一种雾化剂@硅藻土复合材料及其制备和在加热非燃烧卷烟中的应用的制作方法

本发明属于新型烟草，具体涉及一种新型烟草的薄片领域。

背景技术：

1、加热卷烟由于烟气中有害成分含量相较于传统卷烟显著降低，近年来得到迅速发展。但加热卷烟抽吸过程中无燃烧过程，无法达到传统卷烟的烟雾效果，因而在加热卷烟的加热基质(通常为烟草薄片)中加入较大量的雾化剂。目前，主流加热卷烟薄片中的雾化剂主要以丙三醇和丙二醇为主，其中丙三醇含量更高。

2、高含量丙三醇等雾化剂的存在在提供烟雾量的同时，也存在较大的弊端：(1)雾化剂具有强吸湿性，导致加热卷烟薄片加工性能变差，烟支成品率降低，需严格控制加工场所的温湿度，加工工艺变得更加复杂；(2)成品烟支依然存在上述问题，使得烟支吸湿霉变、卷烟纸黄斑，产品的货架期大幅缩短。究其原因，主要在于丙三醇等雾化剂的多羟基结构，一方面亲水性强，导致易吸湿；另一方面，丙三醇分子之间存在较强的氢键作用力，使得加热过程中丙三醇不易从薄片中逸出，转移进烟气中。据文献报道，目前主流加热卷烟薄片中的丙三醇迁移率仅为30-40％(赵德清，邓永，郭林青，等.酶电极法快速测定加热卷烟中的丙三醇含量[j].中国烟草学报，2020，26(6).)，大部分丙三醇处于“无用”状态。如果能减少残留于薄片中的丙三醇比例，则能有效地提升丙三醇的利用率，减少薄片制备过程中丙三醇等雾化剂的使用量，显著提升产品质量。

3、综上，现有的加热非燃烧卷烟的烟草薄片还普遍存在雾化剂稳定性差、难于加工、难于有效利用等问题。

技术实现思路

1、针对现有加热非燃烧卷烟的烟草薄片稳定性差、难于加工、难于有效释放等问题，本发明第一目的在于，提供一种雾化剂@硅藻土复合材料，旨在改善改善雾化剂的稳定性，改善利用率。

2、本发明第二目的在于，提供所述的雾化剂@硅藻土复合材料的制备方法。

3、本发明第三目的在于，提供所述的雾化剂@硅藻土复合材料在加热非燃烧卷烟中的应用。

4、本发明第四目的在于，提供包含所述的雾化剂@硅藻土复合材料的烟草薄片。

5、本发明第五目的在于，提供包含所述烟草薄片的加热非燃烧卷烟。

6、雾化剂具有较大的吸湿性，不恰当的雾化剂添加会影响薄片的稳定性以及加工性能，针对该问题，本发明早先尝试通过将雾化剂添加中孔结构进而期望达到改善吸湿问题，然而，深入研究发现，为了成功实现该技术思路，其需要克服雾化剂难于在孔结构中引导填充、限域稳定性难于发挥等问题，此外，还需要克服难于兼顾稳定性和雾化剂在抽吸阶段释放率的问题。针对该思路面临的技术问题，本发明提供以下改进方案：

7、一种雾化剂@硅藻土复合材料，包括具有介孔和大孔的硅藻土，以及填充在硅藻土孔结构中的雾化剂；

8、其中，硅藻土和雾化剂的重量比大于或等于1。

9、本发明中，创新地采用特殊结构的硅藻土对雾化剂进行限域控制，进一步配合二者比例的联合控制，可以有效稳定雾化剂，不仅如此，还能够意外地有效促使雾化剂的释放，改善其利用率。

10、本发明中，所述的硅藻土、硅藻土微观结构及其和雾化剂的比例的控制是协同改善雾化剂稳定性，改善其有效释放的关键。

11、作为优选，对硅藻土的孔结构进一步控制，有助于进一步改善雾化剂限域稳定性和利用率的兼顾效果。

12、作为优选，硅藻土中，所述大孔的孔径为1～50微米；

13、优选地，硅藻土的粒径为20～400目。

14、作为优选，硅藻土中，大孔的含量大于60v％。

15、作为优选，硅藻土为经碱液微波改性处理的硅藻土。本发明研究发现，该改性的硅藻土，可进一步降低吸湿性，还可改善其烟雾转移率。

16、作为优选，所述的雾化剂为丙三醇、丙二醇中的至少一种。

17、作为优选，所述的硅藻土和雾化剂的重量比为1～4:1，进一步优选为1.2～2:1。本发明中，在该优选的比例下，能够进一步协同改善所述结构的硅藻土和雾化剂的协同作用，有助于进一步协同改善雾化剂稳定性和释放效率的兼顾效果。

