一种大麻浆粕莱赛尔纤维及其制备方法与流程

本发明涉及再生纤维素纤维领域，具体涉及一种大麻浆粕莱赛尔纤维及其制备方法。

背景技术：

1、再生纤维素纤维主要有两类：黏胶纤维和莱赛尔纤维(英文名lyocell)。早在一百多年前，人们就以纤维素为原料开发出了黏胶纤维的生产工艺，但黏胶纤维制备过程中会产生大量的有毒、有害废水和废气，因此制约了黏胶纤维的发展。以n-甲基氧化吗啉nmmo为溶剂体系开发的莱赛尔纤维生产过程无工业污染、能耗低、工艺简单，纤维性能卓越，产品弃后可生物降解。由于莱赛尔纤维制备过程是一个纯物理过程，对原料浆粕的要求极为严格。

2、目前商业化的莱赛尔纤维制备工艺仅限于采用专用的原生木浆(cosmo木浆、sappi木浆)，且浆粕的聚合度通常在500～700之间。由于原生木材等材料的品质可控性较好，其在稳定的制浆工艺条件下较易批量获得适宜于莱赛尔纺丝的原生木浆。但是溶解木浆通常由几种硬木或软木通过消耗大量材料和能源蒸煮制成，树木的生长需要大量时间，而且需要大量资金建立和运营新的浆粕厂。相比之下，基于一年生植物的浆粕来源，如韧皮纤维(亚麻、大麻等)，提供了更快速地增加溶解浆粕的可能性，因为其作物生长速度更快，脱胶和纤维素分离的能耗更低。

3、工业大麻，也称汉麻，是指植物中四氢大麻酚(thc)含量低于0.3％的无毒品利用价值的大麻类，为大麻科大麻属的1年生草本生物。大麻是适于在我国广泛种植的植物，大麻在整个生长过程中极少施用杀虫剂和除草剂，且其在单位时间单位面积的纤维产量远远高于木材，大麻的韧皮纤维是优良的纺织原料，而从采用大麻为原料生产的大麻纸张是一种高档纸张，可广泛用于卷烟纸、茶叶袋纸、烟草薄片、滤纸、钞票、证券纸和各类高档包装材料等。

4、大麻韧皮纤维由纤维素、半纤维素、木质素以及其他杂质组成，其中纤维素含量在57％左右。根据文献报道，大麻纤维中含有约200～400ppm的铁微量元素和其他金属元素。此外大麻纤维与木浆纤维、竹纤维、棉纤维等在纤维素结构、聚合度、杂质含量等方面有着本质区别。目前市场上缺少适合工业化生产采用大麻浆粕纺制的莱赛尔纤维产品及其制备方法。

技术实现思路

1、为了克服上述提出的技术问题，本发明旨在提供一种适合工业化生产的大麻浆粕莱赛尔纤维及其制备方法。

2、为了实现上述目的，本发明提供一种大麻浆粕莱赛尔纤维制备方法，包括步骤(本发明中“wt％”表示质量百分比)：

3、(1)大麻浆粕选择与预处理：选择聚合度不高于1000的大麻浆粕进行预处理，预处理后得到重金属离子含量≤12ppm、碱和碱土离子含量≤420ppm、iso白度≥85％的原料浆料。

4、(2)活化：洗涤上一步骤得到的原料浆料并加入去离子水调节ph值为4～6，然后加入纤维素复合酶进行活化，再加入碱液调节ph值为10～13，终止活化。

5、(3)调整含水纤维素的聚合度：在活化后的大麻浆粕中加入低聚合度的木浆粕或竹浆粕或再生棉浆粕，得到含水纤维素，含水纤维素的聚合度控制为500～750，低聚合度浆粕的添加量不超过总浆粕重量的15％。

6、(4)溶胀：首先去除含水纤维素中的水分使其含水率保持在10wt％～60wt％，接着将其加入含有50wt％～88wt％的n-甲基氧化吗啉的水溶液中，然后再加入抗氧化剂以及稳定剂,得到溶胀浆液。

7、(5)溶解：得到的溶胀浆液进入双螺杆挤出机，然后经加热抽真空，脱水，溶解后得到溶解浆液。

8、(6)缓冲静置：将溶解浆液缓冲保存、匀化、脱泡，得到纺丝浆液。

9、(7)纺丝：将得到的纺丝浆液过滤,使用增压泵输送至计量泵，采用干湿法纺丝，得到大麻浆粕莱赛尔纤维。

10、进一步地，在本发明提供的一种大麻浆粕莱赛尔纤维制备方法中，所述步骤(1)中的预处理包括步骤：

11、i.将选用的大麻浆粕加入到螯合剂和酸的混合液中，在60℃下保温处理30～60分钟，然后用去离子水洗涤至中性；其中，大麻浆粕浓度为10wt％～20wt％，螯合剂为六偏磷酸钠/乙二胺四乙酸二钠/二乙烯三胺五乙酸五钠中的一种或几种，酸为无机酸或有机酸；

