制造微加工通道的方法与流程

本发明总体上涉及微加工工艺和通过该工艺形成的设备。更具体地，本发明涉及一种形成适用于微流设备的微加工通道或管道(通常被称为微通道)的工艺，所述微流设备包括但不限于科里奥利(coriolis)质量流传感器、密度传感器、比重传感器、燃烧设备、燃料电池浓度计、化学浓度传感器、温度传感器、药物输注设备、流体输送设备、气体输送设备、气体传感器、生物传感器、医学传感器、以及其他能够利用静止或谐振微通道的设备。

利用硅微加工技术来制造谐振质量流传感器和密度传感器的工艺是众所周知的。如本文中所使用的，微加工是一种通过对基底(例如，硅晶圆)进行整体蚀刻和/或通过表面薄膜蚀刻来形成非常小的元件的技术，表面薄膜蚀刻通常涉及在基底表面上的牺牲层(例如，氧化层)上沉积薄膜(例如，多晶硅或金属)，并随后选择性地去除牺牲层的一些部分，从而释放被沉积的薄膜。微加工可包括晶圆的键合和蚀刻技术，其可用于制造被支撑在基底表面上的微加工管道。

在文献ep2078936中，公开了一种制造用于流量计的系统芯片的方法，其中提供了一种单晶硅基底，在该单晶硅基底上借助于sin沉积步骤实现了sin管道，并且部分地蚀透和通过蚀刻来部分地暴露，从而实现一种在至少一侧固定而在其他部分非固定的管道结构，为此使用了微表面通道技术(sct)。通道宽度和深度通过缝隙的位置和数量来确定。所得的通道截面具有以下形状，即具有平顶的部分圆形通道。通过此种sct能够实现大约300μm的有限最大通道直径。在sct中，通过缝隙的硅蚀刻时间以及缝隙阵列的位置对于确定表面通道的形状和尺寸而言是至关重要的。

本发明的目的是提出一种经改进的制造微加工通道的方法，通过这种方法特别是能够获得经改进的通道。

根据本发明，提出了一种制造微加工通道的方法，该方法包括以下步骤：

-提供第一材料的基底并具有位于该基底中的不同材料的埋层；

-通过去除所述基底中的至少一部分从而在所述基底中形成至少两个沟槽(trench)，其中所述沟槽彼此隔开一距离，并且其中所述沟槽至少部分地基本上平行于彼此延伸，其中所述沟槽朝着所述埋层延伸；

-通过提供不同于所述第一材料的第二材料并且至少以所述第二材料填充所述至少两个沟槽从而形成至少两个被填充的沟槽，特别是使得所述被填充的沟槽延伸直达所述埋层，并且是基本上连接到所述埋层；

-通过去除在所述被填充的沟槽之间延伸的所述基底的一部分从而在所述被填充的沟槽之间形成长形腔(elongatedcavity)；

-通过在所述腔中提供材料层并且封闭所述腔从而形成被封闭的通道。

根据本发明，如权利要求1中所定义的，沟槽辅助表面通道技术(tasct)被用于制造沟槽隔离的微通道。根据本发明的方法允许创造出高精度的、轮廓分明的、大体积的通道，其具有在基底——比如绝缘体上硅(soi)基底——中基本上矩形的横截面，此种通道借助根据现有技术的方法是不可能实现的。沟槽结构——与例如soi基底组合——能够被用于定义通道(通道壁)的轮廓，并且，其能够被用于制造柱状(pillar-like)结构，其作用为机械加强的结构。这两个结构的组合使得能够实现平面内通道形成(in-planechannelformation)。根据本发明的实施方式的tasct工艺允许制造自由悬挂的、机械稳定的并且绝热的通道。此外，可在壁上配有侧壁加热装置，这对于大的燃烧反应室的形成是有利的。

