一种耐高温多组分聚脲润滑脂及其制备方法与流程

本发明涉及润滑脂，尤其涉及一种耐高温多组分聚脲润滑脂及其制备方法。

背景技术：

1、在现代工业日益发展的推动下，机械设备也面临着更为复杂的工况环境。钢铁厂的高炉、焦炉、连铸等设备，对润滑脂的各项性能提出了更高的要求，以面对高温、高压、高负荷、辐射等恶劣工况条件。

2、聚脲润滑脂的稠化剂体系中不含金属阳离子，避免对基础油及其稠化剂体系产生催化氧化影响，具有优良的抗氧化性能；同时聚脲润滑脂中存在分子间氢键，在高温下形成空心管纤维结构，具有较好的耐高温性。基于以上优良的氧化安定性和热稳定性等特点，自20世纪50年代使用聚脲稠化剂制备聚脲润滑脂以来，聚脲润滑脂被广泛应用于航空、冶金和汽车等高温、高负荷的润滑工况，被认为是未来最具有发展潜力的润滑脂。

3、目前大多数的聚脲润滑脂是由胺盐(脂肪胺和脂环胺)与二异氰酸酯(mdi)反应生成的二脲聚脲润滑脂，如下所示：

4、

5、后来又制备出四脲、五脲稠化剂。例如，cn111394150a公开了一种五聚脲润滑脂，原料包括基础油、二异氰酸酯、有机单胺、尿素和无机润滑剂，所得五聚脲润滑脂的耐高温性明显优于二脲聚脲润滑脂，但是，就面临的不断高要求而言，在耐高温性能以及润滑等方面还有进一步改进的空间。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明提供一种耐高温多组分聚脲润滑脂及其制备方法，该润滑脂耐高温性能良好，且在高温下具有良好的润滑效果。

2、本发明提供一种耐高温多组分聚脲润滑脂组合物，包括基础油、稠化剂和添加剂，所述稠化剂是由单胺、二元胺和二异氰酸酯反应得到的多种脲基稠化剂的混合物，其中所述单胺至少包括十二胺和辛胺。

3、现有技术中，为了改进多脲基聚脲润滑脂的耐高温性能，通常采用的措施是复合金属基进行改性，例如cn109913295a使用钾基改性了四聚脲润滑脂，cn109971528a提供了一种复合钠基四聚脲润滑脂。但是增加了金属基，会导致润滑脂的高温抗氧化安定性较纯聚脲润滑脂的弱。

4、本发明研究发现，在单胺、二元胺和二异氰酸酯反应制得四脲稠化剂的基础上，使用至少两种单胺，可以生成多组分的聚脲稠化剂，即稠化剂是一个混合物(反应式如下，其中二元胺以4，4-亚甲基二苯胺为例)，且单胺至少包括十二胺和辛胺，所得聚脲润滑脂组合物的耐高温性能更好，适于在高温工况环境下使用，有效延长了润滑脂的使用寿命。

5、

6、其中，单胺、二元胺和二异氰酸酯的理论反应比例为2:1:2。

7、在本发明的一些实施例中，所述二元胺为乙二胺、苯二胺、4，4-亚甲基二苯胺中的一种或多种，优选为4，4-亚甲基二苯胺(简称mda)。

8、在本发明的一些实施例中，所述二异氰酸酯为二苯甲烷-4，4'-二异氰酸酯(简称mdi)。

9、在本发明的一些实施例中，所述二异氰酸酯中异氰酸酯基的总摩尔数与单胺和二元胺中氨基的总摩尔数之比为1-1.1:1。为保证胺反应完全，其中异氰酸酯可稍过量。

10、在本发明的一些实施例中，为了耐180℃以上的高温，所述添加剂包括抗氧化剂，所述抗氧化剂为胺类抗氧化剂，选自二苯胺、烷基化二苯胺、萘胺和对苯二胺中的一种或多种。

11、在本发明的一些实施例中，所述基础油为润滑油，包括矿物基础油、酯类油、聚α烯烃(pao)、苯基硅油、二甲基硅油、乙基硅油及其它合成硅油中的一种或多种。

12、优选地，本发明所述基础油的100℃的运动粘度为15-35mm2/s。粘度小于15mm2/s时产品的高温粘附性变差，粘度大于35mm2/s时产品的成本过高。

13、在本发明的一些实施例中，以聚脲润滑脂组合物的总质量为基准，所述稠化剂的用量为10％-20％，所述基础油的用量为75％-85％，所述添加剂的用量为1.5％-5％。

