一种更为环保的硅油制备方法与流程

1.本发明涉及一种硅油的制备方法，具体地说，是一种更为环保的硅油制备方法。


背景技术：

2.有机硅是一种重要的新兴材料，在许多领域中有着广泛的应用。随着有机硅工业的迅猛发展，在合成有机硅单体甲基氯硅烷过程中产生大量的硅烷高沸物。
3.传统方法硅油的制备是将有机硅高沸物放入反应釜中，加入无水甲醇醇进行醇解反应，升温赶酸h；再向醇解产物中加入2倍溶剂与4倍的水，进行水解反应，反应后，静置分出酸水，将上层产物水洗至中性，减压蒸馏得水解物；将水解物再与mm、催化剂混合搅拌进行平衡反应，分出硫酸酯，产物水洗至中性、干燥、过滤得目标产物。
4.而此方法在硅油制备时，硅油在醇解之后和中和之前的步骤中，需要向反应釜中喷洒水溶液将醇解后产生的氯化氢气体进行吸收；而大多的水溶液在喷洒时大多都是通过高压喷头向釜体内喷入水溶液，该方法在喷洒水溶液时，容易降低水溶液吸收氯化氢气体的效率，进而增大中和时使用氨水的比例，导致中和步骤时，需要添加多量的氨水进行中和反应。大量氨水的使用势必会导致成本提高且排放的废水中氨水废料提高导致污染加剧。


技术实现要素：

5.发明目的：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种更为环保的硅油制备方法。
6.技术方案：本发明所述一种更为环保的硅油制备方法，首先以二氯二甲基硅烷为原料，加入水解助剂，以氯化钠溶液为循环液进行水解，随后加入封端剂，同时加入固体超强酸zro
2-so4作为催化剂进行聚合反应；
7.聚合反应完成后，对混合物进行粗过滤，将作为催化剂的固体超强酸zro
2-so4滤出，随后将粗过滤滤除的固体超强酸zro
2-so4放入水环境中并进行超声波振荡搅拌至固体超强酸zro
2-so4表面附着的聚合产物在水环境中充分乳化，随后将水环境连同固体超强酸zro
2-so4一起进行二次过滤，二次过滤出的聚合产物乳液加热至100℃将水蒸发后留下聚合产物；
8.将粗过滤和二次过滤获得的聚合产物混合起来，投入至重排釜，升温进行降解，然后抽真空至0.3mpa，温度保持在160℃～210℃，出液体物料，得到毛料，随后将毛料进行过滤除杂，冷却至室温，即得到羟基硅油。
9.作为优选的，所述水解助剂为氢氧化钠。
10.作为优选的，所述封端剂包括去离子水和乙酸酐中的一种。
11.作为优选的，投入至重排釜后升温至60～90℃进行降解。
12.作为优选的，毛料进行过滤除杂时采用的滤材为分子筛。
13.本发明相比于现有技术具有以下有益效果：(1)采用固体超强酸zro
2-so4作为催化剂，在催化聚合反应完成后仍保持固态，不会与产生的聚合产物发生混合，便于在聚合反应
完成后去除催化剂；
14.(2)相比于液相的强酸催化剂，采用固体超强酸zro
2-so4作为催化剂不会产生强酸性废水，更为环保；
15.(3)在进行聚合反应前首先对原料进行水解，便于原料与封端剂的连接，减少了反应时间，且无需在高温下进行聚合反应。
具体实施方式
16.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
17.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
18.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，也可以是成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，也可以是通讯连接；可以是直接连接，也可以通过中间媒介的间接连接，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
19.下面以具体地实施例对本发明的技术方案进行详细说明。下面这几个具体的实施例可以相互结合，对于相同或相似的概念或过程可能在某些实施例不再赘述。
20.实施例1：一种更为环保的硅油制备方法，首先以二氯二甲基硅烷为原料，加入氢氧化钠作为水解助剂，以氯化钠溶液为循环液进行水解，随后加入去离子水作为封端剂，同时加入固体超强酸zro
2-so4作为催化剂进行聚合反应；
21.聚合反应完成后，对混合物进行粗过滤，将作为催化剂的固体超强酸zro
2-so4滤出，随后将粗过滤滤除的固体超强酸zro
2-so4放入水环境中并进行超声波振荡搅拌至固体超强酸zro
2-so4表面附着的聚合产物在水环境中充分乳化，随后将水环境连同固体超强酸zro
2-so4一起进行二次过滤，二次过滤出的聚合产物乳液加热至100℃将水蒸发后留下聚合产物；
22.将粗过滤和二次过滤获得的聚合产物混合起来，投入至重排釜，升温至60～90℃进行降解，然后抽真空至0.3mpa，温度保持在160℃～210℃，出液体物料，得到毛料，随后将毛料以分子筛进行过滤除杂，冷却至室温，即得到羟基硅油。
23.实施例2：一种更为环保的硅油制备方法，首先以二氯二甲基硅烷为原料，加入氢氧化钠作为水解助剂，以氯化钠溶液为循环液进行水解，随后加入乙酸酐作为封端剂，同时加入固体超强酸zro
2-so4作为催化剂进行聚合反应；
24.聚合反应完成后，对混合物进行粗过滤，将作为催化剂的固体超强酸zro
2-so4滤出，随后将粗过滤滤除的固体超强酸zro
2-so4放入水环境中并进行超声波振荡搅拌至固体
超强酸zro
2-so4表面附着的聚合产物在水环境中充分乳化，随后将水环境连同固体超强酸zro
2-so4一起进行二次过滤，二次过滤出的聚合产物乳液加热至100℃将水蒸发后留下聚合产物；
25.将粗过滤和二次过滤获得的聚合产物混合起来，投入至重排釜，升温至60～90℃进行降解，然后抽真空至0.3mpa，温度保持在160℃～210℃，出液体物料，得到毛料，随后将毛料以分子筛进行过滤除杂，冷却至室温，即得到羟基硅油。
26.这一技术方案的优点在于采用固体超强酸zro
2-so4作为催化剂，在催化聚合反应完成后仍保持固态，不会与产生的聚合产物发生混合，便于在聚合反应完成后去除催化剂；相比于液相的强酸催化剂，采用固体超强酸zro
2-so4作为催化剂不会产生强酸性废水，更为环保；在进行聚合反应前首先对原料进行水解，便于原料与封端剂的连接，减少了反应时间，且无需在高温下进行聚合反应。
27.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一特征和第二特征直接接触，或第一特征和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可以是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度低于第二特征。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述，意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。
28.而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任意一个或者多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
29.最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。