一种高耐温、高平整度、高反射率双向拉伸聚酯薄膜及其制备方法与流程

本发明属于聚酯薄膜领域，具体涉及一种高耐温、高平整度、高反射率双向拉伸聚酯薄膜及其制备方法。

背景技术：

1、具有高反射率的聚酯薄膜具有密度大、平整度好，适用于大尺寸显示的优点，是背光模组的重要组成部件，位于背光模组底部，主要作用是将挡光板漏出的光线反射回面板，增强光亮。

2、目前，国内外高反射率聚酯薄膜的制备多采用微孔法，微孔法是利用膜的基材树脂和空隙的折射率差异来提高反射率、降低重量的方法。通过添加不相容成分法(有机或无机不相容性成分)获取微孔(或空隙)是微孔法制备反射率聚酯薄膜的原理方法之一，即在薄膜原料内添加与基材树脂不相容的成分，然后在双向或单向上进行拉伸，当拉伸应力大于基材树脂和不相容的成分之间的粘结力时发生界面脱粘，在基体树脂与不相容的成分之间产生微孔(或空隙)，薄膜的反射率随着微孔(或空隙)的数量增加而增加。比如专利cn110837142b公开的一种白色反射聚酯薄膜，所述的白色反射聚酯膜为aba三层结构，所述的a层为表层、b层为中间层，所述的a层包含聚酯切片、无机粒子聚酯母粒和增韧聚酯母粒，所述的b层包含聚酯切片、无机粒子聚酯母粒、不相容树脂母粒和增韧聚酯母粒。专利cn108773141b公开的一种聚酯反射膜及其制备方法和应用，该聚酯反射膜为ab双层膜结构或aba三层膜结构；其中，a层膜由如下质量份数的组分混制而成：40～68份聚对苯二甲酸乙二醇酯、7～35份二氧化钛母料、10～25份硫酸钡母料以及1～3份有机硅粒子母料；b层膜由如下质量份数的组分混制而成：65～90份聚对苯二甲酸乙二醇酯、2～20份二氧化钛母料以及3～15份有机硅粒子母料。以上均是通过添加外源性的不相容成分，包括无机粒子和有机不相容性粒子，获得了具有较高反射率的聚酯薄膜。

3、但在显示装备需求量剧增的同时，人们对于显示性能的需求也越来越多样化，轻薄化、柔软化、高亮度、广色域是主流，此外还对于高强度、高耐候性、防潮、防高温等有着特殊的需求。

4、以上技术用有机不相容性粒子替代部分无机粒子，不仅能起到产生微孔、减轻薄膜的密度，还具有减轻含无机粒子薄膜长期高温使用过程中产生的析出、迁移、导致局部光学不均匀的不良影响。但有机不相容性粒子粒径大、与聚酯共混性差，不仅不会起到成核剂的作用，很少的有机不相容性粒子即会严重降低聚酯的结晶度，导致薄膜的耐候性特别是经历长时间的高温，薄膜的尺寸保持能力特别差，这些情况在大面积的显示背光板中是致命的缺陷。

5、因此，有必要针对上述技术问题开发一种高耐温、高平整度、高反射率的聚酯薄膜。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本发明提供了一种高耐温、高平整度、高反射率双向拉伸聚酯薄膜及其制备方法，利用乳液法以聚苯乙烯-烯丙醇共聚物、与环氧基基笼形聚倍半硅氧烷为原料经缩聚反应制得成核剂，使用这种成核剂的聚酯薄膜具有优异的耐候性，特别是经历长时间的高温，薄膜的尺寸保持能力较强。

2、一种高耐温、高平整度、高反射率双向拉伸聚酯薄膜，所述高耐温、高平整度、高反射率双向拉伸聚酯薄膜为aba三层结构，所述a层包括如下原料：聚酯、无机粒子母粒，所述b层包括如下原料：聚酯、无机粒子母粒、不相容性树脂母粒、成核剂、增韧剂，所述成核剂由聚苯乙烯-烯丙醇共聚物、与环氧基基笼形聚倍半硅氧烷反应制得。

3、进一步地，所述a层包括如下重量份的原料：60-80份聚酯、20-40份无机粒子母粒,所述b层包括如下重量份的原料：10-60份聚酯、10-70份无机粒子母粒、10-20份不相容性树脂母粒、0.3-0.5份成核剂、1-3份增韧剂，所述聚苯乙烯-烯丙醇共聚物、环氧基笼形聚倍半硅氧烷的摩尔比为1:3-5。优选，所述b层包括如下重量份的原料：50-60份聚酯、10-20份无机粒子母粒、10-20份不相容性树脂母粒、0.3-0.5份成核剂、1-3份增韧剂。

