一种金黑图形化的方法与流程

本发明涉及一种金黑图形化的方法，属于微纳加工领域和红外探测领域。

背景技术：

金黑薄膜由金纳米颗粒组成，是一种具有多孔结构的纳米晶体材料，它在可见光到红外区域都具有很高的吸收率，常用作吸收材料并广泛应用于各类红外探测器中。测辐射热计、热电堆和热释电等mems红外探测阵列都需要使用金黑材料去提高器件整体的吸收率，但是红外探测阵列在使用过程中又需要避免相邻单元的热电串扰，因此金黑图形化在mems红外探测阵列的制备中十分关键。

金黑薄膜可以通过传统的热蒸发工艺制备，也可以通过磁控溅射工艺加入惰性气体制备。制备成功的金黑薄膜由于具有疏松多孔、密度低的特质，其机械稳定性较差，平常的硬接触、液体浸泡和气体流动都会导致表面的金黑颗粒大幅度脱落，因此金黑制备工艺通常放在微纳加工工艺的最后一步，直接对金黑薄膜进行图形化的难度较高。

目前有些团队正在尝试使用一些方法对金黑材料进行图形化，如：在金黑薄膜表面上制备一层氧化硅保护层，随后再利用光刻工艺和剥离工艺对金黑进行图形化(deeppanjwani,mehmetyesiltas,d.e.janardannath,imenrezadadmaukonen,evanm.smith,r.e.peale,carolhirschmugl,juliasedlmair,ralfwehlitz,miriamunger,glennboreman,patterningofoxide-hardenedgoldblackbyphotolithographyandmetallift-off,infraredphys.technol.62(2014)94–99.)，这种方法虽然能够实现最高10μm精度的金黑图形化，但是部分金黑仍然会因为浸泡在丙酮溶液中而产生塌陷和脱离，并且金黑层无法承受超声振荡，否则将会逐渐脱落导致吸收率降低；使用激光微加工也可以去除相邻单元间的金黑镀层(n.nelms,j.dowson,n.rizvi,t.rohr,lasermicromachiningofgoldblackcoatings,appl.opt.45(2006)6977–6981.)，但这一方法成本昂贵且十分耗时，不适用于大规模生产。

上述的几种方法虽然可以在一定程度上对金黑材料进行图形化，但是可以实现的图形化精度较小，并且多数金黑在图形化后的机械稳定性仍然较差，不能承受进一步的溶液浸泡、氮气吹拂、超声震荡和其他微纳加工工艺。因此，本发明旨在提出一种图形化精度更高、机械性能更稳定、可兼容其他微纳加工工艺的金黑图形化方法。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决现有技术对金黑材料进行图形化中存在的图形化精度低、图形稳定性差的问题，提供一种金黑图形化的方法，通过本发明所述的方法可以制作出图形化精度更高、机械性能更稳定、可兼容其他微纳加工工艺的金黑薄膜。

本发明的目的是通过下述技术方案实现的。

一种金黑图形化的方法，在清洁干净的衬底上溅射一层金黑薄膜；再在金黑薄膜上旋涂聚酰亚胺溶液后，置于烘箱中烘干并自然降至室温；在聚酰亚胺薄膜层上制备光刻胶层。使用紫外曝光、显影工艺制作出光刻胶掩膜层。去除未被光刻胶覆盖的区域。刻蚀结束后，去除光刻胶，完成金黑图形化工艺。

所述聚酰亚胺参数为：黏度低于500cp,固含量低于20％。

所述溅射工艺参数为：99.99％纯金靶材，基底真空低于1×10^-4pa，氮气流量60～90sccm，氩气流量60～90sccm，压强50～100pa，功率90～200w，溅射时间：20～100min。

所述旋涂工艺参数为：预旋涂500～900r/min，旋涂30～60s；正式旋涂2000～5000r/min，旋涂时间100～300s。

所述烘干工艺参数为：60～80度加热30～60分钟，100～120度加热30～60分钟，自然降温至室温。

所述刻蚀参数：氧气流量为10～50sccm，六氟化硫流量为10～50sccm，压强5～15pa,功率为150～250w，刻蚀时间5～25min。

有益效果

1、本发明的一种金黑图形化的方法，使用聚酰亚胺薄膜层和金黑薄膜层结合的方法，可以有效地提高金黑薄膜的机械稳定性，使金黑薄膜能够经受溶液浸泡、氮气吹拂和超声震荡等操作；

2、本发明的一种金黑图形化的方法，使用光刻工艺和icp刻蚀工艺结合，提高金黑图形化的精度，图形化尺度可小于10μm。

3、本发明的一种金黑图形化的方法，由于图形化后的金黑机械稳定性得到提高，因此图形化后还可以兼容其他的mems加工工艺。

4、本发明的一种金黑图形化的方法，制作流程主要采用mems加工工艺，可控性高，成功率高。

附图说明

图1为实施例1中操作步骤一的示意图；

图2为实施例1中操作步骤二的示意图；

图3为实施例1中操作步骤三的示意图；

图4为实施例1中操作步骤五的示意图；

图5为实施例1中操作步骤六的示意图；

图6为实施例1中操作步骤七的示意图；

图7为实施例1中操作步骤八的示意图；

图8为图形化金黑薄膜整体示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，结合附图和以下具体实例对本发明进一步详细说明。

