一种含生物活性成分的LYOCELL大生物纤维及其制备方法与流程

本发明属于lyocell纤维，具体涉及一种含生物活性成分的lyocell大生物纤维及其制备方法。

背景技术：

1、lyocell纤维被誉为21世纪绿色纤维，它是以n-甲基吗啉-n-氧化物(nmmo)为溶剂，用于湿法纺制的再生纤维素纤维；lyocell纤维具有较高的强力，吸湿性能好，耐热性佳等特点，并且生产工艺对环境友好；

2、由于lyocell纤维的天然绿色属性，其制备的面料对细菌等微生物具有较好的亲和性，因此容易滋生细菌，对人体健康造成不良影响，提供一种具备抑菌性能的lyocell纤维是现有技术亟待解决的技术难题。

3、cn113136633a公开了一种长效抑菌阻燃双效莱赛尔纤维及其制备方法，具体公开了在莱赛尔纤维的纺丝溶液中加入氧化银抗菌剂以提高纤维的抑菌性能和抑菌持久性能；

4、但是该专利直接将氧化银加入到纺丝液中，会影响纺丝性能，进而使制得的纤维强力较差，易断裂，并且氧化银价格昂贵，提高了生产成本。

5、cn113512777a公开了一种含有植物精油的莱赛尔纤维及其制备方法，其是将植物精油与经过疏水改性的纳米无机粉体混合制备植物精油/纳米无机粉体混合物，然后用双螺杆挤出机将其与功能母液基液混合制成植物精油功能母液，最后将植物精油功能母液与纺丝溶液混合经纺丝制得莱赛尔纤维；

6、该专利采用纳米无机粉体对植物精油进行处理减少了植物精油的流失，减少了对于纺丝性能的影响，其具有较好的抑菌性能，但是强力仍旧不高，并且制得的莱赛尔纤维由于静电易发生摩擦，从而起毛起球，并且很容易勾丝破洞。

7、因此，现有技术制备的具备抑菌性能的lyocell纤维，存在以下问题：

8、1.抑菌性能不持久；

9、2.强力差；

10、3.容易起毛起球，勾丝破洞。

技术实现思路

1、为了解决现有技术存在的技术问题，本发明提供了一种含生物活性成分的lyocell纤维及其制备方法，抑菌性能持久，强力高，并且不容易起毛起球，也不会勾丝破洞。

2、为了解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：

3、一方面，一种含生物活性成分的lyocell纤维的制备方法，包括

4、1.制备植物活性成分

5、将植物置于7-9倍体积的去离子水中进行清洗，然后置于真空环境中进行干燥，控制真空度为0.03-0.05mpa，真空干燥温度63-67℃，真空干燥时间为2.4-2.6h，干燥结束后置于气流粉碎机内粉碎至粒径为180-220目，然后置于高能球磨粉碎机内粉碎至粒径为780-820nm，制得纳米粉体；将纳米粉体投入至5-7倍体积的乙醇溶液中，升温至48-52℃进行搅拌，搅拌时间为2.4-2.6h，搅拌结束后进行超声提取，超声提取时间为28-32min，再升温至57-63℃，搅拌32-36min后再次进行超声提取，提取时间为17-19min，滤除固体物制得提取液，将提取液置于真空度为0.03-0.05mpa的真空环境中，66-70℃浓缩至原有体积的23-28%，喷雾干燥，制得植物活性成分；

6、所述植物为艾草、薄荷、罗布麻、茶、橙、薰衣草、草珊瑚中的一种；

7、所述乙醇溶液中乙醇的体积浓度为70-74%；

8、所述超声提取，超声功率为304-315w，超声频率为30-34khz。

9、2.制备含植物活性成分的功能颗粒

10、（1）制备含植物活性成分的分散液

11、将植物活性成分与6-10倍体积的无水乙醇混合，搅拌均匀制得含植物活性成分的溶液；将蔗糖酯和聚乙二醇硬脂酸酯投入至去离子水中，搅拌均匀制得混合剂；将混合剂加入至含植物活性成分的溶液中进行均质处理，均质压力为5-7mpa，均质时间为4-6min，均质次数为2次，均质处理结束后制得含植物活性成分的分散液；

12、所述蔗糖酯、聚乙二醇硬脂酸酯与去离子水的质量比为1.4-1.6:1.6-1.8:125-135；

13、所述混合剂与含植物活性成分的溶液的质量比为1.1-1.3:107-113；

14、（2）制备多孔壳材

15、将γ-氨丙基三乙氧基硅烷置于乙醇溶液中进行超声振荡处理，超声时间为13-17min，超声功率为135-145w，超声频率为32-37khz，超声振荡处理后制得偶联液；将介孔二氧化硅粒子置于偶联液中进行浸泡，浸泡温度为68-73℃，浸泡时间为1.6-2.0h，浸泡结束后，过滤洗涤干燥，制得多孔壳材；

16、所述乙醇溶液的质量浓度为43-47%；

17、所述介孔二氧化硅粒子的比表面积为540-590m2/g，粒径为230-250nm；

18、所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷与乙醇溶液的质量比为100-110:1.0-1.2；

