一种高效无毒聚钨酸钠重液的制备及应用方法与流程

1.本发明属于重液制备技术领域，具体涉及一种制备无毒重液的方法，特别是涉及一种制备高效无毒聚钨酸钠重液及应用的方法。


背景技术：

2.常用的重液分为有机重液和无机重液两大类。常见的无机重液为汞、银、铊、锡、锑的硝酸盐或卤化物。如杜列液(碘化汞与碘化钾按1.24：1配成的水溶液，密度为3.19g/cm3)，此类重液属于熔融温度低的盐类及其混合物，缺点是在使用时必须提高其温度，并且大多与水及矿物易起反应，极毒。常见的有机重液为卤族碳氢化合物，如二碘甲烷(密度为3.32g/cm3)、四溴乙烷(密度为2.97g/cm3)、三溴氟甲烷(密度为2.75g/cm3)等，此类化合物易挥发，有毒。
3.理想的重液要求其挥发性尽可能小、透明度好、化学性质稳定、黏度适宜，尽可能无毒无臭。目前，已知的重液中，无毒的重液包括指硅钨酸铈、偏钨酸铁等，这类重液属于易溶盐水溶液重液，其中，硅钨酸铈用作重液需要二氯乙醇作为溶剂加热使用，偏钨酸铁重液的最高密度只达2.80g/cm3。为了满足市场和相关各行业对于无毒重液的需求，本发明对聚钨酸钠无毒重液的制备及应用方法进行研究。