在根据本发明的方法中，沟槽的使用引入了设计具有任意平面形状和尺寸的通道的自由度。所制造的通道可具有基本上矩形的截面。通道侧壁的高度可通过soi晶圆的器件层厚度来定义。通道的宽度可通过沟槽掩模的设计来定义。根据本发明的方法中的沟槽可被用作壁或柱状件来机械地支撑大的薄膜。额外地或备选地，沟槽可被用于作为通道侧壁，并且定义通道的形状和尺寸。

因此，由上可知的是，获得了一种用于形成改进的微加工通道的改进的方法，借助该方法能够实现本发明的目标。

以下将描述该方法的有利实施方式。

在一个实施方式中，在形成长形腔的步骤之后，所述腔至少部分地通过所述被填充的沟槽来界定。这意味着，一旦去除了所述第一材料的所述基底的材料，则该长形腔由用于填充沟槽的第二材料来部分地界定。因此，去除用于形成长形腔的材料的步骤可为材料特定的步骤，即去除所述基底的所述第一材料而不是去除所述沟槽的所述第二材料的步骤。因此在实际上，沟槽可被用于定义待形成的通道的内部极限。

在另一实施方式中，在形成长形腔的步骤之后，所述腔至少部分地通过所述埋层来界定。因此，去除用于形成长形腔的材料的步骤可为材料特定的步骤，即去除所述基底的所述第一材料而不是去除所述埋层的所述材料的步骤。因此在实际上，所述埋层可被用于定义待形成的通道的下部极限。

由此可知，在一个实施方式中，在去除基底的材料之后，沟槽和埋层这二者可界定所述腔。

在一个实施方式中，所述方法包括通过去除所述基底中的至少一部分来定义所述通道外部的步骤。该步骤对于创建独立的通道或管道——比如科里奥利流传感器中使用的通道或管道——而言是有利的。由于第二材料不同于第一材料，所述去除步骤可以是如上所述的材料特定的步骤。因此在实际上，沟槽可被用于定义待形成的通道的外部极限。

在一个实施方式中，去除所述第一材料包括释放(release)蚀刻的步骤，比如气相或汽相蚀刻、rie、drie、boschdrie和/或其组合。

在一个实施方式中，所述基底包括绝缘体上硅(soi)晶圆。

在一个实施方式中，所述基底包括器件层、埋氧层(box层)以及处理层。在一个实施方式中，绝缘体上硅基底包括：具有大约50μm厚度的器件层；具有大约200nm厚度的box层；以及，具有大约400μm厚度的处理层。

在一个实施方式中，将微加工通道至少部分地提供到基底的器件层中。燃烧管道的壁可通过埋层(特别是box层)的至少一部分来界定或形成。被填充的沟槽可形成加强支撑结构，其至少部分地由不同于器件层材料的材料来制造，从而创建机械稳定的通道。

在一个实施方式中，形成至少两个沟槽的步骤包括蚀刻出所述两个沟槽。所述蚀刻可包括boschdrie蚀刻步骤。

形成至少两个被填充的沟槽的步骤可包括低压化学汽相沉积(lpcvd)的步骤。

在一个实施方式中，所述第二材料包括硅，比如多晶硅或氮化硅。因此，用于填充沟槽的材料是硅，特别是多晶硅。可供选择地，也可使用单晶硅材料。

在一个实施方式中，形成长形腔的步骤包括蚀刻出所述长形腔，特别是各向同性(isotropic)蚀刻所述基底。

形成被封闭的通道的步骤可包括低压化学汽相沉积的步骤。

在一个实施方式中，在通过提供(可为第三材料的)材料层以形成所述被封闭的通道时，所述材料层包括低应力富硅氮化硅。因此，形成被封闭的通道的步骤包括沉积低应力富硅氮化物。在该实施方式中，通道的内部至少部分地由低应力富硅氮化物形成。

在一个实施方式中，该方法还包括用于创建掩模的掩模形成步骤。所述掩模在如上所述步骤的一个或多个中是有利的。掩模形成可包括例如通过使用基底的湿热氧化在基底上形成硬掩模。该硬掩模例如可借助于蚀刻步骤(比如rie)被图案化。该方法可包括完全地或部分地去除先前提供的掩模，例如借助于含hf的蚀刻剂(比如bhf)来完全去除硬掩模。

