一种多分散飞絮/MoS2纳米复合微粒的制备方法

本发明涉及润滑剂，具体是一种多分散飞絮/mos2纳米复合微粒的制备方法。

背景技术：

1、mos2具有典型的层状结构，是由s-mo-s紧密堆积而成的六方结构，具有天然的减摩抗磨作用，在固体润滑和润滑剂添加剂等领域应用广泛(伍友清,常峰,韩春梅,余昊,张磊,周太刚,唐庆,何毅.纳米mos2的制备及其在润滑油添加剂中的研究现状[j].材料导报,2018,11,345-349)。但由于纳米mos2材料的表面效应，导致mos2易于团聚从而致使mos2的润滑性能得到限制，如何制备高分散的纳米mos2材料是材料学研究人员的兴趣。

2、为解决上述技术问题，专利文献cn 104962340 a(申请号201510428089.6)和cn106811264 a(申请号201611255933.0)均公开了二硫化钼和石墨烯制得的复合微粒，两者制备条件均较为复杂，如前者需调节体系ph、冰浴和加压反应等，后者需要在惰性气体保护下于700-900℃高温焙烧，进而致使两者提供的制备方法均无法在工业生产中广泛应用。

技术实现思路

1、本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种多分散飞絮/mos2纳米复合微粒的制备方法，制备方法中，以有害的飞絮为模板，使用一锅法在水热条件下制备具有良好分散性能的飞絮/mos2纳米微粒，合成工艺简洁，绿色环保可规模化应用。

2、为实现上述技术效果，本发明采用下述技术方案：

3、一种多分散飞絮/mos2纳米复合微粒的制备方法，包括如下步骤：

4、s1.清洗飞絮，将飞絮加入到碱液中搅拌，第一次离心后保留沉淀，沉淀洗涤至中性后投入水中，第二次离心取上清液得到处理后的飞絮溶液；

5、s2.在搅拌下，向飞絮溶液中先后加入钼酸盐、硫代乙酰胺和尿素，混匀后得到中间溶液；

6、s3.将中间溶液至于180-230℃下水热反应，冷却后，离心干燥即得多分散飞絮/mos2纳米复合微粒。

7、本发明提供的制备方法中，使用碱液羟基化飞絮作为模板，投入钼酸盐、硫代乙酰胺后，在飞絮模板表面原位生成二硫化钼。生成二硫化钼的过程中，加入的尿素不仅作为表面能控制剂，使制得的纳米复合微粒具有单分散的类石墨烯层状结构，使纳米复合微粒具有良好的减摩抗磨性能；同时，尿素在一锅法水热反应过程中，也作为氮元素的提供剂，使飞絮模板上进行氮掺杂，使产物在摩擦学过程中提供更多的活性点有利于生成保护膜实现减摩抗磨性能的提高

8、优选的，所述步骤s1中，飞絮选自柳絮、杨絮或其他常见飞絮。

9、优选的，所述步骤s1中，碱液的ph为13-14，搅拌时长为18-32h；进一步优选的，搅拌时长为20-30h。

10、优选的，所述步骤s1中，第一次离心时，转速为2500-4000rpm，第二次离心时，转速为100-800rpm。进一步优选的，第一次离心时，转速为3000-3500rpm，第二次离心时，转速为200-400rpm。

