一种用于铜材晶粒观测的表面处理方法与流程

1.本发明涉及靶材领域，具体涉及一种用于铜材晶粒观测的表面处理方法。


背景技术：

2.目前，靶材作为溅射镀膜的常用材料，其使用性能尤其受人关注，而对使用性能影响尤为显著的是靶材材料中晶粒的情况，如过大，过小或异常分布等。当前对靶材晶粒的调控主要通过制备过程进行控制。
3.如cn113458307a公开了一种铝铜靶材加工方法，包括以下步骤：(1)将原始铸锭加热到合适的温度，并保温；(2)对加热后的原始铸锭沿高度方向镦粗；(3)对镦粗后的铸锭沿径向进行锻打拔长；(4)重复步骤(2)、(3)至少2次，且每重复一次后均对铸锭进行一次中间退火处理；(5)采用模锻方式进行锻打，得到成品毛坯；(6)对成品毛坯进行最终退火处理，得到铝铜靶材；其中，步骤(3)中每次锻打后转动相应角度，进行圆周锻打，使其锻打后的横截面接近圆形。采用该方案加工铝铜靶材，不仅可以改善组织的不均匀，也可保证靶材组织的均匀性，有效的细化晶粒。同时不用过多的去除侧边材料，提高了材料利用率，降低了成本。
4.cn111286702a公开了一种旋转银铜靶材及其制备方法。该方法包括以下步骤：(1)制备粒径d10≥20μm，d90≤70μm的银铜粉末；(2)以不锈钢管或钛管作为靶材基管，对靶材基管依次进行表面喷砂处理和打底处理；(3)冷喷涂：将打底处理后的靶材基管安装在传动设备上，使靶材基管绕其中心轴转动，喷枪沿靶材基管的水平方向相对往返移动，启动冷却装置后，将银铜粉末通过喷枪冷喷涂到靶材基管表面，沉积形成涂层，得到靶材。该制备工艺简单、操作方便，适合大规模工业生产，所制得的旋转银铜靶材纯度高，尺寸不受限制，厚度可达到3-12mm，长度可达到4000mm，氧含量低，晶粒尺寸小。
5.但针对铜旋转靶材时，在制备前需要对原料铜管的表面晶粒情况观测，以确保制备过程中所用管材无晶粒异常的情况，然而当天针对铜管表面晶粒的确认过程为车床对表面加工后再经过酸洗腐蚀铜表面，使晶粒显现明显，但该过程仍存在过程复杂，且铜表面酸洗过程使用的是硝酸，硝酸挥发后如果被人吸入对人体有很大的危害的问题。


技术实现要素：

6.鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种用于铜材晶粒观测的表面处理方法，解决当前铜材表面晶粒观测中存在的效率低下，精度差，处理过程复杂的问题。
7.为达此目的，本发明采用以下技术方案：
8.本发明提供了一种用于铜材晶粒观测的表面处理方法，所述表面处理方法包括对铜材依次进行的第一保温、第一车削、第二保温和第二车削；
9.所述第一保温的温度＞所述第二保温的温度；
10.所述第一车削所用刀具为硬质合金刀，所述第二车削的刀具为金刚石车刀。
11.本发明提供的表面处理方法，通过引入特定的保温过程和特定的车削过程，实现了靶材中制备过程中所用铜材晶粒的高效观察，经本发明的表面处理方法处理后，可以直接目视确认铜材的晶粒分布是否存在异常，实现靶材制备前所用铜材的高效率筛选。
12.本发明中，所述铜材可以是铜板材、铜管材或铜坯等，其纯度为高纯铜材料及超高纯铜材料。
13.本发明中，所述高纯为纯度≥99.99％。
14.本发明中，所述超高纯为纯度在99.9999％以上。
15.本发明提供的表面处理工艺针对高纯铜或超高纯铜材料所提出的特定处理工艺，并不适用于其他金属材料如铝材料，不锈钢，铜合金等，这是因为特定加热过程的存在，不同加热过程会影响材料的晶体结构，进而到材料性能的变化，而本发明所提出的方案通过对温度区间的特定选择，在避免晶粒形态变化的基础上，实现了高纯铜或超高纯铜材料表面的高效处理可知观察铜材是否存在晶粒缺陷(如局部晶粒过大)的问题，避免了现有技术中在采用车削后还需要采用硝酸进行处理的缺陷。
16.本发明中，所采用的车削刀具，依据铜材的性质选用本领域中常规使用的刀具即可。
17.作为本发明优选的技术方案，所述第一保温的温度为450-570℃，例如可以是450℃、455℃、460℃、465℃、470℃、475℃、480℃、485℃、490℃、500℃、505℃、510℃、515℃、520℃、525℃、530℃、535℃、540℃、545℃、550℃、555℃、560℃、565℃或570℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