所述掩模形成可包括图案化步骤，其中所述方法包括图案化所述掩模的步骤。所述图案化可包括反应性离子蚀刻。

出于说明性的目的，该方法例如可包括以下五个阶段：

蚀刻停止和通道轮廓

通过在合适的熔炉中以1150℃的温度进行湿热氧化，可将高掺杂soi衬底氧化，其中所述高掺杂soi衬底具有50μm厚的器件层、200nm厚的box层、450μm厚的处理层。在沟槽蚀刻期间，该sio2层将用作硬掩模。为此，在合适的等离子刻蚀机中通过常规i线光刻和sio2反应离子刻蚀(rie)将其图案化成具有3μm宽的沟槽。使用合适的深度反应离子刻蚀(drie)等离子系统，通过无缺口的博世(bosch)工艺以及通过低频(lf)结束步骤，完全刻蚀出3μm宽的高纵横比沟槽直到box层。

随后，2μm厚的c型聚对二甲苯(parylene-c)层将在适当的系统中通过化学汽相沉积(cvd)来保型地(conformally)沉积。

该层将在后续的硬掩模剥离过程中作为box层保护部分。在桶形蚀刻机中，c型聚对二甲苯表面将使用o2等离子体被回蚀(etchedback)。此处，将利用以下优势，在该表面上蚀刻具有比在沟槽内部蚀刻更高的速率，即蚀刻速率受到沟槽纵横比的限制。

随后，将sio2硬掩模在缓冲(buffered)的hf(7:1nh4f:hf)中剥离，并且剩余的c型聚对二甲苯在食人鱼溶液(3:1h2so4:h2o2)中在90℃的温度下被剥离掉。

在使用sih2cl2/nh3/n2流的合适熔炉中，通过低压化学汽相沉积(lpcvd)以低应力(50mpa)sirn来重新填充沟槽。这些被重新填充的沟槽将在稍后的通道蚀刻期间用作蚀刻停止部分。

通道和腔蚀刻

首先，使用溅射机在低应力sirn层的顶部溅射一cr层。在两个相邻沟槽之间图案化一缝隙图案，这两个相邻的沟槽形成通道侧壁，这是通过i线光刻和在合适的蚀刻机中使用rie来蚀刻。这些经过图案化的cr和sirn层将在各向同性通道蚀刻(比如传统的sct工艺)期间用作蚀刻掩模。cr将在sirn和硅蚀刻期间用作蚀刻掩模，从而防止sirn中的缝隙宽度的增加。

在微流通道和腔结构内的硅将使用合适的蚀刻设备通过缝隙被蚀刻掉。在通道和腔蚀刻之后，cr层将以湿式cr蚀刻剂被剥离掉。

通道壁的形成和封闭

在蚀刻掉硅之后，内部通道和腔壁将通过低应力sirn的另一次lpcvd运行来形成，其将保型地生长到略大于缝隙宽度一半的厚度(整个层厚度：缝隙宽度的±1.5倍)。由此，确保了所有缝隙的完整封闭，并因此完全封闭通道。使用lpcvd来封闭所述通道与传统的sct工艺相同。

电连接和金属沉积

为了创建与硅侧壁加热器结构的电接触，将通过i线光刻和在合适的等离子蚀刻机中的rie来图案化两个sirn层。

随后将溅射金属层(pt和附着层)，其作为硅侧壁加热器与宏观世界之间的接口，以及作为电阻加热器与温度传感器之间的接口。

仅在使用适当的附着层时，在pt与基底之间的附着物能够耐受在500℃以上的高温。根据现有技术已知的是，ti将不能免受高温的影响并且会导致pt的分层、成孔和结块。

因此，将使用ta的附着层，已知其可耐受较高的温度。首先在溅射设备中溅射5nm的薄ta层，紧接着是400nm的pt层。该金属层在合适的蚀刻机中通过离子束蚀刻被图案化。

