粗糙多孔的定向醋酸纤维素纳米纤维及其制备方法和应用与流程

本发明属于化工设备，尤其是涉及一种粗糙多孔的定向醋酸纤维素纳米纤维及其制备方法和应用。

背景技术：

1、静电纺丝技术是一种大量获取微纳米纤维的高效、经济的方法，基于静电力作用，通过电场力将具有粘度的聚合物前驱体溶液激发喷射出极细射流，并在空气中液体迅速干燥固化，从而制备出高性能纤维材料。静电纺醋酸纳米纤维具有耐化学性和可降解性，但在实际生产中，通过该方式获得的纤维往往较为杂乱。

2、在国内外研究中，高速旋转轮毂作为制备定向纳米纤维材料的接收装置而被大量使用，但容易造成纺丝的断裂，严重影响生产的效率和产品合格率。并且传统的醋酸纳米纤维产品作为过滤介质需要高压环境才能进行有效操作，过滤效率低下，造成了严重的能源浪费。

技术实现思路

1、本发明的目的是针对上述问题，提供了一种粗糙多孔的定向醋酸纤维素纳米纤维制备方法。

2、本发明的另一目的是针对上述问题，提供了一种粗糙多孔的定向醋酸纤维素纳米纤维。

3、本发明的又一目的是针对上述问题，提供了一种粗糙多孔的定向醋酸纤维素纳米纤维。

4、本发明创造性地提出了一种粗糙多孔的定向醋酸纤维素纳米纤维制备方法，包括以下步骤：

5、将醋酸纤维素溶液和cds-pva复合致孔剂配制得到前驱体溶液；

6、采用静电纺丝将前驱体溶液制备纳米纤维束；

7、将纳米纤维束基体中的cds-pva复合致孔剂去除，获得粗糙多孔结构的定向醋酸纤维素纳米纤维束。

8、一方面聚乙烯醇(pva)对碳量子点(cds)具有包覆分散作用，阻止其发生团聚，使定向醋酸纤维素纳米纤维束具有较小孔径，另一方面通过碳量子点和聚乙烯醇形成物理复合和适当的交联与醋酸纤维素形成混合纤维，提高了纳米纤维束的断裂伸长率，提高了孔道连通率。

9、在上述的一种粗糙多孔的定向醋酸纤维素纳米纤维制备方法中，所述cds-pva复合致孔剂中包含水溶性碳量子点和聚乙烯醇溶液。

10、在上述的一种粗糙多孔的定向醋酸纤维素纳米纤维制备方法中，所述水溶性碳量子点以壳聚糖、木质素、葡萄糖中至少一种作为碳源物质。

11、在上述的一种粗糙多孔的定向醋酸纤维素纳米纤维制备方法中，碳量子点采用水热法、热分解法、超声法、辐射合成或微乳液法制成。

12、在上述的一种粗糙多孔的定向醋酸纤维素纳米纤维制备方法中，所述水溶性碳量子点的制备方法为，将碳源物质以0.2～0.5g:20ml的固液比在溶剂中分散均匀，在180～200℃条件下加热4～12h后冷却至室温，经过滤后将滤液冻干，得到水溶性碳量子点。

13、进一步，滤液冻干后，再次完全分散于水中，并经过滤后，将滤液冻干，得到水溶性碳量子点。

14、更进一步，分散液过滤采用200nm过滤针头。

15、在上述的一种粗糙多孔的定向醋酸纤维素纳米纤维制备方法中，所述水溶性碳量子点和聚乙烯醇的质量比为0.0001～0.001:1～3。

16、在上述的一种粗糙多孔的定向醋酸纤维素纳米纤维制备方法中，所述聚乙烯醇溶液中包含8～16wt％聚合度为2400～2500、醇解度为98～99％的聚乙烯醇。

17、在上述的一种粗糙多孔的定向醋酸纤维素纳米纤维制备方法中，所述醋酸纤维素溶液中包含8～14wt％醋酸纤维素。

18、在上述的一种粗糙多孔的定向醋酸纤维素纳米纤维制备方法中，所述醋酸纤维素溶液和所述cds-pva复合致孔剂的质量比为40:60～50:50。

19、在上述的一种粗糙多孔的定向醋酸纤维素纳米纤维制备方法中，所述静电纺丝的方式为，将前驱体溶液通过注射器注射，并通过轮毂接收，注射器的金属针头连接高压电源正极，轮毂的接地装置连接高压电源负极，注射器推进速度设置为0.5～2ml/h，轮毂转速为800～1500r/min。

