一种高导热聚氨酯灌封胶及其制备方法与流程

本发明涉及灌封胶，具体涉及一种高导热聚氨酯灌封胶及其制备方法。

背景技术：

1、随着电子行业的快速发展，灌封胶的应用场景越来越多，对灌封胶的要求也越来越高。聚氨酯灌封胶作为灌封胶的一个典型代表，其需求量也逐年增加。

2、中国专利cn116656306b公开了一种聚氨酯灌封胶，包括a料组分和b料组分；所述a料组分包括蓖麻油、第一聚醚多元醇、第二聚醚多元醇、混合助剂、氢氧化铝；所述b料组分包括聚合mdi；所述混合助剂为湿润分散剂、降黏剂和消泡剂组成的混合物。解决了目前市场上的灌封胶消泡能力不足以完全消除气泡，即使能够完全消除气泡也需要添加过量的消泡剂才能达到完全消除气泡的问题。

3、但是上述现有技术中的灌封胶无法很好的解决大功率电子元器件的散热问题，其导热性能仍有待提升。

技术实现思路

1、为了解决现有技术中的问题，本发明第一方面提供了一种高导热聚氨酯灌封胶，其制备原料包括：a组分和b组分；所述a组分的制备原料包括mdi、第一增塑剂、第一导热填料、第一分散剂；所述b组分的制备原料包括多元醇、第二增塑剂、第二导热填料和助剂；所述第一导热填料和第二导热填料均为bn纳米片、球形氧化铝、金刚石粉的组合物；

2、所述bn纳米片的平均粒径大于所述球形氧化铝的平均粒径；所述球形氧化铝的平均粒径在2-12μm；所述球形氧化铝至少包含第一球形氧化铝和第二球形氧化铝；所述第一球形氧化铝的平均粒径大于第二球形氧化铝的平均粒径。

3、在一种实施方式中，所述bn纳米片的平均粒径为18±2μm。

4、申请人创造性的发现，当体系中bn纳米片的平均粒径大于球形氧化铝的平均粒径时，特别是当bn纳米片的平均粒径为18μm时，最终制备的聚氨酯灌封胶的导热效果好且粘度低。可能的原因是，当体系中bn纳米片的平均粒径过大产品的沉降性能降低，当体系中bn纳米片的平均粒径过小会导致产品的粘度大，流动性能降低。

5、在一种实施方式中，所述第一球形氧化铝的平均粒径为12μm。

6、在一种实施方式中，所述第二球形氧化铝的平均粒径为2μm。

7、在一种实施方式中，所述金刚石粉的平均粒径为12μm。

8、申请人发现，导热填料的选择对分散效果影响很大，当使用不规则氧化铝或使用片状氧化铝时，最终聚氨酯灌封胶的粘度高且导热性能差。申请人创造性的发现，当导热填料中包括不同粒径的球形氧化铝复配使用，特别是当控制球形氧化铝的粒径为2μm和12μm的组合时，可以保证最终制备的聚氨酯灌封胶兼顾良好的稳定性、流动性和导热效果。