通道释放

作为最终步骤，通道和腔将会被释放从而创建一悬挂(suspended)的系统，该系统与硅块体热隔离。这种释放将以两个步骤完成。

首先，将使用博世(bosch)工艺进行定向蚀刻，此后将使用各向同性蚀刻从而在各个方向上去除剩余的硅，以便创建有足够尺寸的腔。

这两个步骤将在适当的(同一个)蚀刻机中执行。借助bosch工艺蚀刻的孔将降低各向同性蚀刻的蚀刻时间，并因此限制sirn对sf6的曝光时间。

在下文中，将借助于附图和附图说明来阐释本发明。在附图中示出了由基底制造微加工通道的不同阶段，并且特别是：

图1–基底(比如绝缘体上硅晶圆)的示意性截面图，其中使用湿热氧化来形成硬掩模；

图2–通过rie图案化硬掩模，并且通过boschdrie蚀刻来形成沟槽；

图3–通过cvd以c型聚对二甲苯来保护box保护部分；

图4–使用o2等离子体蚀刻c型聚对二甲苯，并且以bhf剥离硬掩模；

图5–以食人鱼溶剂剥离c型聚对二甲苯，对硅进行干热氧化以创建隔离层，并且，通过lpcvd以多晶硅填充沟槽；

图6–使用rie图案化各向同性蚀刻掩模；

图7–对硅进行各向同性蚀刻以创建通道；

图8–通过lpcvd沉积低应力sirn；

图9–使用各向同性蚀刻来释放蚀刻通道。

图1至9示意性地示出了根据本发明的制造微加工通道101的方法的实施方式。通常，该方法包括以下步骤：

-提供第一材料的基底11(图1)并具有位于该基底中的不同材料的埋层14；

-通过去除所述基底11中的至少一部分(图2)，特别是直达埋层14，从而在所述基底11中形成至少两个沟槽21、22；

-通过提供不同于所述第一材料的第二材料并且至少以所述第二材料填充所述至少两个沟槽21、22(图5)从而形成至少两个被填充的沟槽31、32；

-通过去除在所述被填充的沟槽31、32之间延伸的所述基底11的一部分(图7)从而在所述被填充的沟槽31、32之间形成长形腔51；以及

-通过在所述腔51中提供材料61的层并且封闭所述腔51(图8)从而形成被封闭的通道5。

在一个实施方式中，通过去除所述基底11中的至少一部分来定义所述通道5的外部(图9)从而部分地从所述基底释放所述被封闭的通道5。通过为了定义所述通道的外部而去除所述基底的一部分，可实现自由悬挂的、机械稳定的并且绝热的通道的制造。

现在将以更多细节来描述该处理过程。

图1显示的是，通过湿热氧化(例如以1150℃的温度)对soi晶圆11(其具有例如50μm厚的器件层13，200nm厚的box层14以及400μm厚的处理层15)进行氧化，从而创建硬掩模12。该sio2层12被图案化以具有3μm宽的沟槽由此创建实际的掩模12。

图2显示的是，高纵横比沟槽21、22——其例如可为3μm宽——借助使用drie等离子体系统的bosch处理方法来完全蚀刻直到box层14。

随后参考图3，沟槽21、22以聚合物71——特别是c型聚对二甲苯——来填充，在该实施方式中所示聚合物通过cvd沉积为保型的2μm厚的层。在该情况下，所选择的厚度大于沟槽21、22宽度的一半，从而确保沟槽21、22的完全填充。

图4显示的是，在桶形蚀刻机中，表面的c型聚对二甲苯使用o2等离子体被回蚀。有利地，在该表面上蚀刻具有比在沟槽内部蚀刻更高的速率，这意味着sio2硬掩模12在bhf(7:1nh4f:hf)中被剥离，而同时又保护埋层(box层)14。剩余的聚合物71在食人鱼溶液(3:1h2so4:h2o2)中例如在90℃的温度下被剥离掉。

然而，使用聚合物71(特别是c型聚对二甲苯)来填充沟槽21、22的步骤在原则上是能够省略的。其中，硬掩模12被去除，并且能够接受在沟槽21、22中的box层14被蚀刻。