18.作为本发明优选的技术方案，所述第一保温的时间为20-30min，例如可以是20min、21min、22min、23min、24min、25min、26min、27min、28min、29min或30min等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
19.作为本发明优选的技术方案，所述第一车削中的主轴转速为180-200r/min，例如可以是180r/min、182r/min、184r/min、186r/min、188r/min、190r/min、192r/min、194r/min、196r/min、198r/min或200r/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
20.作为本发明优选的技术方案，所述第一车削中的进给量为0.3-0.33mm/r，例如可以是0.3mm/r、0.302mm/r、0.304mm/r、0.306mm/r、0.308mm/r、0.31mm/r、0.312mm/r、0.314mm/r、0.316mm/r、0.318mm/r、0.32mm/r、0.322mm/r、0.324mm/r、0.326mm/r、0.328mm/r或0.33mm/r等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
21.作为本发明优选的技术方案，所述第二保温的温度为300-400℃，例如可以是300℃、305℃、310℃、315℃、320℃、325℃、330℃、335℃、340℃、345℃、350℃、355℃、360℃、365℃、370℃、380℃、385℃、390℃、395℃或400℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
22.优选地，所述第二保温的时间为60-90min，例如可以是60min、62min、64min、66min、68min、70min、72min、74min、76min、78min、80min、82min、84min、86min、88min或90min等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
23.作为本发明优选的技术方案，所述第二车削中的主轴转速为290-310r/min，例如可以是290r/min、292r/min、294r/min、296r/min、298r/min、300r/min、302r/min、304r/
min、306r/min、308r/min或310r/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
24.作为本发明优选的技术方案，所述第二车削中的车削量为0.3-0.32mm，例如可以是0.3mm、0.305mm、0.31mm、0.315mm或0.32mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
25.作为本发明优选的技术方案，所述第二车削中的进给量为0.07-0.08mm/r，例如可以是0.07mm/r、0.071mm/r、0.072mm/r、0.073mm/r、0.074mm/r、0.075mm/r、0.076mm/r、0.077mm/r、0.078mm/r、0.079mm/r或0.08mm/r等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
26.作为本发明优选的技术方案，所述表面处理方法包括对铜材依次进行的第一保温、第一车削、第二保温和第二车削；
27.所述第一保温的温度＞所述第二保温的温度；所述第一保温的温度为450-570℃；所述第一保温的时间为20-30min；所述第二保温的温度为300-400℃；所述第二保温的时间为60-90min；
28.所述第一车削所用刀具为硬质合金刀，所述第二车削的刀具为金刚石车刀；所述第一车削中的主轴转速为180-200r/min；所述第一车削中的进给量为0.3-0.33mm/r；所述第二车削中的主轴转速为290-310r/min；所述第二车削中的车削量为0.3-0.32mm；所述第二车削中的进给量为0.07-0.08mm/r。
29.与现有技术方案相比，本发明具有以下有益效果：
30.本发明提供的方案通过针对纯铜材料，采用特定的保温工艺和车削工艺相配合，在不影响晶体形态的前提下，实现铜材表面晶粒的高效观测，可以直接观测确认是否存在晶粒异常的问题，避免了现有技术在进行车削处理后还需要采用硝酸进行处理方能实现观测的问题。