12、ii.将经过步骤i处理后的大麻浆粕再浸入漂白稳定剂和双氧水的混合液中在90℃下漂白处理30～70分钟，之后用去离子水洗涤至中性。

13、更进一步地，在步骤i中，较佳的螯合剂组合为edta(乙二胺四乙酸二钠)/shmp(六偏磷酸钠)的混合液，用量为edta 0.2wt％～0.4wt％、shmp 0.2wt％～0.4wt％。

14、更进一步地，在步骤i中，较佳的无机酸为盐酸或硫酸，用量为2wt％～5wt％；较佳的有机酸为甲酸或乙酸，用量为2wt％～5wt％。

15、更进一步地，在步骤ii中，漂白稳定剂为na2sio3/mgso4/脂肪醇聚乙烯醚混合物，其中na2sio3为2wt％～4wt％、mgso4为0.04wt％～0.06wt％、脂肪醇聚乙烯醚为0.05wt％～0.2wt％，漂白剂为双氧水，用量为1wt％～4wt％。

16、进一步地，在步骤(2)中，去离子水电导率<5us/cm2，纤维素复合酶选用液态纤维素酶，纤维素复合酶用量为0.01wt％～0.1wt％，活化时间30～90分钟。

17、进一步地，在步骤(4)中，溶胀浆液中纤维素含量为8wt％～12wt％，ph值8～12；溶胀浆液中水纤维素与50wt％～88wt％n-甲基氧化吗啉的水溶液质量比为1：(2～12)，出料温度50～80℃,溶胀浆液中加入的抗氧化剂为pg(没食子酸正丙酯)，稳定剂为羟胺。

18、进一步地，在步骤(5)中，溶解浆液的纤维素含量为11wt～15wt％，溶解浆液进料温度50～80℃，出料温度90～120℃，真空度为1.0kpa～15.0kpa。

19、进一步地，在步骤(6)中，溶解浆液静置缓存30～60分钟，静置温度70～90℃，静置缓冲时给予氮气加压，压力为0.2kpa～1.0kpa。

20、此外，本发明还提供了一种采用上述大麻浆粕莱赛尔纤维制备方法制备的大麻浆粕莱赛尔纤维，采用大麻浆粕制成，大麻浆粕占所用浆粕的比例超过85％，大麻浆粕经过预处理和活化处理，处理后的大麻浆粕重金属含量≤12ppm、碱和碱土离子含量≤420ppm、iso白度≥85％。

21、与现有技术相比，本发明提供一种大麻浆粕莱赛尔纤维及其制备方法，具有如下有益效果：(1)浆粕必须适应预期的纤维制造和加工生产线，根据大麻浆粕的特点对其进行处理和调整，使其能够满足莱赛尔纤维的加工要求，成功地以适合大规模生产的方式加工出符合要求的莱赛尔纤维。(2)通过对大麻浆粕聚合度的选择和活化工艺以及混用低聚合度的木浆粕和竹浆粕，使大麻浆粕的聚合度在要求范围内，降低纺丝黏度，从而能够在纺丝阶段顺利加工。(3)大麻纤维生长和煮练制浆过程中引入了重金属离子、碱和碱土离子等，虽然在制浆过程中进行了一定的处理，但由于莱赛尔纤维采用的溶剂nmmo为氧化剂，它在金属离子存在时会发生一系列的副反应，甚至有可能发生爆炸。本发明通过对大麻浆粕做进一步预处理，降低了大麻浆粕中的重金属离子含量，通过严格控制重金属含量，保证了大规模生产的安全性。(4)如果原料浆粕中碱和碱土离子含量高，在纺丝成型时无机盐微粒会堵塞喷丝板孔，不利于纺丝成型。本发明通过预处理和漂白处理，分离出大量的灰分、碱和碱土杂质离子，保障了纺丝的顺利进行，并保障了制备莱赛尔纤维的质量。(5)在制备过程中通过融入活化工艺打开大麻浆粕的分子链并均化聚合度，促进溶剂nmmo溶解大麻浆纤维素，使其能够满足莱赛尔纤维工艺对原料浆粕的要求。(6)在纤维制备过程中通过对溶解浆液进行缓冲静置，纺丝浆液提前匀化脱泡，增加取向度，克服纤维素分子链结构致密且结晶度高特点，降低纤维的原纤化倾向。(7)制备方法操作简单，无工业污染，安全性高，适用于大规模工业化连续性生产的纤维制造。(8)本发明所制备的麻浆莱赛尔纤维具有很好的强力和均匀性，在纱线的染色和整理中表现优良，织物尺寸稳定性好，可以用于生产高端织物。