在图5所示的下一步骤中，沟槽使用多层系统被重新填充，所述多层系统包括通过干热氧化来生长的薄的sio2蚀刻停止层35，并随后通过多晶硅36的lpcvd填充。由此，获得了被填充的沟槽31、32。当然，也可设想使用其他材料，比如氮化硅。在这种情况下，氮化硅可能已经被用作在某些蚀刻技术中的蚀刻停止层5，这意味着额外的sio2层35不再是必需的。因此实际上，在一个实施方式中，沟槽可用填充材料进行填充，所述填充材料可为分层材料或单一材料。填充材料可用作特定蚀刻技术的蚀刻停止层。

优选地，多晶硅36随后借助于各向同性硅蚀刻从晶圆11的表面被去除，从而防止在对腔51进行蚀刻时出现问题。

如图6中所示，使用rie在两个相邻的沟槽31、32之间蚀刻缝隙图案41，其将被用作各向同性蚀刻掩模。

现在参考图7，其示出的是，使用各向同性气相处理工艺通过缝隙41将器件层13的硅蚀刻掉，而在sio2蚀刻停止层35处停止。由此形成腔51。

在为了形成腔51而蚀刻掉硅13之后，通道5的通道内壁通过低应力富硅氮化硅61的lpcvd形成，其保型地成长到略大于缝隙41宽度一半的厚度，从而确保完整封闭所有缝隙41(见图8)。

作为可选的最后一个步骤，使用合适的蚀刻工艺，例如各向同性气相蚀刻或半各向同性rie蚀刻，可从顶部和底部完全蚀刻释放通道。

根据本发明实施方式的tasct处理过程可从单个soi晶圆开始，并且可使用xef2通过缝隙41阵列蚀刻出通道5，并且从块基底11释放通道5，这是因为xef2对二氧化硅上的硅有快速的蚀刻速率和高的选择性。在深度方向上，box层14可充当通过缝隙41的硅蚀刻的停止层，因此通道5被限制在器件层13中。在平面方向上，在器件层13中蚀刻出高纵横比沟槽21、22，所有沟槽壁31、32覆盖有作为xef2蚀刻停止层的薄热氧化层35。因此，在沟槽31、32所限制的器件层13内，通过缝隙41阵列，能够蚀刻出通道5，从而形成所设计的形状和尺寸。在沟槽所限制的通道以外，处理层15和器件层13的硅能够通过xef2蚀刻直至到达蚀刻停止层(该蚀刻停止层可为热氧化沟槽壁35)。

在一个实施方式中，所形成的通道5的侧壁可具有加热器功能。为此，高掺杂的器件层硅13被封装在/夹在两个被重新填充的沟槽31内，并且，这些沟槽全部具有热氧化覆盖物35，并且能够提供与硅块基底13的电绝缘。以这种方式，通过从侧壁方向加热通道，能够使得到周边环境的热损失最小化。

通道5的顶部和底部表面可由低应力sirn膜制成，其能够通过柱状件和(由沟槽31、32形成的)侧壁连接，从而实现好的机械强度。因此，这些薄膜的长度或宽度能够为若干毫米。

顶部和底部膜的厚度可通过矩形缝隙41的宽度来确定。加热器和传感器能够被置于通道天花板表面的顶部，以便从顶部有效地加热通道5并且感测温度曲线。底部膜可被制造得非常薄且透明，这对于观察微通道中的处理过程是有利的。例如，在被用作燃烧通道时，透明特性使得通道内的火焰位置的微观视图清晰可见。

根据本发明的方法允许使用沟槽辅助表面通道技术(tasct)制造机械稳定的、绝热的微流通道5，其带有嵌入侧壁中的硅加热器。

因为硅加热器相对较大的截面面积(20μm×50μm)，侧壁加热会导致高度均匀的加热，同时允许高的加热功率。在所示设备中，在1.4w的加热功率下可达到400℃的最大温度，这受到机械应力的限制。

