胎菊的薄层鉴别方法与流程

本发明属于中药鉴别，特别涉及一种胎菊的薄层鉴别方法。

背景技术：

1、胎菊为菊科植物菊的干燥花蕾，一般选用杭白菊。药典鉴别项下记载了菊花的薄层鉴别方法，目前现有的文献与标准记载的胎菊鉴别方法同药典菊花一致，此种方法所用到的甲苯试剂（以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水=1：15：1：1：2为展开剂）属于危险化学品，毒性大，被人体吸收后不易代谢，检验人员长期暴露在这种实验环境下，容易慢性中毒，触发一些血液系统的疾病。本发明研究通过对现有的薄层展开方法进行优化调整，开发出一种低毒性薄层鉴别方法，替换原有的方法，最大限度减少剧毒性试剂对人体的伤害。

技术实现思路

1、在本专利中，展开剂由原来甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水替换为环己烷-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水，使用环己烷替换甲苯，展开效果较好，绿原酸对照斑点分离度较佳，且试剂毒性较原来小。所述技术方案如下：

2、本发明实施例提供了一种胎菊的薄层鉴别方法，所述方法包括：按照《中国药典》2020年版中薄层色谱法试验，以菊花对照药材和绿原酸对照品为对照，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水=0.1-0.5：10-20：0.5-2：1-2：1-2为展开剂。优选地，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水=0.1-0.3：15：1：1：2为展开剂。具体地，可以以环己烷-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水=0.1：15：1：1：2为展开剂，或者以环己烷-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水=0.2：15：1：1：2为展开剂，或者以环己烷-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水=0.3：15：1：1：2为展开剂。更优选地，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水=0.2：15：1：1：2为展开剂。

3、其中，本发明实施例中的胎菊的薄层鉴别方法，所述方法包括：

4、步骤1：配制供试品溶液、菊花对照药材溶液和绿原酸对照品溶液。

5、步骤2：以聚酰胺薄膜作为薄层板，将供试品溶液、菊花对照药材溶液和绿原酸对照品溶液均点样至薄层板上，展开。

6、步骤3：薄层展开距离8.5-11.5cm，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。

7、其中，供试品溶液的制备过程为：取胎菊药材0.8-1.2g，粉碎；加入石油醚（30-60℃）20ml，超声处理10分钟；弃去石油醚，药渣挥干，加稀盐酸1ml与乙酸乙酯50ml，超声处理30分钟，过滤，滤液蒸干；残渣加甲醇2ml使溶解，得到供试品溶液。

8、其中，以制备供试品溶液的方法制备菊花对照药材溶液。

9、其中，绿原酸对照品溶液的制备过程为：取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg绿原酸的溶液，得到绿原酸对照品溶液。

10、具体地，本发明实施例中的胎菊的薄层鉴别方法，所述方法包括：

11、步骤1：配制供试品溶液、菊花对照药材溶液和绿原酸对照品溶液；其中，供试品溶液的制备过程为：取胎菊药材1g，粉碎；加入石油醚（30-60℃）20ml，超声处理10分钟；弃去石油醚，药渣挥干，加稀盐酸1ml与乙酸乙酯50ml，超声处理30分钟，过滤，滤液蒸干；残渣加甲醇2ml使溶解，得到供试品溶液。以制备供试品溶液制备菊花对照药材溶液。绿原酸对照品溶液的制备过程为：取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg绿原酸的溶液，得到绿原酸对照品溶液。

12、步骤2：取供试品溶液、菊花对照药材溶液和绿原酸对照品溶液各0.5-2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，取环己烷-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水=0.1-0.3：15：1：1：2为展开剂进行展开。

13、步骤3：薄层展开距离8.5-11.5cm，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。

14、本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：

15、(1)该薄层方法用到的展开剂比《中国药典》2020年版及其他文献标准中用到展开剂毒性小，对人体造成伤害小，且得到清晰度高、分离度好、斑点明显、重现性好的图谱。

16、(2)环己烷的毒性较甲苯低，用量较甲苯少，最低为甲苯用量的十分之一。

17、(3)甲苯替换为环己烷，除了环己烷的用量减少，乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水的比例均可不变化，方便配置。

技术特征：

1.胎菊的薄层鉴别方法，其特征在于，所述方法包括：按照《中国药典》2020年版中薄层色谱法试验，以菊花对照药材和绿原酸对照品为对照，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水=0.1-0.5：10-20：0.5-2：1-2：1-2为展开剂。

2.根据权利要求1所述的胎菊的薄层鉴别方法，其特征在于，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水=0.1-0.3：15：1：1：2为展开剂。

3.根据权利要求1所述的胎菊的薄层鉴别方法，其特征在于，所述方法包括：

4.根据权利要求3所述的胎菊的薄层鉴别方法，其特征在于，

5.根据权利要求1所述的胎菊的薄层鉴别方法，其特征在于，所述方法包括：

技术总结本发明公开了一种胎菊的薄层鉴别方法，属于中药鉴别技术领域。方法包括：步骤1：配制供试品溶液、菊花对照药材溶液和绿原酸对照品溶液；步骤2：取供试品溶液、菊花对照药材溶液和绿原酸对照品溶液各0.5‑2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，取环己烷‑乙酸乙酯‑甲酸‑冰醋酸‑水=0.1‑0.3：15：1：1：2为展开剂进行展开；步骤3：薄层展开距离8.5‑11.5cm，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。该薄层方法用到的展开剂比《中国药典》2020年版及其他文献标准中用到展开剂毒性小，对人体造成伤害小，且得到清晰度高、分离度好、斑点明显、重现性好的图谱。技术研发人员：张梦婷,吴卫刚,马舒婷,吴洪飞,薄雯映受保护的技术使用者：九州天润中药产业有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/18