一种井冈霉素纳米农药缓释剂及其制备方法

本发明属于农药缓释领域，具体涉及一种井冈霉素纳米农药缓释剂及其制备方法。

背景技术：

1、井冈霉素是一种防治水稻纹枯病的疏水性农药，为多组分抗生素，井冈霉素在我国每年的施用面积约为5亿亩，保证了水稻等作物的稳产增量，同时井冈霉素是我国自主开发的最为成功的农用抗生素，年产量约3-4万吨，产值趙过5亿元，而且产品大量出口，然而受到水解、光解、微生物降解、淋溶和浸出等原因影响，其降解半衰期短，在田块中极易降解。提高农药利用效率刻不容缓。

2、中空介孔纳米二氧化硅球具有结构规律，比表面积大，孔径可调性高，化学稳定性好，生物相容性好，具有高度的可修饰性。中空介孔纳米二氧化硅球作为缓释材料在农药的高效利用，提高利用率上可以发挥重要作用。

3、通过缓释材料与农用活性成分有机的结合，制成的缓释剂，在农业病虫害中发挥着重要作用。然而，现在的农用缓释剂普遍存在如下问题：持续释放时间短，环境友好性差，载药率低和粒径过大等问题。因此，农药缓释剂型的进一步研究发展十分重要。

技术实现思路

1、基于此，本发明公开了一种井冈霉素纳米农药缓释剂及其制备方法。

2、为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

3、其中，所述井冈霉素纳米农药缓释剂以井冈霉素为有效成分，中空介孔纳米二氧化硅球为载体。

4、其中，所述的井冈霉素纳米农药缓释剂，井冈霉素载药量为9-50％(％表示质量百分含量)。

5、本发明还提供制备所述的井冈霉素纳米农药缓释剂的中空介孔纳米二氧化硅球，中空介孔纳米二氧化硅球的制备方法，包括下述步骤：

6、(1)模版制备：将丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(aetac)溶解在水中，滴入苯乙烯，在磁搅条件下使用氮气或惰性气体除氧20-30分钟，加热至80-100℃后加入2，2′-偶氮二异丁基脒二盐酸盐(v-50)，搅拌反应不超过24小时，得到白色模版；

7、(2)将模版滴入含有十六烷基三甲基溴化铵(ctab)、乙醇和25wt％氨水的水溶液中，超声30分钟，滴入正硅酸乙酯(teos)，40℃下搅拌不超过48小时。随后抽滤，真空干燥，600℃煅烧8小时，得到中空介孔纳米二氧化硅球白色粉末。

8、所述制备中空介孔纳米二氧化硅球方法中，所述步骤(1)中，aetac∶苯乙烯∶v-50∶水的质量比为(1-5)∶(10-80)∶(1-5)∶(200-500)。

9、所述步骤(2)中，模版、ctab、乙醇、质量百分浓度为25％氨水、teos和水的质量比为(10-15)∶(1-5)∶(10-20)∶(1-5)∶(5-10)∶(25-50)。

10、本发明还提供井冈霉素纳米农药缓释剂的制备方法，所述纳米农药缓释剂制备方法为将井冈霉素溶于水中得到井冈霉素的水溶液，在含有井冈霉素的水溶液中加入中空介孔纳米二氧化硅球，500rpm搅拌24小时，抽滤真空干燥，得到白色井冈霉素纳米农药缓释剂。

11、所述纳米农药缓释剂制备方法中，井冈霉素、中空介孔纳米二氧化硅球和水的质量比为(1-2)∶1∶8。

12、本发明的有益效果为：

13、本发明井冈霉素纳米农药缓释剂，在中空介孔纳米二氧化硅球的制备步骤中，通过调整物料质量配比、温度、转速、反应时间，得到不同属性的中空介孔纳米二氧化硅球，在井冈霉素纳米农药缓释剂制备步骤中，通过调整物料质量配比、转速、反应时间，得到不同性能的井冈霉素纳米农药缓释剂，其小粒径、优异的农用活性成分持续释放能力，可在提高农用活性成分发挥关键作用。

技术特征：

1.一种井冈霉素纳米农药缓释剂，其特征在于，所述纳米农药缓释剂以井冈霉素为有效成分，中空介孔纳米二氧化硅球为载体。

2.根据权利要求1所述的井冈霉素纳米农药缓释剂，其特征在于，所述纳米农药缓释剂中，井冈霉素载药量为9-50％(质量百分含量)。

3.一种用于井冈霉素纳米农药缓释剂的中空介孔纳米二氧化硅球的制备方法，包括下述步骤：

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，制备中空介孔纳米二氧化硅球的步骤(1)中，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、苯乙烯、2，2′-偶氮二异丁基脒二盐酸盐和水的质量比为(1-5)∶(10-80)∶(1-5)∶(200-500)。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，制备中空介孔纳米二氧化硅球的步骤(2)中，模版、十六烷基三甲基溴化铵、乙醇、质量百分浓度为25％的氨水、正硅酸乙酯和水的质量比为(10-15)∶(1-5)∶(10-20)∶(1-5)∶(5-10)∶(25-50)。

6.一种井冈霉素纳米农药缓释剂的制备方法为：将井冈霉素溶于水中得到井冈霉素的水溶液，在井冈霉素的水溶液中加入中空介孔纳米二氧化硅球，500rpm搅拌24小时，抽滤真空干燥得到井冈霉素纳米农药缓释剂。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，井冈霉素、中空介孔纳米二氧化硅球和水的质量比为(1-2)：1：8。

技术总结本发明公开了一种井冈霉素纳米农药缓释剂及其制备方法。所述纳米农药缓释剂以井冈霉素为有效成分，中空介孔纳米二氧化硅球为载体，载药率为9‑50wt％；其制备方法，通过丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(AETAC)、苯乙烯和2，2′‑偶氮二异丁基脒二盐酸盐(V‑50)制备模版，随后将模版加入含有十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、正硅酸乙酯(TEOS)和25wt％氨水的乙醇水溶液中，最后吸附井冈霉素。本发明提供的井冈霉素纳米缓释剂型的粒径小，载药率高，缓释性能优良，有效利用率高，制备工艺简单，有利于产业化。技术研发人员：高艳清,桂阔,惠托平,周一万,李文奎,马志卿,冯俊涛受保护的技术使用者：西北农林科技大学技术研发日：技术公布日：2024/6/5