14、在本发明的一些实施例中，所述添加剂只包含抗氧化剂。

15、另一方面，本发明还提供上述耐高温多组分聚脲润滑脂组合物的制备方法。

16、本发明提供的制备方法包括：将40-70wt％的基础油和全部的胺加入反应釜，升温至110-120℃，加入剩余基础油溶解的全部二异氰酸酯，110-120℃恒温反应50-60min；反应完成后，升温至200-210℃，加入添加剂恒温搅拌，混匀后自然冷却。

17、优选地，全部的胺分批次加入反应釜，先加相对不活泼的胺，再加相对活泼的胺。

18、在本发明的一些实施例中，当单胺只有十二胺和辛胺时，先加十二胺，后加辛胺。

19、在本发明的优选实施方式中，所述制备方法包括以下步骤：

20、(1)称取相对不活泼的单胺、二元胺以及部分基础油投入反应釜中，加热至110-120℃搅拌溶解；

21、(2)称取部分基础油和相对活泼的单胺，加热搅拌直到单胺均匀分散在基础油里，加入反应釜中；

22、(3)称取部分基础油和全部质量的二异氰酸酯，加热搅拌直到二异氰酸酯均匀分散在基础油里，加入反应釜中；

23、(4)反应釜内混合物在110-120℃，恒温反应50-60分钟；

24、(5)升温至200-210℃，加入添加剂恒温搅拌5-10分钟后关闭加热，自然降温冷却到室温，取出产物，研磨分散获得耐高温多组分聚脲润滑脂。

25、本发明提供了一种耐高温多组分聚脲润滑脂及其制备方法，通过以特定的单胺和二元胺为胺源，与二异氰酸酯反应制备多种脲基稠化剂的混合物，从而得到耐高温性能优良的聚脲润滑脂，适于在高温工况环境下使用，有效延长了润滑脂的使用寿命；并且制备工艺简单，适合工业化生产。

技术特征：

1.一种耐高温多组分聚脲润滑脂组合物，其特征在于，包括基础油、稠化剂和添加剂，所述稠化剂是由单胺、二元胺和二异氰酸酯反应得到的多种脲基稠化剂的混合物，其中所述单胺至少包括十二胺和辛胺。

2.根据权利要求1所述的耐高温多组分聚脲润滑脂组合物，其特征在于，所述二元胺为乙二胺、苯二胺、4，4-亚甲基二苯胺中的一种或多种，优选为4，4-亚甲基二苯胺；

3.根据权利要求2所述的耐高温多组分聚脲润滑脂组合物，其特征在于，所述二异氰酸酯中异氰酸酯基的总摩尔数与单胺和二元胺中氨基的总摩尔数之比为1-1.1:1。

4.根据权利要求1-3任一项所述的耐高温多组分聚脲润滑脂组合物，其特征在于，所述添加剂包括抗氧化剂，所述抗氧化剂为胺类抗氧化剂，选自二苯胺、烷基化二苯胺、萘胺和对苯二胺中的一种或多种。

5.根据权利要求1-3任一项所述的耐高温多组分聚脲润滑脂组合物，其特征在于，所述基础油为润滑油，包括矿物基础油、酯类油、聚α烯烃、苯基硅油、二甲基硅油、乙基硅油及其它合成硅油中的一种或多种。

6.根据权利要求5所述的耐高温多组分聚脲润滑脂组合物，其特征在于，所述基础油的100℃的运动粘度为15-35mm2/s。

7.根据权利要求1-6任一项所述的耐高温多组分聚脲润滑脂组合物，其特征在于，以聚脲润滑脂组合物的总质量为基准，所述稠化剂的用量为10％-20％，所述基础油的用量为75％-85％，所述添加剂的用量为1.5％-5％。

8.权利要求1-7任一项所述的耐高温多组分聚脲润滑脂组合物的制备方法，其特征在于，包括：

9.根据权利要求8所述的耐高温多组分聚脲润滑脂组合物的制备方法，其特征在于，全部的胺分批次加入反应釜，先加相对不活泼的胺，再加相对活泼的胺。

10.根据权利要求9所述的耐高温多组分聚脲润滑脂组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

技术总结本发明提供一种耐高温多组分聚脲润滑脂及其制备方法，所述聚脲润滑脂组合物包括基础油、稠化剂和添加剂，所述稠化剂是由单胺、二元胺和二异氰酸酯反应得到的多种脲基稠化剂的混合物，其中所述单胺至少包括十二胺和辛胺。本发明的多组分聚脲润滑脂具有优良的耐高温性能，适于在高温工况环境下使用，有效延长了润滑脂的使用寿命；并且制备方法简单、易操作、原材料成本低，适宜工业化生产。技术研发人员：李浩淼,储友双,董禄虎,莫林和受保护的技术使用者：中国石油化工股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/2/25