9、在一种实施方式中，所述第一球形氧化铝和第二球形氧化铝的质量比为（20-46）：（45-46）。

10、在一种实施方式中，所述第一球形氧化铝和第二球形氧化铝的质量比为4：9。

11、在一种实施方式中，所述第一增塑剂和mdi的总质量与第一导热填料的质量比为12：92。

12、在一种实施方式中，所述多元醇和第二增塑剂的总质量与第二导热填料的质量比为8：91。

13、在一种实施方式中，所述第一增塑剂和第二增塑剂均为环氧大豆油、doa、dotp、dop、tcp、tcpp中的一种或多种。

14、在一种实施方式中，所述第一增塑剂为环氧大豆油和doa的组合。

15、在一种实施方式中，所述环氧大豆油和doa的质量比为1：3。

16、在一种实施方式中，所述环氧大豆油购自购自桐乡化工。

17、在一种实施方式中，所述第二增塑剂为doa，所述doa购自昆山玮峰化工。

18、在一种实施方式中，所述助剂包括分子筛、消泡剂、催化剂和第二分散剂中的一种或多种。

19、在一种实施方式中，所述助剂包括分子筛、消泡剂、催化剂和第二分散剂。

20、在一种实施方式中，所述分子筛为5a分子筛，所述5a分子筛购自洛阳建龙微纳新材料股份有限公司。

21、在一种实施方式中，所述消泡剂选自有机硅类消泡剂、非硅类消泡剂中的任一种。

22、在一种实施方式中，所述消泡剂为非硅类消泡剂，所述非硅类消泡剂的牌号为byk-2735，购自毕克化学。

23、在一种实施方式中，所述催化剂选自有机锡催化剂、聚氨酯延迟催化剂中的任一种。

24、在一种实施方式中，所述催化剂为有机锡催化剂，所述有机锡催化剂的牌号为mt101，购自名泰化工。

25、在一种实施方式中，所述第一分散剂和第二分散剂均为byk-9076，购自毕克化学。

26、在一种实施方式中，所述第一增塑剂和第一导热填料的混合物与第一分散剂的质量比为500：1。

27、在一种实施方式中，所述多元醇、第二增塑剂和第二导热填料的混合物与第二分散剂的质量比为1000：3。

28、在一种实施方式中，所述多元醇包括蓖麻油、改性蓖麻油、改性大豆油多元醇、改性腰果壳油多元醇、聚醚多元醇、一缩二丙二醇、1，4-丁二醇、乙二醇中、2-乙基-1，3-己二醇中的一种或多种。

29、在一种实施方式中，所述多元醇包括蓖麻油、一缩二丙二醇中的一种或两种。

30、在一种实施方式中，所述多元醇为蓖麻油和一缩二丙二醇。

31、在一种实施方式中，所述第二增塑剂与蓖麻油、一缩二丙二醇的质量比为2：9：1。

32、在一种实施方式中，所述mdi包括纯mdi、液化mdi、聚合mdi中的任一种。

33、在一种实施方式中，所述mdi为液化mdi，牌号为mdi-100l，购自万华化学。

34、本发明第二方面提供了一种高导热聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：

35、s1、a组分的制备：将第一增塑剂、第一导热填料和第一分散剂混合分散完全后，加入mdi，混合出料，密封保存，即得a组分；

36、s2、b组分的制备：将多元醇、第二增塑剂和第二导热填料和助剂混合均匀后出料，密封保存，即得b组分。

37、在一种实施方式中，所述a组分的制备包括以下步骤：将第一增塑剂及bn纳米片进行预分散，然后进入均质设备分散30-60min后，添加球形氧化铝、金刚石粉及第一分散剂，分散30min后，升温至110-130℃开启真空设备除水120min后，测试物料水分，当水分低于150ppm后，降温至60℃添加mdi，混合30min后出料，密封保存，即得a组分。

38、在一种实施方式中，所述真空设备的真空度设置为0.1mpa。

39、在一种实施方式中，所述b组分的制备包括以下步骤：将多元醇、第二增塑剂及bn纳米片进行预分散，然后进入均质设备分散30~60min后，添加球形氧化铝、及金刚石粉及第二分散剂，分散30min后，升温至110-130℃开启真空设备除水120min，测试物料水分，当水分低于150ppm后，降温至75-85℃添加分子筛、消泡剂和催化剂，混合分散30min，同时开启真空；混合均匀后出料，密封保存，即得b组分。

40、在一种实施方式中，所述预分散的时间为10min。

41、有益效果

42、1、基于本发明体系，采用不同粒径的球形氧化铝复配使用，特别是当控制球形氧化铝的平均粒径为2μm和12μm的组合且控制两种球形氧化铝的质量比，可以保证最终制备的聚氨酯灌封胶兼顾良好的稳定性、流动性和导热效果。

43、2、基于本发明体系，控制导热填料中bn纳米片的粒径大于球形氧化铝的粒径时，特别是当bn纳米片的平均粒径为16~18μm时，最终制备的聚氨酯灌封胶的导热效果好且粘度低。

44、3、本发明通过选用特定组合的导热填料，并严格控制导热填料中各组分的用量比以及导热填料的用量，可以获得导热系数高的聚氨酯灌封胶。

45、4、本发明制备的聚氨酯灌封胶粘度低、流淌性好，适合灌封要求，且导热系数高可更好的解决电子元器件散热问题，提升客户端产品的使用寿命。

46、5、本发明提供的聚氨酯灌封胶制备方法可应用于产业化生产，具有更高的实用价值。