一种硅基底薄膜的制备方法与流程

本发明涉及固体结构超滑领域，尤其涉及在批量制备超滑器件过程中的制备小型硅基底薄膜的方法。

背景技术：

长期以来,摩擦和磨损问题,不但与制造业密切相关,还与能源、环境和健康直接相关。据统计,全世界约三分之一的能源在摩擦过程中被消耗掉,约80％的机器零部件失效都是由磨损造成的。结构超滑是解决摩擦磨损问题的理想方案之一，结构超滑是指两个原子级光滑且非公度接触的范德华固体表面(如石墨烯、二硫化钼等二维材料表面)之间摩擦、磨损几乎为零的现象。2004年，荷兰科学家j.frenken的研究组通过实验设计，测量粘在探针上的一个几纳米大小(共约100个碳原子)的石墨片在高定向热解石墨(highlyorientedpyrolyticgraphite，hopg)晶面滑动时的摩擦力，首次实验证实了纳米级超润滑的存在。2013年，郑泉水教授第一次在微米尺度发现hopg(highlyorientedpyrolyticgraphite)片层材料之间的超滑现象，这标志着超滑从基础研究过渡到可应用化的技术研究过程。

在制备超滑器件的过程中，往往涉及到硅基底的制备，由于超滑片的尺度小，所以制备高质量的小型硅基底是影响良品率的重要因素。目前，制备小型硅基底薄膜的方法主要有以下两种：一是先把大尺寸硅片切割成小尺寸硅片，再对小尺寸硅片镀膜，但是该方法容易受到设备和环境的限制，制备过程繁琐，制备效率低；二是先在大尺寸硅片上镀膜，然后将大尺寸硅片切割成小尺寸硅片，但是该方法的弊端是在切割硅片的过程中，由于机械力的作用可能会使硅基底表面镀膜破裂，或者使硅基底崩片，产生碎屑会损坏镀膜表面，使镀膜表面不完整。另外，用以上两种方法制备的小尺寸硅片侧边都不平整，包括侧边毛刺、起伏、崩边，这样的侧边不平整可能会影响超滑器件的制备成品率。

技术实现要素：

为了解决上述问题，本发明提出了以下方案：在硅基底上涂布光刻胶，在涂胶面预先开槽，控制槽的深度和宽度，并利用酸溶液进行平整化处理，待硅基底毛边处理干净之后去胶、清洗、烘干、镀膜，再用薄金刚石刀片，沿着预开槽的中心线将硅基底完全切开，获得完整的硅基底薄膜，边缘无破损。

具体来说，本发明的发明目的是通过以下技术方案实现的：

(1)将抛光硅基底清洗干净，并在抛光面涂布光刻胶；

(2)在硅基底的预涂胶面开槽，控制槽的深度为硅基底厚度的一半，宽度优选为0.5-1.5mm；

(3)将上述硅基底浸泡至酸溶液中进行平整化处理，浸泡时间3-30分钟范围内；

(4)将硅基底碎渣、毛边处理干净之后去除光刻胶、清洗、烘干；

(5)在烘干后的硅基底表面进行镀膜；

(6)沿着预开槽的中心线用薄金刚石刀片将硅基底完全切开，获得硅基底薄膜。

进一步的，步骤(2)中，按所需要的尺寸沿着硅基底的晶向和晶向的垂直方向进行开槽，形成多个四边形块。

进一步的，上述四边形块的边长尺寸为4-30mm。

进一步的，步骤(3)中平整化处理的酸溶液包括氢氟酸、硝酸、醋酸，优选为三者的混合溶液。

进一步的，步骤(3)中平整化处理浸泡时间优选为5-15分钟，更优选为5分钟。

进一步的，步骤(1)中的清洗包括酸洗、碱洗、二次酸洗，每次清洗完成后均采用高纯水进行清洗；更优选酸洗采用h2so4:h2o2＝4:1的酸溶液，碱洗采用h2o:h2o2:nh4oh＝5:1:1的碱溶液，二次酸洗采用h2o:h2o2:hf＝5:2:1的酸溶液

进一步的，步骤(2)中的开槽方式为用金刚石划片机，在抛光硅片的预涂胶面沿着抛光硅片的晶向和晶向的垂直方向开槽，所开槽的宽度为0.5-1.5mm，所开槽深度约为硅片厚度的一半。

进一步的，步骤(1)中的抛光硅基底尺寸为2英寸、4英寸、6英寸、8英寸、12英寸。

进一步的，步骤(1)中光刻胶厚度大于1μm，旋涂速度为800-4000rpm，时间为10-60s。

进一步的，步骤(6)中用金刚石刀片沿着预开槽的中心线将硅基底切开，所述金刚石刀片的宽度为10-100μm，优选为50um。

由本发明的技术方案可知，制备得到的硅基底薄膜形状规则、表面完整、边缘无破损，能够有效的避免现有工艺中由于切割带来的侧边毛刺、起伏、崩边等现象；同时，利用完整的抛光硅基底可以制备批量、一致性好的小型硅基底薄膜，其效率高、质量好、可以大批量生产，工艺要求低，能够有效的降低生产成本。

