一种银纳米粉吸油值的测试方法与流程

本发明涉及化工与粉体材料领域，具体为一种银纳米粉吸油值的测试方法。

背景技术：

1、纳米材料一般指材料尺寸在100nm以内，同时具备纳米尺寸下材料所具有的特殊性能，这种性能是大颗粒材料所没有的，纳米银为黑色粉末，其用途是将纳米银以不同的方式混入基质中，形成糊状物且可以流动，纳米银因其具有纳米材料所拥有的尺寸小效应、表面效应以及量子尺寸效应等表现出高表面活性和催化性能，现阶段已成为材料、化学、物理科学研究的一个重要领域，此外，其在力学、热学、光学、电学等方面又具有许多传统材料不具备的奇异特性，带来有更广阔的市场需求。

2、银纳米粉的比表结构是银纳米粉最基本的特性之一，对银纳米粉比表结构的测定一般采用吸油值的方法，国家标准gb/t 3780.2-2003(碳黑第二部分邻苯二甲酸二丁酯吸油值的测定)中规定了a法(仪器法)和b法(手工法)两种方法，相比于碳黑的质地密度较轻，银纳米粉质地密度较大，参考同类测试方法时会因为测试成本、测试方法、测试准确度等带来不同的差异。

3、对于某种银纳米粉，表征吸油值应该只有一个，然而在实践中，由于a法和b法两种测试方法的不同，往往会得到不同的吸油值。结合专利cn 114279885b里的吸油值测试方法，该方法针对微米级无机粉体的吸油值检测，此方法采用浸润后离心出多余的有机载体法，该方法可能会造成粉体内部未能完全浸润的效果。鉴于这种常规浸润法，针对纳米级别的无机粉体浸润效果比较差，甚至手工法本身由于主客观原因也存在较大的差异，这对于分析粉体表面结构将带来困扰，现行手工法测试存在以下几个问题：

4、1)手工法吸油值判定终点问题，终点判定相较于仪器法不足的是仪器可以依据搅拌扭力的变化得到吸油值终点，而人工法只能依靠搅拌经验进行判定，当前吸油仪还不能广泛使用，且吸油仪的机器成本较高，针对特殊性材料测试成本也是居高不下，怎么提高手工法测试结果的准确可靠性，缩小主客观因素的影响，将是重点关注的课题；

5、2)材料特性不同导致的测试问题：传统吸油值测试，都是针对碳黑结构开展的测试，碳黑是一种烃类在严格控制的工艺条件下经过气相不完全燃烧或热解而成的黑色粉末状物质，主要组成成分为碳，并含有少量的氧、氢和硫，银纳米粉的主要成分是银，银虽然作为贵金属中比较廉价的存在，但其市场价值远不是碳黑可以比拟，市场需求及价格方面的特殊性，银纳米粉的测试需求需要更加严格，由于其密度是碳黑材料的5-6倍，且由于材料特性不同，银纳米粉测试，需要更加精确的测试方法。

6、3)由于人工测定时，银纳米粉的饱和吸附是通过肉眼判断的，在形成银纳米粉团后，其内部饱和后，表面依然可以吸附试剂，所有在判断银纳米粉团的饱和吸附时很容易导致多滴试剂到银纳米粉团表面，导致最终的判断结果出现偏差。

7、4)如果通过过滤纸或其他材料吸取银纳米粉团表面的试剂，可能会带走部分已经吸附在纳米银粉表面的试剂，这些被带走的试剂原本应计入纳米银粉的吸油量中，但由于过滤纸或其他材料的吸附作用，导致实际测量的吸油量偏低，因此，进行这一操作可能会低估纳米银粉的吸油能力。

8、因此建立一种操作简便、数据可靠、差异性小的吸油值测试方法显得尤为重要。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供了一种银纳米粉吸油值的测试方法，解决了无法更好地了解粉体表面孔隙结构，提高吸油值测试结果的准确性与无法很好地消除手工法测试带来的误差，降低主观因素对于终点的判断的问题。

2、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种银纳米粉吸油值的测试方法，其特征在于：包括以下具体步骤：