11、优选的，所述步骤s1中，投入飞絮的质量与飞絮溶液的比例为1g:(20-25)ml。

12、优选的，所述步骤s2中，钼酸盐、硫代乙酰胺和尿素的投料质量比为(1.5-2.5):1:(4-12)；钼酸盐选自钼酸钠或二水钼酸钠。

13、优选的，所述步骤s2中，硫代乙酰胺与飞絮溶液的比例为1g:(5-15)ml；进一步优选的，硫代乙酰胺与飞絮溶液的比例为1g:(8-12.5)ml。

14、优选的，所述步骤s2中，搅拌转速为100-800rpm；进一步优选的，搅拌转速为300-500rpm。

15、优选的，所述步骤s3中，水热反应时长为12-28h；进一步优选的，水热反应时长为20-24h。

16、优选的，所述步骤s3中，冷却为自然冷却至室温；离心转速为2500-4000rpm；进一步优选的，步骤s3中，离心转速为2800-3500rpm。

17、本发明的有益效果：

18、1.本发明提供的制备方法中，使用碱液羟基化飞絮作为模板，投入钼酸盐、硫化盐后，在飞絮模板表面原位生成二硫化钼。生成二硫化钼的过程中，加入的尿素不仅作为表面能控制剂，使制得的纳米复合微粒具有单分散的类石墨烯层状结构，使纳米复合微粒具有良好的减摩抗磨性能；同时，尿素在一锅法水热反应过程中，也作为氮元素的提供剂，使飞絮模板上进行氮掺杂，使产物在摩擦学过程中提供更多的活性点生成保护膜，提升减摩抗磨能力。

技术特征：

1.一种多分散飞絮/mos2纳米复合微粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的多分散飞絮/mos2纳米复合微粒的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，碱液的ph为13-14，搅拌时长为18-32h；进一步优选的，搅拌时长为20-30h。

3.如权利要求1所述的多分散飞絮/mos2纳米复合微粒的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，第一次离心时，转速为2500-4000rpm，第二次离心时，转速为100-800rpm。进一步优选的，第一次离心时，转速为3000-3500rpm，第二次离心时，转速为200-400rpm。

4.如权利要求1所述的多分散飞絮/mos2纳米复合微粒的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，投入飞絮的质量与飞絮溶液的比例为1g:(20-25)ml。

5.如权利要求1所述的多分散飞絮/mos2纳米复合微粒的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，钼酸盐、硫代乙酰胺和尿素的投料质量比为(1.5-2.5):1:(4-12)；钼酸盐选自钼酸钠或二水钼酸钠。

6.如权利要求1所述的多分散飞絮/mos2纳米复合微粒的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，硫代乙酰胺与飞絮溶液的比例为1g:(5-15)ml；进一步优选的，硫代乙酰胺与飞絮溶液的比例为1g:(8-12.5)ml。

7.如权利要求1所述的多分散飞絮/mos2纳米复合微粒的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，搅拌转速为100-800rpm；进一步优选的，搅拌转速为300-500rpm。

8.如权利要求1所述的多分散飞絮/mos2纳米复合微粒的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，水热反应时长为12-28h；进一步优选的，水热反应时长为20-24h。

9.如权利要求1所述的多分散飞絮/mos2纳米复合微粒的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，冷却为自然冷却至室温；离心转速为2000-3000rpm；进一步优选的，步骤s3中，权利要求书离心转速为2200-2500rpm。

技术总结本发明涉及润滑剂技术领域，具体是一种多分散飞絮/MoS<subgt;2</subgt;纳米复合微粒的制备方法，包括如下步骤S1.将飞絮加入到碱液中搅拌，离心后保留沉淀，沉淀洗涤后投入水中，离心取上清液；S2.在搅拌下，向飞絮溶液中先后加入钼酸盐、硫代乙酰胺和尿素，溶解后得到中间溶液；S3.将中间溶液水热反应，冷却后，离心干燥即得产物。本发明提供的制备方法中，使用碱液羟基化飞絮作为模板，投入钼酸盐、硫代乙酰胺后，在飞絮模板表面原位生成二硫化钼。生成二硫化钼的过程中，加入的尿素不仅作为杂化元素还可作为表面能控制剂，使制得的纳米复合微粒具有单分散的类石墨烯层状结构，使纳米复合微粒具有良好的减摩抗磨性能。技术研发人员：陈铁旦,闻振中,贾正锋受保护的技术使用者：淮北师范大学技术研发日：技术公布日：2024/4/22