附图说明
31.图1是本发明实施例1所得铜材的照片；
32.图2是本发明实施例2所得铜材的照片；
33.图3是本发明实施例3所得铜材的照片；
34.图4是本发明实施例4所得铜材的照片；
35.图5是本发明实施例5所得铜材的照片；
36.图6是本发明实施例6所得铜材的照片；
37.图7是本发明实施例7所得铜材的照片；
38.图8是本发明实施例8所得铜材的照片；
39.图9是本发明实施例9所得铜材的照片；
40.图10是本发明实施例10所得铜材的照片；
41.图11是本发明实施例11所得铜材的照片；
42.图12是本发明实施例12所得铜材的照片；
43.图13是本发明实施例13所得铜材的照片；
44.图14是本发明实施例9所得铜材采用本技术实施例1的加工过程进行二次加工后
所得铜材的照片。
45.下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
46.为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
47.实施例1
48.本实施例提供了一种用于铜材晶粒观测的表面处理方法，所述表面处理方法包括对铜材依次进行的第一保温、第一车削、第二保温和第二车削；
49.所述第一保温的温度＞所述第二保温的温度；
50.所述第一保温的温度为470℃；所述第一保温的时间为22min；
51.所述第二保温的温度为400℃；所述第二保温的时间为84min；
52.所述第一车削所用刀具为硬质合金刀，所述第一车削中的主轴转速为186r/min；所述第一车削中的进给量为0.31mm/r；
53.所述第二车削的刀具为金刚石车刀；所述第二车削中的主轴转速为290r/min；所述第二车削中的车削量为0.3mm；所述第二车削中的进给量为0.08mm/r。
54.本实施例中，所针对铜材为铜管，纯度为99.99％。
55.加工后所得铜材的观测情况详见表1，所得铜材的照片如图1所示。
56.实施例2
57.本发明提供了一种用于铜材晶粒观测的表面处理方法，所述表面处理方法包括对铜材依次进行的第一保温、第一车削、第二保温和第二车削；
58.所述第一保温的温度＞所述第二保温的温度；
59.所述第一保温的温度为500℃；所述第一保温的时间为28min；
60.所述第二保温的温度为300℃；所述第二保温的时间为60min；
61.所述第一车削所用刀具为硬质合金刀，所述第一车削中的主轴转速为200r/min；所述第一车削中的进给量为0.33mm/r；
62.所述第二车削的刀具为金刚石车刀；所述第二车削中的主轴转速为310r/min；所述第二车削中的车削量为0.32mm；所述第二车削中的进给量为0.07mm/r。
63.本实施例中，所针对铜材为铜管，纯度为99.99％。
64.加工后所得铜材的观测情况详见表1，所得铜材的照片如图2所示。
65.实施例3
66.本发明提供了一种用于铜材晶粒观测的表面处理方法，所述表面处理方法包括对铜材依次进行的第一保温、第一车削、第二保温和第二车削；
67.所述第一保温的温度＞所述第二保温的温度；
68.所述第一保温的温度为570℃；所述第一保温的时间为20min；
69.所述第二保温的温度为320℃；所述第二保温的时间为90min；
70.所述第一车削所用刀具为硬质合金刀，所述第一车削中的主轴转速为180r/min；所述第一车削中的进给量为0.32mm/r；
71.所述第二车削的刀具为金刚石车刀；所述第二车削中的主轴转速为300r/min；所述第二车削中的车削量为0.31mm；所述第二车削中的进给量为0.074mm/r。
72.本实施例中，所针对铜材为铜管，纯度为99.9999％。
73.加工后所得铜材的观测情况详见表1，所得铜材的照片如图3所示。
74.实施例4
75.本发明提供了一种用于铜材晶粒观测的表面处理方法，所述表面处理方法包括对铜材依次进行的第一保温、第一车削、第二保温和第二车削；
76.所述第一保温的温度＞所述第二保温的温度；
77.所述第一保温的温度为450℃；所述第一保温的时间为30min；
78.所述第二保温的温度为380℃；所述第二保温的时间为72min；
79.所述第一车削所用刀具为硬质合金刀，所述第一车削中的主轴转速为193r/min；所述第一车削中的进给量为0.31mm/r；
80.所述第二车削的刀具为金刚石车刀；所述第二车削中的主轴转速为302r/min；所述第二车削中的车削量为0.3mm；所述第二车削中的进给量为0.076mm/r。
