一种湿度传感器制备方法与流程

本发明涉及传感器技术领域，特别是涉及一种基于氧化石墨烯的湿度传感器制备方法。

背景技术：

湿度传感器在工业、农业及环境检测等领域具有重要的作用，其核心是应用了能够将湿度转化为其他可测试信号的敏感材料。

湿敏材料主要包括半导体氧化物、高分子聚合物以及相关的复合材料，但是使用这类湿敏材料的传感器，普遍存在检测范围小、灵敏度低等问题。

氧化石墨烯作为一种石墨烯的衍生物，具有较大的比表面积及丰富的含氧官能团，其含氧官能团可以与水分子通过氢键连接。因此，氧化石墨烯非常适合作为一种湿度传感器的敏感材料。

电容式的湿度传感器主要包括由叉指电极组成的电容结构，以及由氧化石墨烯薄膜等敏感材料组成的介质层。常见的氧化石墨烯沉积到叉指电极上的方法有：喷涂法、旋涂法、滴涂法以及喷墨打印等方法。

然而，采用上述方法沉积的氧化石墨烯，其有效吸收水分子的面积只有薄膜最表面与外界接触的部分。而大部分薄膜内部的氧化石墨烯由于吸收不到外界水分子，因而没有起到敏感材料的作用，造成湿度传感器灵敏度不够高的问题，也导致了氧化石墨烯材料的浪费。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种湿度传感器制备方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种湿度传感器制备方法，包括以下步骤：

s01：提供已形成电极的电容结构芯片和氧化石墨烯分散液；

s02：将所述氧化石墨烯分散液沉积到所述电容结构上；

s03：速冻，使所述氧化石墨烯分散液凝固成为固体；

s04：减压，使所述氧化石墨烯分散液固体中的溶剂升华，在所述电极之间形成三维海绵状的氧化石墨烯介质薄膜。

进一步地，还包括步骤s05：在所述电极之间的所述氧化石墨烯介质薄膜表面上形成向下的沟槽。

进一步地，采用激光刻蚀、离子束刻蚀或者电子束刻蚀形成所述沟槽。

进一步地，步骤s01中，所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的质量分数为0.1％～10％。

进一步地，所述溶剂为水和有机溶剂的混合物，其中水的体积分数为50％～80％。

进一步地，所述有机溶剂包括乙醇、丙醇和异丙醇中的一种或多种。

进一步地，步骤s02中，采用旋涂或滴涂方式，沉积所述氧化石墨烯分散液。

进一步地，步骤s02中，沉积的所述氧化石墨烯分散液高度为1～500μm。

进一步地，步骤s03中，速冻时的冷冻温度为-20～-80℃；步骤s04中，减压时，使压强降至500pa以下。

进一步地，步骤s05中，所述沟槽在所述氧化石墨烯介质薄膜上的占据密度为20％～80％。

本发明的优点在于，形成的氧化石墨烯敏感材料薄膜疏松多孔，表面凹凸不平，能够有效增大氧化石墨烯薄膜与水分子的接触面积，大幅提高氧化石墨烯薄膜对水分子的吸附能力及吸收效果，提升氧化石墨烯电容式湿度传感器的灵敏度，从而显著提高氧化石墨烯湿度传感器的性能。

附图说明

图1是本发明一较佳实施例的一种湿度传感器制备方法流程图。

图2-图5是根据图1的方法制备一种湿度传感器的工艺结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明的具体实施方式作进一步的详细说明。

需要说明的是，在下述的具体实施方式中，在详述本发明的实施方式时，为了清楚地表示本发明的结构以便于说明，特对附图中的结构不依照一般比例绘图，并进行了局部放大、变形及简化处理，因此，应避免以此作为对本发明的限定来加以理解。

在以下本发明的具体实施方式中，请参考图1，图1是本发明一较佳实施例的一种湿度传感器制备方法流程图。如图1所示，本发明的一种湿度传感器制备方法，包括以下步骤：

s01：提供已形成电极的电容结构芯片和氧化石墨烯分散液。

请参考图2。在一个用于制作湿度传感器的芯片上，完成mems工艺所需结构，并完成湿度传感器电容结构中的叉指电极。后续需要在叉指电极上沉积氧化石墨烯薄膜作为敏感材料。氧化石墨烯中含有大量含氧基团，可以吸附水分子，具有优异的湿敏特性。

s02：将氧化石墨烯分散液沉积到电容结构上。

请参考图2。配制一定浓度的氧化石墨烯分散液。将氧化石墨烯粉末混合在溶剂中，形成分散液，使得分散液中氧化石墨烯的质量分数为0.1％～10％。

其中，不同浓度的氧化石墨烯分散液可以在后续步骤中形成不同孔隙率的三维海绵状氧化石墨烯薄膜。分散液中溶剂的主要成分为水和有机溶剂，水的体积分数为50％～80％，其余为有机溶剂。有机溶剂具体可以包括乙醇、丙醇和异丙醇中的一种或多种。

