一种由2，5-己二酮合成甲基环戊二烯的方法

技术特征：
1.一种合成甲基环戊二烯的方法，其特征在于，所述方法如下：以2，5-己二酮为原料，在a/x型催化剂的作用下，通过羟醛缩合-加氢脱氧反应，一步反应获得所述甲基环戊二烯；其中，所述组分a为金属氧化物，所述组分x为载体。2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述组分a的质量分数为1-85％；所述反应于固定床连续式反应器中进行；反应温度为300-600℃，氢气压力为0.0001-1mpa，氢气与原料的摩尔比为5-400∶1，原料的质量空速为0.01-10h-1
。3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，所述组分a的质量分数为2-75％；所述反应温度为320-550℃，所述氢气压力为0.0001-0.9mpa，所述原料的质量空速为0.05-9h-1
；氢气与原料的摩尔比为10-350∶1。4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，所述组分a的质量分数为3-65％；所述反应温度为350-500℃，所述氢气压力为0.0001-0.8mpa，所述原料的质量空速为0.1-8h-1
；氢气与原料的摩尔比为20-300∶1。5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述组分a包括：fe3o4、v2o5、wo3、cuo、moo3或co3o4中的一种或多种；所述组分x包括：al2o3、sio2、zro2、mgo、cao、nb2o5、ceo2或zno中的一种或多种。6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述催化剂采用浸渍法或沉积沉淀法制备，且使用前在氢气中进行还原处理，其中，还原条件为氢气压力0.001-2.0mpa，氢气流速2-300ml/min，还原温度200-600℃，还原时间0.5-12h。7.按照权利要求6所述的方法，其特征在于：所述还原条件为：氢气压力0.005-1.5mpa，氢气流速5-250ml/min，还原温度250-550℃，还原时间0.7-10h；所述浸渍法包括以下步骤：步骤一、载体预处理：组分x在浸渍前于100-700℃下预处理1-24h；步骤二、活性组分浸渍：以组分a的可溶性盐的水溶液为浸渍液，将预处理过的组分x通过一步或多步置于浸渍液中，浸渍1-36h后，在50-150℃烘干4-48h，再在200-800℃焙烧0.1-10h，得到所述a/x型催化剂；所述沉积沉淀法包括以下步骤：将组分a的可溶性盐的水溶液等质量分为两部分b和c，b中加入组分x，c中加入沉淀剂，然后在30-110℃下将c加入b中，并于30-110℃下搅拌1-20h后，在100-200℃烘箱内干燥4-48h，再在300-800℃焙烧0.5-10h，得到所述a/x型催化剂；所述的沉淀剂为lioh、naoh、koh、氨水、尿素中的一种或多种，所述沉淀剂的加入量与c中组分a的可溶性盐的摩尔比为1-5∶1。8.按照权利要求7所述的方法，其特征在于：所述还原条件为：氢气压力0.01-1mpa，氢气流速10-200ml/min，还原温度300-500℃，还原时间1-8h；所述浸渍法中：步骤一，组分x预处理温度为200-650℃，预处理时间为1.5-20h；步骤二，浸渍时间为2-30h，焙烧温度为300-750℃，焙烧时间为0.5-8h；所述沉积沉淀法中：c加入b的温度为40-100℃下，并于40-100℃下搅拌2-15h；所述焙
烧温度为350-750℃，焙烧时间为1-8h；所述沉淀剂的加入量与c中组分a的可溶性盐的摩尔比为1-4∶1。9.按照权利要求8所述的方法，其特征在于：所述浸渍法中：步骤一，组分x预处理温度为250-600℃，预处理时间为2-15h；步骤二，浸渍时间为3-24h，焙烧温度为350-700℃，焙烧时间为1-6h；所述沉积沉淀法中：c加入b的温度为50-90℃，并于50-90℃下搅拌3-12h；所述焙烧温度为400-700℃，焙烧时间为1-6h；所述沉淀剂的加入量与c中组分a的可溶性盐的摩尔比为1-3∶1。

技术总结
本发明涉及一种2，5-己二酮合成甲基环戊二烯的方法，以2，5-己二酮为原料，在负载金属氧化物A/X型催化剂的作用下，于固定床连续式反应器中，通过羟醛缩合串联加氢脱氧反应，合成甲基环戊二烯目标产物。本发明工艺路线简单，对环境友好，催化剂制备简单，为2，5-己二酮合成甲基环戊二烯提供了一种全新的有效途径。合成甲基环戊二烯提供了一种全新的有效途径。合成甲基环戊二烯提供了一种全新的有效途径。


技术研发人员：李宁 王冉 李广亿 张涛 王爱琴 王晓东 丛昱
受保护的技术使用者：中国科学院大连化学物理研究所
技术研发日：2020.09.29
技术公布日：2022/4/12