18、本发明还提供了一种所述的雾化剂@硅藻土复合材料的制备方法，将雾化剂、硅藻土混合，使雾化剂填充至硅藻土孔结构中，制得所述的雾化剂@硅藻土复合材料。

19、本发明中，得益于所述的硅藻土化学以及孔结构特点，其能够有效引导雾化剂的填充，利于制备得到兼顾雾化剂稳定性和有效释放的复合材料。

20、本发明中，为了进一步改善雾化剂的诱导填充和释放效率，本发明优选在混合前，预先将硅藻土在碱液中进行微波辅助预处理。本发明研究发现，通过所述的预处理，能够改善孔道结构，优化引导活性位点，有助于进一步改善雾化剂的限域稳定性，并且还能够意外地诱导雾化剂在抽吸阶段的有效释放，改善其的利用率。

21、优选地，所述的碱液为碱金属氢氧化物的水溶液，优选的溶质浓度为0.1～3m，优选为0.5～1m；

22、优选地，预处理的时间为0.5～3h，优选为1～2h。

23、将雾化剂、硅藻土预先混合，并在外加直流电场下进行复合，制得所述的雾化剂@硅藻土复合材料。

24、本发明研究还发现，在电场作用下，有助于进一步利于制备的材料对雾化剂的限域稳定性，此外，还能够兼顾释放效率。

25、本发明中，直流电场的电压为电压值为1-5kv，优选为1～2kv；电场辅助下复合的时间为0.5～1h。

26、本发明还提供了一种所述雾化剂@硅藻土复合材料的应用，将其用作雾化添加剂，用于制备加热非燃烧卷烟。

27、本发明中，可采用现有的方法，将本发明所述的雾化剂@硅藻土复合材料制备加热非燃烧卷烟。

28、例如，本发明优选的应用，将其用作雾化添加剂，用于制备加热非燃烧卷烟的烟草薄片。优选地，利用稠浆法，将其制备加热非燃烧卷烟的烟草薄片。

29、优选地，将所述雾化剂@硅藻土复合材料、烟草粉末、胶黏剂、纤维用水浆化，随后通过稠浆法工艺，制备烟草薄片。

30、优选地，加热非燃烧卷烟的烟草薄片中，所述雾化剂@硅藻土复合材料中的雾化剂的含量为5-10wt％。

31、本发明还提供了一种加热非燃烧卷烟的烟草薄片，添加有所述雾化剂@硅藻土复合材料。本发明所述的烟草薄片，其除了添加有本发明所述的复合材料外，其他的成分以及结构均可以是公知的。

32、作为优选，所述的加热非燃烧卷烟的烟草薄片，加热非燃烧卷烟的烟草薄片中，所述雾化剂@硅藻土复合材料中的雾化剂的含量为5-10wt％。

33、本发明中，得益于所述的复合材料优异的雾化剂限域稳定性和释放效果，其可以在降低雾化剂用量下，还能够获得相当的物化效果。

34、本发明一种优选的烟草薄片的制备方法，将雾化剂@硅藻土复合材料、烟草粉末、水、胶黏剂以及纤维等，采用稠浆法制备成加热卷烟薄片。采用该薄片卷制的加热卷烟在维持现有烟雾量的同时，可将雾化剂用量降低至10wt％以下，显著低于现有市售加热卷烟产品。

35、本发明还提供了一种加热非燃烧卷烟，包含本发明所述的烟草薄片。

36、本发明的优点主要在于：

37、1、本发明提供了一种雾化剂@硅藻土复合材料，其基于成分物化性质的联合控制，能够实现协同，能够显著改善雾化剂的稳定性，此外，还能够显著改善抽吸阶段的雾化剂的释放效率。

38、本发明中，利用该薄片制备的加热卷烟在加热抽吸过程中，雾化剂转移至烟气中的比例可达13％以上，显著高于现有市售商品的5％左右。即在保证现有雾化量的基础上，可减少薄片制备过程中加入的雾化剂50％以上，降低了生成成本，同时显著改善了薄片及烟支的吸湿性，大大简化了烟支卷制工艺，显著提升了产品质量。