例如，可以采用体积分数为60％的去离子水，体积分数为20％的乙醇，以及体积分数为10％的异丙醇，组成有机溶剂。也可以采用体积分数为70％的去离子水，体积分数为30％的异丙醇，组成有机溶剂。

然后，可利用旋涂、滴涂等方式，将氧化石墨烯分散液沉积到传感器的电容结构上，并利用液体的表面张力，形成氧化石墨烯水膜。其中，水膜高度可为1～500μm。

s03：速冻，使氧化石墨烯分散液凝固成为固体。

将覆盖有氧化石墨烯分散液的叉指电极结构(芯片)放入真空冷冻干燥器(腔体)中，使氧化石墨烯分散液迅速凝固成为固体，其中，冷冻温度为-20℃到-80℃。

s04：减压，使氧化石墨烯分散液固体中的溶剂升华，在电极之间形成三维海绵状的氧化石墨烯介质薄膜。

降低真空冷冻干燥器腔体内的气压，使冷冻的氧化石墨烯薄膜中的溶剂升华，形成三维海绵状氧化石墨烯薄膜，如图3所示。其中，使腔体气压降至500pa以下。

进一步地，还可包括步骤s05：在电极之间的氧化石墨烯介质薄膜表面上形成向下的沟槽。

对形成的三维海绵状氧化石墨烯薄膜进行刻蚀，在氧化石墨烯薄膜表面上形成沟槽结构，以进一步增大接触面积。

其中，刻蚀可以采用激光刻蚀或者电子束刻蚀，如图4所示。刻蚀也可以采用光刻和离子束刻蚀(等离子刻蚀)，光刻时在氧化石墨烯薄膜表面上形成光刻胶掩模，如图5所示。其中，刻蚀后，形成的沟槽在氧化石墨烯介质整体薄膜上的占据密度为20％～80％(面积比)。

实施例一

提供一个湿度传感器芯片，该湿度传感器芯片上已经完成mems工艺，且湿度传感器包括叉指电极。称取200mg氧化石墨烯粉末，量取60ml去离子水，30ml乙醇，10ml异丙醇，将以上液体充分混合，并加入上述氧化石墨烯粉末充分搅拌，形成2mg/ml的氧化石墨烯分散液。利用滴涂方式，将氧化石墨烯分散液沉积到传感器的电容结构上，利用液体的表面张力，形成氧化石墨烯水膜，水膜高度为20μm。将芯片放入真空冷冻干燥器中，冷冻温度为-60℃，使氧化石墨烯水膜迅速凝固成为固体。将冷冻腔体的气压降低为200pa，使冷冻的氧化石墨烯薄膜中的溶剂升华，形成三维海绵状氧化石墨烯薄膜。利用激光或者电子束，对形成的三维海绵状氧化石墨烯薄膜进行刻蚀，形成表面凹坑(沟槽)结构，形成的凹坑密度为50％。

实施例二

提供一个湿度传感器芯片，该湿度传感器芯片上已经完成mems工艺，且湿度传感器包括叉指电极。称取800mg氧化石墨烯粉末，量取80ml去离子水，10ml乙醇，10ml异丙醇，将以上液体充分混合，并加入上述氧化石墨烯粉末充分搅拌，形成8mg/ml的氧化石墨烯分散液。为了便于后续涂胶工艺实施，需要此步骤的氧化石墨烯分散液浓度较高。利用旋涂方式，将氧化石墨烯分散液沉积到传感器的电容结构上，旋涂速度为200rpm，利用液体的表面张力，形成氧化石墨烯水膜，水膜高度为10μm。将芯片放入真空冷冻干燥器中，冷冻温度为-80℃，使氧化石墨烯水膜迅速凝固成为固体。将冷冻腔体的气压降低为400pa，使冷冻的氧化石墨烯薄膜中的溶剂升华，形成三维海绵状氧化石墨烯薄膜。在氧化石墨烯薄膜上进行涂胶和光刻，利用等离子刻蚀，对形成的三维海绵状氧化石墨烯薄膜进行刻蚀，形成表面凹坑(沟槽)结构，用高温去除光刻胶，完成多孔氧化石墨烯薄膜的刻蚀。形成的凹坑密度为50％。

以上所述的仅为本发明的优选实施例，所述实施例并非用以限制本发明的保护范围，因此凡是运用本发明的说明书及附图内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。