4、所述环氧基笼形聚倍半硅氧烷选自八环氧环己基乙基笼状聚倍半硅氧烷、八缩水甘油醚氧丙基poss中的一种或两种及以上的组合。

5、所述聚苯乙烯-烯丙醇共聚物的羟基含量为6-8wt％，重均分子量为2000-3000。

6、所述成核剂通过包括如下步骤的方法制得：

7、将环氧基笼形聚倍半硅氧烷、聚苯乙烯-烯丙醇共聚物、催化剂、助溶剂分散至水中，搅拌形成稳定的乳液，升温并恒温进行反应，反应结束后冷冻干燥即得成核剂。

8、所述升温为升至80-100℃、反应时间为3-5h，所述催化剂为叔氨类催化剂，包括三不限于三乙胺、苄基二甲胺中的一种或两种的组合，所述催化剂的用量为环氧基笼形聚倍半硅氧烷、聚苯乙烯-烯丙醇共聚物质量和的1-1.5wt％，所述助溶剂为丙酮，所述助溶剂质量占助溶剂和水总质量的20-30％，所述环氧基笼形聚倍半硅氧烷、聚苯乙烯-烯丙醇共聚物质量和占乳液质量的10-20wt％，所述搅拌转速为800-1500rpm。

9、所述聚酯的特性粘度为0.6-0.75dl/g，选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯中的一种或两种及以上的组合。

10、所述无机粒子母粒的制备原料包含40-70wt％基材聚酯树脂、30-70wt％无机粒子(优选30-50wt％无机粒子)、1-5wt％分散剂a。所述无机粒子的平均粒径为15-2000nm(优选150-250nm)，选自硫酸钡、碳酸钙、二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、黏土、高岭土中的一种或两种及以上的组合；所述基材聚酯树脂选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯中的一种或两种及以上的组合，特性粘度为0.6-0.75dl/g；所述分散剂a选自硬脂酸锌、乙撑双硬脂酸酰胺、芥酸酰胺、固体石蜡、液体石蜡、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡中的一种或两种的组合。所述无机粒子母粒的制备方法没有特别的限制，常规的熔融共挤即可。

11、所述不相容性树脂母粒的制备原料包含40-70wt％基材聚酯树脂、30-50wt％不相容性树脂、3-5wt％分散剂b。所述不相容性树脂的平均粒径为1-5μm，所述不相容性树脂选自有机硅树脂、聚甲基戊烯、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚甲基苯乙烯中的一种或两种及以上的组合，进一步地，所述不相容性树脂为聚丙烯；所述基材聚酯树脂选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯中的一种或两种及以上的组合，特性粘度为0.6-0.75dl/g；所述分散剂b选自聚苯乙烯-烯丙醇共聚物、马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝聚乙烯中的一种或两种的组合，进一步地，所述分散剂b为聚苯乙烯-烯丙醇共聚物。发明人预想不到的发现当不相容性树脂为聚丙烯、分散剂b为聚苯乙烯-烯丙醇共聚物时聚酯薄膜的抗高温尺寸变形能力最好。所述不相容性树脂母粒的制备方法没有特别的限制，常规的双螺杆熔融共挤造粒即可，挤出温度为230-300℃。

12、所述增韧剂为气相二氧化硅。

13、所述aba三层结构的厚度为50-250μm，aba三层结构的厚度比为5-20:60-90:5-20。

14、本发明还提供了上述高耐温、高平整度、高反射率双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，包括如下步骤：

15、s1造粒：分别将a、b层的原料各自混合均匀并进行双螺杆混炼造粒得到a、b层的原料粒子；

16、s2铸片：将步骤s1所得a、b层的原料粒子采用三层共挤工艺制得复合厚片，然后在冷鼓上骤冷铸片；

17、s3成膜：将步骤s2得到的铸片进行纵向拉伸、横向拉伸、热定型、冷却、收卷和包装即得到所述高耐温、高平整度、高反射率双向拉伸聚酯薄膜。

18、步骤s1所述双螺杆混炼造粒温度为230-300℃；

19、步骤s2所述三层共挤工艺中的模头温度为285-295℃，所述冷鼓温度为20-40℃，冷鼓转速30-100m/min；

20、步骤s3所述纵向拉伸的纵向拉伸比2-4倍，所述横向拉伸的拉伸比为3-5倍，所述热定型温度为150-240℃。

21、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

22、本发明利用乳液法以聚苯乙烯-烯丙醇共聚物、与环氧基基笼形聚倍半硅氧烷为原料经缩聚反应制得成核剂，使用这种成核剂的聚酯薄膜具有优异的耐候性，特别是经历长时间的高温，薄膜的尺寸保持能力较强。

23、本发明聚酯薄膜密度低，具有高反射率的同时，在大尺寸产品加工和应用过程中能够保持良好的平整度和挺度。