一种磷酸西格列汀中N′-(2-氯乙酰基)-2,2,2-三氟乙酰肼的检测方法与流程

本发明属于杂质检测，具体涉及一种磷酸西格列汀中n′-(2-氯乙酰基)-2,2,2-三氟乙酰肼的检测方法。

背景技术：

1、这里的陈述仅提供与本发明相关的背景技术，而不必然地构成现有技术。

2、目前，磷酸西格列汀酰肼杂质检测一般选择离子对试剂作为流动相，但是离子对试剂容易带来保留时间不稳定，易污染色谱柱，同时n′-(2-氯乙酰基)-2,2,2-三氟乙酰肼极性较大，在反相色谱中不易保留，且其他方法操作过程繁琐，容易污染仪器，基质干扰大。且磷酸西格列汀含有较多的肼类结构，具有遗传毒性警示结构，需要对其进行严格控制，难以将磷酸西格列汀与n′-(2-氯乙酰基)-2,2,2-三氟乙酰肼进行分离检测，给分析工作带来了较大的困难。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种磷酸西格列汀中n′-(2-氯乙酰基)-2,2,2-三氟乙酰肼的检测方法。

2、为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：

3、一种磷酸西格列汀中n′-(2-氯乙酰基)-2,2,2-三氟乙酰肼的检测方法，包括如下步骤：

4、将磷酸西格列汀样品溶解后，所得供试品溶液的浓度为0.01-0.08μg/ml；

5、将供试品溶液采用高效液相色谱法对磷酸西格列汀样品中的n′-(2-氯乙酰基)-2,2,2-三氟乙酰肼进行检测；

6、流动相a为水，流动相b为甲醇，梯度洗脱程序为0-15min，a为100％；15-35min，a为100％-10％；35-50min，a为10％；50-51min，a为10％-100％；51-70min，a为100％。

7、在一些实施例中，检测时采用的色谱柱为ultimate xb-c18、agilent sb-c18、ymc-pack-ods-aq或ultimate aq-c18。

8、优选的，检测时采用的色谱柱为ultimate aq-c18。

9、在一些实施例中，供试品溶液的溶剂为水、甲醇或乙腈。

10、优选的，供试品溶液的溶剂为水。

11、在一些实施例中，检测过程中，色谱柱的温度为28-32℃，优选为30℃。

12、在一些实施例中，检测过程中，流速为1ml/min。

13、在一些实施例中，检测过程中，进样量为15-25μl。

14、优选的，进样量为20μl。

15、上述本发明的一种或多种实施例取得的有益效果如下：

16、本发明采用常规甲醇水作为流动相，可以较好地将磷酸西格列汀与n′-(2-氯乙酰基)-2,2,2-三氟乙酰肼进行分离，并且可以将n′-(2-氯乙酰基)-2,2,2-三氟乙酰肼与其他杂质进行有效分离，从而化繁为简，提高了检测速度，并保证了n′-(2-氯乙酰基)-2,2,2-三氟乙酰肼的检测准确性。

技术特征：

1.一种磷酸西格列汀中n'-(2-氯乙酰基)-2,2,2-三氟乙酰肼的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的磷酸西格列汀中n'-(2-氯乙酰基)-2,2,2-三氟乙酰肼的检测方法，其特征在于：检测时采用的色谱柱为ultimate xb-c18、agilent sb-c18、ymc-pack-ods-aq或ultimate aq-c18。

3.根据权利要求2所述的磷酸西格列汀中n'-(2-氯乙酰基)-2,2,2-三氟乙酰肼的检测方法，其特征在于：检测时采用的色谱柱为ultimate aq-c18。

4.根据权利要求1所述的磷酸西格列汀中n'-(2-氯乙酰基)-2,2,2-三氟乙酰肼的检测方法，其特征在于：供试品溶液的溶剂为水、甲醇或乙腈。

5.根据权利要求4所述的磷酸西格列汀中n'-(2-氯乙酰基)-2,2,2-三氟乙酰肼的检测方法，其特征在于：供试品溶液的溶剂为水。

6.根据权利要求1所述的磷酸西格列汀中n'-(2-氯乙酰基)-2,2,2-三氟乙酰肼的检测方法，其特征在于：检测过程中，色谱柱的温度为28-32℃。

7.根据权利要求6所述的磷酸西格列汀中n'-(2-氯乙酰基)-2,2,2-三氟乙酰肼的检测方法，其特征在于：色谱柱的温度为30℃。

8.根据权利要求1所述的磷酸西格列汀中n'-(2-氯乙酰基)-2,2,2-三氟乙酰肼的检测方法，其特征在于：检测过程中，流速为1ml/min。

9.根据权利要求1所述的磷酸西格列汀中n'-(2-氯乙酰基)-2,2,2-三氟乙酰肼的检测方法，其特征在于：检测过程中，进样量为15-25μl。

10.根据权利要求9所述的磷酸西格列汀中n'-(2-氯乙酰基)-2,2,2-三氟乙酰肼的检测方法，其特征在于：进样量为20μl。

技术总结本发明公开了一种磷酸西格列汀中N'‑(2‑氯乙酰基)‑2,2,2‑三氟乙酰肼的检测方法，包括如下步骤：将磷酸西格列汀样品溶解后，所得供试品溶液的浓度为0.01‑0.08μg/ml；将供试品溶液采用高效液相色谱法对磷酸西格列汀样品中的N'‑(2‑氯乙酰基)‑2,2,2‑三氟乙酰肼进行检测；流动相A为水，流动相B为甲醇，梯度洗脱程序为0‑15min，A为100％；15‑35min，A为100％‑10％；35‑50min，A为10％；50‑51min，A为10％‑100％；51‑70min，A为100％。技术研发人员：江鸿,孔军,邹金凤,李国航,吴对荣,周娟,杨建国受保护的技术使用者：江西施美药业股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/7/25