39、2、得益于所述的硅藻土结构、预处理工艺以及电场复合工艺，有助于进一步协同改善制备的复合材料的稳定性以及抽吸阶段的雾化剂释放效率。

40、具体实施实例

41、以丙三醇为雾化剂，以下实施例旨在说明本发明，而不是对本发明保护范围的进一步限定。

42、实施例1

43、将硅藻土a(大孔含量20～25v％，介孔含量60～65v％)浸泡在0.5m氢氧化钠水溶液中，并在200w的微波下进行处理2h，随后固液分离得到硅藻土b。

44、将60g丙三醇与80g硅藻土b混合均匀，置于静电场(电压为2kv)中活化0.5h，制备成丙三醇-硅藻土复合材料。加入500g烟粉(200目)，50g纤维，20g瓜尔豆胶以及1000g水，搅拌均匀，负压下除尽气泡，然后均匀涂布于加热钢带上，干燥，剥离。测得薄片中丙三醇的含量为8％。将以上薄片切成1.0mm宽的烟丝，卷制成加热卷烟。卷烟的吸湿性、烟雾量以及薄片、烟气中的丙三醇利用率见附表1。

45、实施例2

46、将硅藻土a(大孔含量20～25v％，介孔含量60～65v％)浸泡在1m氢氧化钠水溶液中，并在250w的微波下进行处理1h，随后固液分离得到硅藻土c。

47、将60g丙三醇与120g硅藻土c混合均匀，置于静电场(电压为1kv)中活化1h，制备成丙三醇-硅藻土复合材料。加入500g烟粉(200目)，50g纤维，20g瓜尔豆胶以及1000g水，搅拌均匀，负压下除尽气泡，然后均匀涂布于加热钢带上，干燥，剥离。测得薄片中丙三醇的含量为7％。将以上薄片切成1.0mm宽的烟丝，卷制成加热卷烟。卷烟的吸湿性、烟雾量以及薄片、烟气中的丙三醇利用率见附表1。

48、实施例3

49、和实施例1相比，区别仅在于，未对硅藻土a进行微波碱预处理，其他操作和参数同实施例1。

50、实施例4

51、和实施例1相比，区别仅在于，复合阶段中未在电场下辅助，其他操作和参数同实施例1。

52、对比例1

53、和实施例1相比，区别仅在于，缺少硅藻土，其他操作和参数同实施例1。

54、对比例2

55、和实施例1相比，区别仅在于，未预先将硅藻土和甘油复合，而是将各成分一并混合。例如，将60g丙三醇、500g烟粉(200目)、50g纤维、20g瓜尔豆胶以及80g硅藻土b溶于1000g水中，搅拌均匀，负压下除尽气泡，然后均匀涂布于加热钢带上，干燥，剥离。测得薄片中丙三醇的含量为20％。将以上薄片切成1.0mm宽的烟丝，卷制成加热卷烟。卷烟的吸湿性、烟雾量以及薄片、烟气中的丙三醇利用率见附表1。

56、对比例3

57、和实施例1相比，区别仅在于，硅藻土b的用量不变，丙三醇的重量为硅藻土b重量的2倍，其他操作和参数同实施例1。

58、对各案例材料进行性能测定，例如：

59、吸湿率：22℃，50％湿度环境下，将薄片放置24h后称重，增加的重量比例即为薄片的吸湿率。

60、雾化剂转移率：分别取加热抽吸前后的薄片丝，溶剂萃取后，用gc-ms测得其中的雾化剂含量，二者的差值占加热前薄片雾化剂含量的百分比，即为雾化剂转移率。

61、烟气雾化剂利用率：采用剑桥滤片捕集标准抽吸方法下主流烟气的释放物，用gc-ms测得烟气中雾化剂的含量，其占加热前薄片雾化剂含量的百分比，即为烟气雾化剂利用率。

62、附表1不同加热卷烟性能以及雾化剂的利用率

63、

64、通过表1实施例1、对比例1和对比例2可知，将硅藻土和丙三醇预先复合，能够有效降低吸湿率，此外，进一步对硅藻土进行微波预处理、并在电压下进行复合，其进一步控制降低吸湿率，并能够显著改善雾化剂的转移率和利用率。