20、通过改变了聚合物的浓度比例、轮毂转速和推进速度，以实现纤维结构稳定可控地得到定向纤维，解决了纤维吸附能力差、过滤效率低的问题。

21、在一种实施方式中，粗糙多孔的定向醋酸纤维素纳米纤维制备方法包括以下步骤：

22、(1)碳量子点的制备

23、将碳源物质以0.2～0.5g:20ml的固液比在溶剂中磁力搅拌分散均匀，在180～200℃条件下加热4～12h后冷却至室温，采用200nm过滤针头过滤后将滤液冻干得到固体粉末；将固体粉末再次完全分散于水中，并再次用200nm过滤针头过滤后，将滤液冻干，得到水溶性碳量子点。

24、(2)配制cds-pva复合致孔剂

25、将聚乙烯醇与水混合，利用加热型磁力搅拌器加热搅拌12h以上，加热温度为60～100℃，获得无色透明且粘稠的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇溶液中包含8～16wt％聚合度为2400～2500、醇解度为98～99％的聚乙烯醇。

26、将水溶性碳量子点加入聚乙烯醇溶液中，利用加热型磁力搅拌器加热搅拌18～24h，搅拌温度为60～100℃，得到水溶性碳量子点与聚乙烯醇质量比为0.0001～0.001:2～8的cds-pva复合致孔剂。

27、(3)配制前驱体溶液

28、将醋酸纤维素和丙酮溶剂混合配制成浓度为8～14wt％的醋酸纤维素溶液，利用超声装置超声2～4h得到无色澄清且粘稠的醋酸纤维素溶液。

29、将醋酸纤维素溶液和cds-pva复合致孔剂以40:60～50:50的质量比混合，在常温下搅拌10～12h，得到前驱体溶液。

30、(4)静电纺丝

31、将前驱体溶液通过注射器注射，将注射器连接于注射泵上，并通过轮毂接收，注射器的金属针头连接高压电源正极，轮毂的接地装置连接高压电源负极，针头为外径0.2～1毫米，内径0.15～0.9毫米的不锈钢针头。

32、设置注射器推进速度为0.5～2ml/h，正极电源电压10～20kv，接收距离10～15厘米，轮毂转速800～1500r/min，装置运行后，纳米纤维能够被接收轮毂接收且无大量散射现象，得到纳米纤维束。

33、(5)干燥

34、将接收到的纳米纤维束在真空干燥箱干燥，去除纤维中残留的溶剂，设置工作温度为35～45℃，真空度为5～15pa，干燥时间5～10小时。

35、(6)漂洗

36、将干燥后的纳米纤维束用恒温水浴锅水浴，并用流动的高温去离子水漂洗水浴后纳米纤维束，高温去离子水的温度控制在60～95℃，以去除多余的cds-pva复合致孔剂，干燥后获得粗糙多孔结构的定向醋酸纤维素纳米纤维束。

37、本发明又创造性地提出了一种粗糙多孔的定向醋酸纤维素纳米纤维，所述定向醋酸纤维素纳米纤维束的平均纤维直径为150～300纳米，孔隙率为81％～87％，平均孔径为0.7～1.8微米，孔道连通率大于80％。

38、本发明还创造性地提出了一种粗糙多孔的定向醋酸纤维素纳米纤维的应用，其特征在于：将若干段所述定向醋酸纤维素纳米纤维束平行排列成片状，并用树脂材料沿片状封边得到膜型液体过滤介质。

39、与现有技术相比，本发明的优点在于：

40、本发明通过cds-pva复合致孔剂改善醋酸纤维素的性能，降低了轮毂高转速运转下的断丝率，使定向醋酸纤维素纳米纤维束的最小纤维直径达到150nm，孔隙率达到87％，平均孔径达到0.7微米，孔道连通率达到80％以上。

41、本发明制备的纤维平行度高，取向性好。

42、本发明提高了静电纺丝过程中纳米纤维束的拉伸强度8.7mpa。

43、本发明制得的膜型液体过滤介质过滤效率可达99.6％，阻力压降为0.04mpa。