81.本实施例中，所针对铜材为铜管，纯度为99.99％。
82.加工后所得铜材的观测情况详见表1，所得铜材的照片如图4所示。
83.实施例5
84.本发明提供了一种用于铜材晶粒观测的表面处理方法，所述表面处理方法包括对铜材依次进行的第一保温、第一车削、第二保温和第二车削；
85.所述第一保温的温度＞所述第二保温的温度；
86.所述第一保温的温度为500℃；所述第一保温的时间为25min；
87.所述第二保温的温度为385℃；所述第二保温的时间为77min；
88.所述第一车削所用刀具为硬质合金刀，所述第一车削中的主轴转速为183r/min；所述第一车削中的进给量为0.32mm/r；
89.所述第二车削的刀具为金刚石车刀；所述第二车削中的主轴转速为302r/min；所述第二车削中的车削量为0.3mm；所述第二车削中的进给量为0.075mm/r。
90.本实施例中，所针对铜材为铜管，纯度为99.999％。
91.加工后所得铜材的观测情况详见表1，所得铜材的照片如图5所示。
92.实施例6
93.本发明提供了一种用于铜材晶粒观测的表面处理方法，所述表面处理方法包括对铜材依次进行的第一保温、第一车削、第二保温和第二车削；
94.所述第一保温的温度＞所述第二保温的温度；
95.所述第一保温的温度为467℃；所述第一保温的时间为24min；
96.所述第二保温的温度为334℃；所述第二保温的时间为75min；
97.所述第一车削所用刀具为硬质合金刀，所述第一车削中的主轴转速为184r/min；所述第一车削中的进给量为0.33mm/r；
98.所述第二车削的刀具为金刚石车刀；所述第二车削中的主轴转速为300r/min；所述第二车削中的车削量为0.32mm；所述第二车削中的进给量为0.08mm/r。
99.本实施例中，所针对铜材为铜管，纯度为99.99％。
100.加工后所得铜材的观测情况详见表1，所得铜材的照片如图6所示。
101.实施例7
102.与实施例1的区别仅在于不进行第一保温。加工后所得铜材的观测情况详见表1，所得铜材的照片如图7所示。
103.实施例8
104.与实施例1的区别仅在于不进行第二保温。加工后所得铜材的观测情况详见表1，所得铜材的照片如图8所示。
105.实施例9
106.与实施例1的区别仅在于将第一保温和第二保温的温度进行调换，即第一保温的温度＜第二保温的温度。加工后所得铜材的观测情况详见表1，所得铜材的照片如图9所示。将所得铜材通过实施例1的方案进行二次加工，所得铜材的照片如图14所示，可见可以清楚的观测到表面的晶粒分布情况。
107.实施例10
108.与实施例1的区别仅在于第一保温的时间为70min。加工后所得铜材的观测情况详见表1，所得铜材的照片如图10所示。
109.实施例11
110.与实施例1的区别仅在于将第一车削所用刀具替换为金刚石车刀。加工后所得铜材的观测情况详见表1，所得铜材的照片如图11所示。
111.实施例12
112.与实施例1的区别仅在于将第二车削所用刀具替换为硬质合金刀。加工后所得铜材的观测情况详见表1，所得铜材的照片如图12所示。
113.实施例13
114.与实施例1的区别仅在于将第二车削的主轴转速调整为与第一车削的主轴转速相同。加工后所得铜材的观测情况详见表1，所得铜材的照片如图13所示。
115.上述实施例中，所用硬质合金刀为速德的sd-sn1500-ccgt120408型号的硬质合金刀。所用金刚石刀具为ccgw120404金刚石刀片。
116.表1
[0117][0118]
[0119]
通过上述实施例的结果可知，本发明提供的方案在不影响粗糙度的情况下，即显然本技术的目的并非在于特定保温工艺的引入，并非是为了提升车削后最终的粗糙，而是为了观测钢材表面晶粒情况的特定选择，实现了铜材表面晶粒是否异常的观测，实现靶材制备前所用铜材的高效率筛选。
[0120]
声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
[0121]
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0122]
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
[0123]
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。