附图说明

图1示出现有硅基底薄膜结构的剖面侧视图；

图2示出现有硅基底薄膜结构薄膜表面原子力照片形貌图；

图3示出本发明的工艺流程图；

图4示出本发明硅基底开槽俯视图；

图5示出本发明硅基底局部开槽侧视图；

图6示出本发明制备的硅基底薄膜表面原子力照片形貌图。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

以下将参考附图详细描述本发明硅基底薄膜的制备方法。

如图1所示硅基底薄膜结构，下部为硅基底，上部为薄膜，薄膜材料可以是氧化硅、氧化钛、氮化硅、氧化铝等。图2是现有硅基底薄膜结构薄膜表面原子力照片形貌图，其中白色颗粒和长条部分均为样品薄膜表面的缺陷。

图3示出本发明的硅基底薄膜制备工艺流程，结合图3中的工艺流程，下面描述本发明的具体实施例。

一、大尺寸抛光硅片表面清洗

将抛光硅片表面分别按顺序用体积比为h2so4:h2o2＝4:1的酸溶液，h2o:h2o2:nh4oh＝5:1:1的碱溶液，h2o:h2o2:hf＝5:2:1的酸溶液清洗。每道溶液清洗完成后，均需要用超纯水进行硅片清洗，再进入下一道清洗流程。硅片清洗完成后用氮气吹干，置于120℃烘箱中30min，将水分彻底去除。

二、涂光刻胶

讲经过清洗烘干的抛光硅片放置在hmds熏箱中，100℃下熏hmds10min，然后涂光刻胶。

将匀胶机转台用丙酮、去离子水清洗干净，用氮气吹干后放入匀胶机，将熏好hmds的抛光硅片放置在转台上，打开真空。用烧杯将az4620光刻胶倒在硅片上，大约覆盖三分之二的区域，然后运行旋转程序，在120℃热板上烘3min。

三、按照需要的尺寸在大尺寸抛光硅片表面开槽，槽的深度约为硅片厚度的一半

按所需要的硅基底尺寸在抛光硅片的涂胶面沿着抛光硅片的晶向和晶向的垂直方向开槽，两槽中心线之间间隔为10mm，槽的宽度为1mm，槽深度为硅片厚度的一半，将硅片划分为数个四边形块。

四、平整化处理

用hf:hno3:ch3cooh溶液浸泡硅片5分钟，对硅片的侧边切割面平整化处理，将开槽的硅片在体积比hf:hno3:ch3cooh＝1:3:8溶液浸泡硅片5分钟，后用去离子水清洗。以此去除开槽过程中在所开槽两侧边产生的碎屑、毛刺和侧边较大起伏。在其他实施例中，上述溶液也可以是氢氟酸和双氧水(1:2-1:4)的混合，也可以是氢氟酸和硝酸(1:2-1:8)的组合，也可以是氢氟酸、硝酸、醋酸(1:2-8:3-8)的组合。其中，上述氢氟酸的质量分数是40％，摩尔浓度是23mol/l，硝酸的质量分数是68％，摩尔浓度是15.2mol/l，醋酸的质量分数是36％，摩尔浓度是6.3mol/l，双氧水的质量分数是30％，摩尔浓度是10mol/l。

五、去胶清洗、烘干

将去除侧边碎屑、毛刺和起伏的硅片放置于丙酮中浸泡，去除光刻胶，然后分别在丙酮、酒精、去离子水中超声5min，然后用氮气吹干，置于120℃烘箱中30min，将水分彻底去除。

六、硅片镀膜

对处理好的抛光硅片进行相应的镀膜工艺。

七、切片

将镀好薄膜的抛光硅片沿着所开槽的中心线用50μm宽的金刚石刀片切开，即可得到大量结构、质量相同的硅基底薄膜样品。

如图6所示，根据实施例所述工艺制备的硅基底薄膜表面的原子力显微镜照片形貌图，由原子力显微照片可以看出薄膜形状规则、完整，边缘无破损，明显优于现有工艺的薄膜质量。

以上所述实施例仅为本发明的优选的实施例，本发明不局限于这几个实施例，还应允许其它的变化。从本发明的公开内容，作为本领域的普通技术人员将容易地理解，对于目前已存在或者以后即将开发出的工艺、结构、制造、物质组成、手段、方法或步骤，其中它们执行与本发明描述的对应实施例大体相同的功能或者获得大体相同的结果，依照本发明可以对它们进行应用。凡在本发明独立权要求范围内变化的，或本领域一般技术人员可以依据本发明轻易想到的变化，均属于本发明的保护范围。