实施例1

一种金黑图形化的方法，包括如下步骤：

步骤一：选择(100)晶向的n型单面抛光硅片作为衬底，硅片厚度为500μm，大小为2寸，操作面平整洁净。清洗硅片的操作面：使用丙酮、酒精、去离子水依次超声清洗衬底操作面10分钟，洗净后使用氮气吹干操作面。如图1所示。

步骤二：在衬底上使用磁控溅射工艺制备一层金黑薄膜，如图2所示。溅射参数如下：99.99％纯金靶材，基底真空8×10^-4pa，氮气流量80sccm，氩气流量80sccm，压强70pa，功率190w，溅射时间：30min。溅射的金黑厚度为：约1.5μm。

步骤三：在金黑薄膜上旋涂聚酰亚胺溶液，如图3所示。选用粘度为400cp、固含量为12％的聚酰亚胺溶液。旋涂参数如下：预旋涂800r/min，旋涂60s；高速旋涂5000r/min，旋涂时间180s。

步骤四：将衬底放置于加热烘箱中，80度加热1小时，120度加热1小时，随后使其自然降温至室温。升温和降温过程中，衬底不可取出。

步骤五：在聚酰亚胺薄膜上旋涂光刻胶，如图4所示。选用s1813光刻胶，旋涂参数为：预旋涂500r/min，旋涂10s，高速旋涂4000r/min，旋涂60s，旋涂结束后置于115℃热板前烘1到2分钟；

步骤六：进行光刻、显影工艺，制作出光刻胶掩膜层，如图5所示。光刻及显影参数为：曝光4秒，曝光能量密度30mw/cm²；选用正胶显影液显影40s，去离子水定影30s。

步骤七：使用icp刻蚀工艺去除未被光刻胶覆盖的区域，如图6所示。刻蚀参数：氧气流量为30sccm，六氟化硫流量为10sccm，压强10pa,功率为200w，刻蚀15min。此步骤会刻蚀掉未被光刻胶覆盖的聚酰亚胺薄膜层和金黑薄膜层。

步骤八：刻蚀结束后，将衬底放入丙酮溶液中浸泡3分钟去除剩余的光刻胶，完成金黑图形化工艺，如图7所示。

将制备好的图形化金黑薄膜分别放入丙酮溶液和去离子水中浸泡1小时中，金黑薄膜无明显脱落现象。使用氮气、压缩空气分别对金黑薄膜表面进行吹拂，金黑薄膜无明显脱落现象。将此金黑薄膜放入超声波清洗机中，以70w功率超声震荡5min，金黑薄膜依旧无明显脱落现象。从以上三个操作结果可知，使用该方法制备的图形化金黑薄膜机械稳定性较好，相比普通的金黑薄膜在机械性能得到大幅度提升，因此可以承受进一步的微纳加工工艺。

实施例2

一种金黑图形化的方法，包括如下步骤：

步骤一：选择(100)晶向的n型单面抛光硅片作为衬底，硅片厚度为500μm，大小为4寸，操作面平整洁净。清洗硅片的操作面：使用丙酮、酒精、去离子水依次超声清洗衬底操作面10分钟，洗净后使用氮气吹干操作面。

步骤二：在衬底上使用磁控溅射工艺制备一层金黑薄膜。溅射参数如下：99.99％纯金靶材，基底真空6.2×10^-4pa，氮气流量80sccm，氩气流量80sccm，压强60pa，功率192w，溅射时间：30min。溅射的金黑厚度为：约1μm。

步骤三：在金黑薄膜上旋涂聚酰亚胺溶液。选用粘度为100cp、固含量为11％的聚酰亚胺溶液。旋涂参数如下：预旋涂800r/min，旋涂80s；高速旋涂4000r/min，旋涂时间180s。

步骤四：将衬底放置于加热烘箱中，80度加热1小时，100度加热1小时，随后使其自然降温至室温。升温和降温过程中，衬底不可取出。

步骤五：在聚酰亚胺薄膜上旋涂光刻胶。选用s1813光刻胶，旋涂参数为：预旋涂500r/min，旋涂10s，高速旋涂4000r/min，旋涂60s，旋涂结束后置于115℃热板前烘1到2分钟；

步骤六：进行光刻、显影工艺，制作出光刻胶掩膜层。光刻及显影参数为：曝光4秒，曝光能量密度30mw/cm²；选用正胶显影液显影40s，去离子水定影30s。最后获得的光刻胶层镂空区域最小间隔为5μm。

步骤七：使用icp刻蚀工艺去除未被光刻胶覆盖的区域。刻蚀参数：氧气流量为30sccm，六氟化硫流量为10sccm，压强10pa,功率为200w，刻蚀12min。此步骤会刻蚀掉未被光刻胶覆盖的聚酰亚胺薄膜层和金黑薄膜层。

步骤八：刻蚀结束后，将衬底放入丙酮溶液中浸泡3分钟去除剩余的光刻胶，完成金黑图形化工艺。

使用显微镜观察图形化的金黑薄膜，未被光刻胶覆盖的区域被刻蚀干净，镂空区域最小间隔5μm，线条清晰分明无残留金黑，说明使用该方法制备的金黑薄膜图形化精度得到提高，光刻工艺和刻蚀工艺相结合使得图形化尺度可小于10μm。

以上所述的实例并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。