像中像素点灰度值的最小值的差值记为所述同一层级边界上像素点的灰度差异；

15、将像素点的递变判断窗口中所述同一层级边界上所有像素点的灰度差异的和，记为灰度差异和，将所述灰度差异和与像素点的递变判断窗口中所述同一层级边界包含的像素点数量的乘积，记为像素点的递变判断窗口中所述同一层级边界的边界显著强度。

16、进一步，所述像素点的表层临近指数，获取的具体方法为：

17、

18、式中，为第i个像素点的表层临近指数；为第i个像素点的第y个亮度递变序列的递变趋势权重；y为亮度递变序列的编号；为第i个像素点的递变判断窗口中第r个层级边界的边界显著强度；为第i个像素点的亮度递变序列的数量；为第i个像素点的递变判断窗口中包含的层级边界数量；为第i个像素点的递变判断窗口中第r个层级边界上所有像素点与第i个像素点之间的欧式距离的最小值；为第一分母参数。

19、进一步，所述连通域的区域覆盖指数，获取的具体方法为：

20、

21、式中，为第s个层级的第f个连通域的区域覆盖指数；为第s个层级包含的连通域数量；为第s个层级的第f个连通域与第s个层级的第p个连通域的区域间隔；为第s个层级的第f个连通域的水平跨度距离；为第s个层级的第f个连通域的垂直跨度距离，为自然常数。

22、进一步，所述微弧氧化涂层扫描电镜图像的涂层质量评估参数，获取的具体方法为：

23、将所有层级的连通域的表层置信度和区域覆盖指数的和记为区域覆盖指数和，将所述区域覆盖指数和与微弧氧化涂层扫描电镜图像的层级数量的比值，记为微弧氧化涂层扫描电镜图像的涂层质量评估参数。

24、进一步，所述基于涂层质量评估参数，对微弧氧化的处理时间进行自适应调整，获取调整微弧氧化处理时间，实现钛合金微弧氧化涂层制备，包括：

25、将以自然常数为底数，以微弧氧化涂层扫描电镜图像的涂层质量评估参数的相反数为指数的幂记为第一幂值，将第一幂值与预先设定的微弧氧化处理时间的乘积记为第一比较时间；

26、当第一比较时间小于等于预先设定的微弧氧化处理时间时，将调整微弧氧化处理时间赋值为预先设定的微弧氧化处理时间；

27、当第一比较时间大于预先设定的微弧氧化处理时间时，将调整微弧氧化处理时间赋值为第一比较时间；

28、将调整微弧氧化处理时间作为微弧氧化处理时间，使钛合金表面形成稳定的微弧，实现钛合金微弧氧化涂层制备。

29、本发明的有益效果是：

30、本发明使用扫描电镜获取微弧氧化涂层扫描电镜图像，根据微弧氧化涂层呈现多层级多孔洞的分布，质量较高的涂层通常层级较少并且分布相对均匀，厚度相近的层级连接范围广泛，层级之间的区分清晰的特征，对微弧氧化涂层扫描电镜图像中的微弧氧化涂层进行层级划分，具体为，根据在扫描电镜图像中越深层的位置的亮度越暗，越表层的位置的亮度越亮，表层的亮度相比较于其他的层级更为突出，层级间的亮度递变跨度相对更大，而表层内的像素点与邻域像素点的灰度值亮度差异较小的特征，评价像素点位于微弧氧化涂层的表层位置的可能性，获取像素点的表层临近指数，进而获取微弧氧化涂层扫描电镜图像中每个层级对应的区域，即连通域；然后，根据当钛合金表面的微弧氧化涂层的连接越紧密、越光滑、亮度较高时，微弧氧化涂层的形成质量越高的特征，评价微弧氧化涂层的质量，获取微弧氧化涂层扫描电镜图像的涂层质量评估参数；进而根据微弧氧化涂层扫描电镜图像的涂层质量评估参数，对预先设定的微弧氧化处理时间进行修正，获取调整微弧氧化处理时间，将调整微弧氧化处理时间作为微弧氧化处理时间，解决微弧氧化涂层制作过程中，无法自适应地对处理时间进行调整，导致涂层质量易受影响的问题，使得钛合金表面形成稳定的微弧，制备出高质量的微弧氧化涂层，实现钛合金微弧氧化涂层的高质量制备。