在通道宽度和加热器厚度方面，该方法允许宽泛的范围。加热器厚度允许功耗的变化，并因此允许沿着通道的长度的温度曲线的变化。

在大多数用于悬挂微通道的制造技术中，仅有可能使用在通道5的顶部上的加热器来进行加热，从而导致在通道5的横截面内的温度梯度。根据本发明的方法允许在通道5的侧壁内并入电阻性的加热器，使得能够通过从两侧加热导致更加均匀的温度曲线。

此外，加热器相对大的横截面积允许大的加热功率。其重要的应用是高温物理参数感测和(生物)微反应器。在大多数应用中，希望有高达1g/h(±0.3ml/s)的流速率。

在该方法中，微通道5的最终形状与实际的通道蚀刻无关。轮廓的定义是通过使用作为蚀刻停止部分的、被重新填充的沟槽。最终的通道5的横截面是正方形或矩形的，其中高度通过所使用的soi晶圆定义并且宽度通过设计来定义。除了有可能进行侧壁加热之外，该处理过程还允许有通道内结构，比如加强柱或混合增强件。

在示例性的实施方式中，8500μm长的直通道——其具有侧壁加热器和电阻式pt温度传感器——能够通过所提出的方法在p型soi晶圆(1e-3-1e-2ωcm)中制造。而该制造例如可包括三个阶段：

1)制造微流通道，这是通过：在器件层(dl)中bosch蚀刻出50μm深的沟槽并且以多层系统重新填充这些沟槽，在处理层(hl)中bosch蚀刻出入口，在dl上的硬掩模中反应性离子蚀刻(rie)出缝隙图案，使用xef2各向同性蚀刻所述通道，并且作为最终步骤，通过sirn的低压化学汽相沉积(lcpvd)形成微流结构的内壁。

2)制造传感器结构和侧壁加热器的接口，这是通过：首先通过rie来蚀刻出到达侧壁加热器的开口，紧接着溅射ta和pt，并且通过离子束蚀刻来图案化。随后，sinx的覆盖层通过等离子体增强的化学汽相沉积方法进行沉积，并且使用rie进行图案化。

3)悬挂微通道(作为最终步骤)，这是通过一种多步的手段，其中，通过xef2蚀刻掉在器件层和处理层中的硅。

根据本发明的方法还允许制造弹簧结构和悬挂结构。在第一个实施方式中，可使用器件层中的通道结构或固体硅，因为其通过沟槽来定义，由此能够制造任何期望的形状，比如蛇形弹簧。第二种选择是使用(作用为缝隙硬掩模的)500nm厚的teos的薄膜，通过使用xef2蚀刻掉在该薄膜以下的所有硅从而得到弹簧结构或悬挂结构。总而言之，由于xef2对硅的选择性高于对二氧化硅的选择性，则通过根据本发明的方法有可能提供在设计期望的形状和尺寸以实现挠曲或悬挂方面的多种自由度。

总体而言，根据本发明的通道可能有多种应用。可借助本发明获得的通道能够被制造为具有相对大的横截面积和高的精度，这在流体动力学(边界层、层流/湍流、流动发展)方面是有利的。

一种特殊的应用可以是制造小型的燃烧室，用以燃烧在芯片上的气体混合物并且测量绝热(adiabatic)火焰温度。通过额外集成微型科里奥利传感器，则有可能确定任何气体混合物的沃泊(wobbe)指数。特别是，当使用自由悬挂的通道时，能够最小化到周围环境的热损耗，由此确保其比通过燃烧产生的热量要小。通常，可形成具有较大横截面面积的大通道，因为这有利于保持火焰的连续传播以获得绝热火焰温度。为了克服自由基淬火(radicalquenching)，通道内壁材料可被制造成化学惰性的，从而避免自由基吸附和进一步重新组合以导致自由基不复存在。

另外，为了提供隔热，可在燃烧室的下方和侧面提供相对大的腔。在下方的腔例如可具有高达400μm的高度，比如200至400μm，例如300至400μm。在侧面的腔(每个)例如可具有高达400μm的宽度，比如200至400μm，例如300至400μm。