3、步骤一：预热分析天平至稳定状态，将样品罐与玻璃棒一起置于天平上恒重称量，并记录重量为m1；

4、步骤二：准确称量多组不同重量的银纳米粉，并分别记录重量为m2，称量时候要注意，粉体不可粘到罐内壁处，会影响测试的准确性；

5、步骤三：对多组银纳米粉分别进行试剂添加，具体添加方法为用吸管少量多次加入试剂，同时用玻璃棒不断充分搅拌均匀，试剂添加量逐步减少，至样品中出现沙状颗粒后，逐滴加入，当形成团状物的时候，而且无试剂析出，停止加入试剂，称量质量记为m3；整个测量过程控制在20～25min之间，且整个过程搅拌充分；

6、步骤四：通过滤纸对步骤三形成的团状物进行试剂去除，并分别称量质量记为m4，并通过光学设备测量各个重量份银纳米粉团的外表面积，且记为m5；

7、步骤五：通过同比放大的方法，降低过滤纸去除的表面试剂对银纳米粉团的吸油值影响，以及降低多滴入试剂在银纳米团上影响银纳米粉吸油值计算，具体方法为：选取最大重量份的银纳米粉，通过公式：

8、

9、获得重量份最高的银纳米粉团外表面被过滤纸吸走的单位表面分量试剂的含量，并将该m均分别代入小分量的银纳米粉团的计算公式中，计算最终的银纳米粉的吸油量，具体公式为：

10、

11、步骤六：拟合出粉体用量与有机用量的关系，是线性相关，依次计算出多次取样的吸油值结果均值表示吸油值含量，决定系数r2在0.99，可以表明测试结果稳定性非常好，测量结果无限接近真实值。

12、进一步的，所述步骤五中的公式中的w为吸油值含量，m1为样品罐与玻璃棒的重量(g)，m2为样品罐，玻璃棒和粉体用量的重量(g)，m3为样品罐，玻璃棒，粉体用量和有机用量的重量(g)。

13、进一步的，所述步骤三中通过持续的搅拌，样品搅拌状态达到饱和吸油状态，且无多余粉体残留，视为终点，即可停止搅拌工作。

14、进一步的，所述步骤三中的试剂为邻苯二甲酸二辛酯。

15、进一步的，所述步骤五中的最大重量份的银纳米粉的重量越大m均的数值越准确。

16、进一步的，所述步骤五中式二中的m均的最终数值，为通过多次称取相同分量的银纳米粉，通过重复步骤二至步骤四获得的对应数值，再通过式一计算获得多次同分量的银纳米分团外表面被吸走的m均数值，最后通过求平均值获得最终的m均。

17、进一步的，所述步骤五中式二中的m均还可以通过选取实验同等重量的银纳米粉进行计算，具体方法为：通过将成团后的银纳米粉沾附在一个球形的基体上，再通过逐滴滴入试剂的方式直至银纳米粉吸附饱和。

18、本发明提供了一种银纳米粉吸油值的测试方法。具备以下有益效果：

19、1、本发明可以有效地解决手工法吸油值测试准确是否准确问题，astmd4821-04《碳黑指南-试验方法精密度和偏差的确认》标准中规定手工法以标准参数进行测试对比，以得到稳定的数值，对银纳米粉以五次测试结果的均值做参考值，且以粉体用量和有机用量进行回归计算，得到一个回归方程或校正曲线，来判定试验的测试结果是否准确，其中这种方法在gb/t 3780.2-2003标准中已经做出明确规定。

20、2、本发明鉴于当前我国不能广泛使用吸油仪的状况，开发手工法测定银纳米粉对邻苯二甲酸二辛酯的吸油值是必要的，为了保证检测结果的准确性，每次测试完毕后，对组内数据进行数据分析，追本溯源对试验用量变化追溯是非常有必要的，也是测试系统分析(msa)所要求的，同样，手工法也可以作为仪器法测试的一个反向校正。

21、3、本发明银纳米粉的吸油值测试开发，可以有效的解决手工法与仪器法的差别，依据测试状态判定，每个检验员都有固有的操作经验和终点判定方法，在同一实验室中，每个测试人员在测试过程中用力不同，搅拌速度、搅拌方法、搅拌时间不同，终点的状态不同，都能得到不同结果，此方案新颖之处在于，针对同一结果判定，依据用量变化的曲线，来反推测试结果，以足够多的次数测试来得到稳定的测量值。

22、4、本发明银纳米粉的吸油值测试开发，可以进一步弥补专利cn114279885b中针对微米以下粉体测试的方法，相比于该专利的耗时长，用量大测试比较繁琐等一系列弊端，新方法能很好的解决这些问题。操作简单，