技术实现要素：

4.本发明的目的就在于针对上述现有技术的不足，提供一种高效无毒聚钨酸钠重液的制备及应用方法，可用于重液选矿。该方法制备的聚钨酸钠重液是一种新型无毒重液，以水作为溶剂，室温下可溶解，密度可达3.1g/cm3，满足对于重液毒性、使用条件及密度的要求。
5.本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
6.一种高效无毒聚钨酸钠重液的制备及应用方法，包括以下步骤：
7.a、向水中加入氢氧化钠和钨酸；
8.b、控制反应温度；
9.c、加入一定浓度的酸调节溶液ph值至1-4，继续反应；
10.d、将反应液浓缩至一定密度，结束反应；
11.e、反应液过滤，滤液加入醇，静置沉降，干燥处理后得到聚钨酸钠固态产物；
12.f、聚钨酸钠产物溶于水得到密度范围不同的重液；
13.g、重液中加入多种密度不同的矿石，通过对重液密度的调节进行选矿；
14.h、重液回收利用。
15.进一步地，步骤a，所述水的体积为45-100ml，氢氧化钠的质量为2.72-3.0g，钨酸的质量为8.0-8.5g。
16.进一步地，步骤b，所述反应温度通过控制反应升温速率保持在85-100℃。
17.进一步地，步骤c，所述酸为稀硝酸、稀硫酸或稀盐酸，酸浓度为1.30-1.38mol/l。
18.进一步地，步骤d，所述反应液浓缩至密度为1.10-1.35g/cm3。
19.进一步地，步骤e，所述醇为甲醇、乙醇或乙二醇。
20.进一步地，步骤f，重液的密度范围为1.0-3.1g/cm3，ph值4-6，使用温度-5-50℃。
21.进一步地，步骤g，所述矿石为磷灰石、葡萄石、紫水晶、粉水晶和黑曜石。
22.进一步地，步骤h，所述重液可通过蒸发水分，再次得到聚钨酸钠产物，进行回收利用。
23.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
24.本发明聚钨酸钠重液的制备方法，工艺简单，操作安全；聚钨酸钠重液的密度在其应用范围内易于调节，化学性质稳定，透明度高，对环境、人体无害，是有机有毒重液很好的替代品。
附图说明
25.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
26.图1矿石分离流程图。
具体实施方式
27.下面结合实施例对本发明作进一步说明：
28.下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部结构。
29.应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。同时，在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
30.本发明聚钨酸钠重液的制备及应用方法，包括聚钨酸钠水合物的合成、聚钨酸钠重液的配制和重液应用三个步骤。其中，制备聚钨酸钠水合物的步骤为：将反应原料溶解到一定量蒸馏水中；控制反应温度；调节反应ph值；将反应液浓缩至一定密度；处理反应液，干燥产物；聚钨酸钠重液的配制以水为溶剂，将固态聚钨酸钠溶解于水制备成水溶重液，配制成不同密度的重液进行选矿。重液ph值为4-6，可配制密度范围1.0-3.1g/cm3，使用温度-5℃-50℃。聚钨酸钠水合物的溶解度、聚钨酸钠重液的密度受反应起始浓度、反应ph值、反应温度、反应浓缩密度的影响。重液的应用步骤为：将多种密度不同的矿石同时置于一定密度的重液中，矿石根据密度的不同上浮或下沉。改变重液密度，重复实验。
31.具体步骤为：
32.a、向45-100ml水中加入2.72-3.0g氢氧化钠和8.0-8.5g钨酸；
33.b、控制实验反应温度在85-100℃；
34.c、实验温度在85-100℃范围内，加入浓度为1.30-1.38mol/l的稀硝酸调节溶液ph值至1-4；
35.d、将反应液浓缩至密度为1.10-1.35g/cm3，结束反应；
36.e、反应液过滤，滤液加入乙醇静置沉降，干燥处理后得到聚钨酸钠固态产物；
37.f、聚钨酸钠产物溶于水可得到密度范围在1.0-3.1g/cm3的重液；
38.g、重液中加入多种密度不同的矿石，通过对重液密度的调节进行选矿。
39.h、选矿后的重液通过蒸发水分进行回收。
40.实施例1
41.各种原料加入量和控制变量条件如表1的编号1。具体的操作步骤如下：在装有搅拌子的三颈瓶中加入蒸馏水、氢氧化钠和钨酸(氢氧化钠2.86g，水85ml，钨酸8.5g)，使用电热套加热。控制反应温度在85℃-100℃，向瓶中滴入稀硝酸(浓度为1.30-1.38mol/l)50ml至反应液ph值为1-2。继续反应，反应液密度浓缩至1.35g/cm3时，结束反应。反应液过滤，向滤液内加入乙醇，静置沉降得到产物，80℃烘箱内干燥。得到的产物溶于水进行密度测试。
42.其他实验聚钨酸钠重液制备步骤如上所述，采用表1中编号为1、2、3的反应条件，获得的聚钨酸钠重液的密度更大。
43.表1
44.编号水/ml稀硝酸/mlph浓缩密度/g
·
cm-3
185501-21.35285452-31.35385433-41.35485385-61.3558529.47-81.35
45.实施例2
46.各种原料加入量和控制变量条件如表2的编号1。具体的操作步骤如下：在装有搅拌子的三颈瓶中加入蒸馏水、氢氧化钠和钨酸(氢氧化钠2.86g，水100ml，钨酸8.5g)，使用电热套加热。控制反应温度在85℃-100℃，向瓶中滴入稀硝酸(浓度为1.30-1.38mol/l)43ml至反应液ph值为3-4。继续反应，反应液密度浓缩至1.25g/cm3时，结束反应。反应液过滤，向滤液内加入乙醇，静置沉降得到产物，80℃烘箱内干燥。得到的产物溶于水进行密度测试。
47.其他实验聚钨酸钠重液的制备步骤如上所述，采用表2中编号为1、2、3、4的反应条件，获得的聚钨酸钠重液的密度更大。
48.表2
49.编号水/ml稀硝酸/mlph浓缩密度/g
·
cm-3
1100433-41.25285433-41.25364433-41.25445433-41.25522433-41.25
50.实施例3
51.各种原料加入量和控制变量条件如表3的编号1。具体的操作步骤如下：在装有搅拌子的三颈瓶中加入蒸馏水、氢氧化钠和钨酸(氢氧化钠2.86g，水85ml，钨酸8.5g)，使用电
热套加热。控制反应温度在85℃-100℃，向瓶中滴入稀硝酸(浓度为1.30-1.38mol/l)43ml至反应液ph值为3-4。继续反应，反应液密度浓缩至1.15g/cm3时，结束反应。反应液过滤，向滤液内加入乙醇，静置沉降得到产物，80℃烘箱内干燥。得到的产物溶于水进行密度测试。
52.其他实验聚钨酸钠重液的制备步骤如上所述，采用表3中编号为1、2、3、4、5的反应条件，获得的聚钨酸钠重液的密度更大。
53.表3
54.编号水/ml稀硝酸/mlph浓缩密度/g
·
cm-3
185433-41.10285433-41.20385433-41.25485433-41.30585433-41.35685433-41.45785433-41.55
55.实施例4
56.聚钨酸钠重液的应用实例如表4、图1所示。具体操作步骤如下：将聚钨酸钠水合物溶于水中，使其密度达到3.1g/cm3(聚钨酸钠的溶解度为6g/ml水)。向烧杯内加入五种密度不同的矿石(五种矿石种类密度如表4)，重液密度达到3.1g/cm3，磷灰石沉降在烧杯液体底部，其他四种矿石上浮；向烧杯内加入蒸馏水稀释重液，重液密度下降至2.77g/cm3，磷灰石、葡萄石沉降在烧杯液体底部，其他三种矿石浮于液体表面；继续向烧杯内加入蒸馏水稀释，重液密度下降至2.65g/cm3，磷灰石、葡萄石、紫水晶沉降在烧杯液体底部，其他两种矿石浮于液体表面；继续向烧杯内加入蒸馏水稀释，重液密度下降至2.58g/cm3，磷灰石、葡萄石、紫水晶、粉水晶沉降在烧杯液体底部，黑曜石浮于液体表面；继续向烧杯内加入蒸馏水稀释，重液密度下降至2.30g/cm3，磷灰石、葡萄石、紫水晶、粉水晶、黑曜石五种矿石均沉降在烧杯液体底部。
57.表4
[0058][0059]
注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。