19、所述偶联液与介孔二氧化硅粒子的质量比为105-114:11-13；

20、（3）制备改性淀粉

21、将玉米淀粉与7-9倍质量的去离子水混合，升温至38-42℃后加入高碘酸钠，在避光条件下进行搅拌保温反应，反应时间为4.0-4.3h，反应过程中控制ph为1.9-2.1，反应结束后过滤，洗涤，干燥，制得改性淀粉；

22、所述玉米淀粉与高碘酸钠的摩尔比为1:1.07-1.09；

23、（4）混合

24、将多孔壳材投入至9-12倍质量含植物活性成分的分散液中，升温至43-47℃，搅拌均匀，制得混合液一；将改性淀粉与7-9倍质量的去离子水混合，升温至66-70℃，搅拌28-32min，搅拌结束后以0.4-0.6℃/min的速率降温至43-47℃，制得混合液二；将混合液二加入到混合液一中，控制ph为4.2-4.4，进行高速搅拌，搅拌转速为1370-1430rpm，搅拌时间为6.3-6.7h，搅拌结束后洗涤、干燥，制得含植物活性成分的功能颗粒；

25、所述混合液一与混合液二的质量比为17-19:26-29。

26、3.制备功能纺丝液

27、将羧甲基纤维素、加入到n-甲基吗啉-n-氧化物水溶液中，然后加入含植物活性成分的功能颗粒、lyocell纤维原料棉浆粕进行搅拌，搅拌均匀后制得功能纺丝液；

28、所述n-甲基吗啉-n-氧化物水溶液的质量浓度为83-87%；

29、所述羧甲基纤维素、lyocell纤维原料棉浆粕、n-甲基吗啉-n-氧化物水溶液与含植物活性成分的功能颗粒的质量比为0.10-0.13:11.0-11.5:101-110:3.4-3.6。

30、4.纺丝

31、功能纺丝液经喷丝板挤出后，通过空气层形成丝束，然后进入凝固浴凝固成型，洗涤干净制得初级纤维；

32、所述凝固浴为质量浓度为11-13%的 n-甲基吗啉-n-氧化物水溶液，凝固浴的温度为10-14℃。

33、5.后处理

34、将初级纤维置于密闭装置中，加入4-6倍体积的后处理液，然后抽真空进行真空浸渍，控制真空度为0.08-0.10mpa，真空浸渍时间为33-37min，真空浸渍结束后，烘干，再经水洗、上油、烘干制得lyocell大生物纤维；

35、所述后处理液为去离子水、聚乙二醇400、十二烷基磺酸钠和聚乙烯蜡的混合物，所述去离子水、聚乙二醇400、十二烷基磺酸钠和聚乙烯蜡的质量比为115-125:0.7-0.9:1.6-1.8:0.5-0.7。

36、另一方面，一种含生物活性成分的lyocell纤维，采用上述制备方法制得。

37、与现有技术相比，本发明取得了以下有益效果：

38、1.本发明对介孔二氧化硅粒子进行氨基硅烷处理，硅烷偶联剂水解后的硅羟基与二氧化硅表面的羟基进行键合，处理后的介孔二氧化硅粒子表面含有大量的氨基，提高了二氧化硅粒子的分散性，然后与含植物活性成分的溶液混合，将植物提取物活性成分吸附至二氧化硅粒子的孔洞内，保证了对于植物活性成分的充分负载；然后采用高碘酸钠对淀粉进行氧化，氧化后的淀粉表面含有大量的醛基，可以提高淀粉的粘结力，同时又能降低淀粉分子间的聚合度，增加了淀粉的溶解性、粘结性和易交联性；将改性淀粉与氨基硅烷处理后的介孔二氧化硅粒子结合，改性淀粉表面的羟基和氨基硅烷处理后的介孔二氧化硅粒子表面的氨基在植物活性成分表面进行聚合交联，从而提高了含有植物活性成分的功能颗粒的稳定性，增强了分散性，避免了堵塞喷丝头等问题，增强了纤维的纺丝性能，提高了纤维的抑菌持久性，并且纳米材料二氧化硅的加入与其他技术手段相结合，保证了纤维的强力性能；

39、本发明在采用特定的方法对初级纤维进行浸渍，后处理液可以快速且均匀的对纤维进行渗透，提高了纤维的柔软性和平滑性，并且在功能纺丝液中加入了羧甲基纤维素，其作为亲水性纤维素衍生物，可以提高纤维的亲水性，并且具备较好的可纺性，其与特定的功能颗粒结合，降低了纤维的原纤化程度，提升了抗原纤化效果，减少了勾丝现象；

40、本发明采用特定的方法制备含植物活性成分的功能颗粒，其与特定的羧甲基纤维素和后处理步骤等相结合，提高了纤维的均一稳定性，纤维的纺丝性能较好，纺丝过程中不会出现断裂、堵塞等现象，增强了产品的强度性能和稳定性，降低了纤维的原纤化程度，减少了勾丝现象，并且抑菌性能持久，耐碱洗性能优异；

41、2.本发明制得的含生物活性成分的lyocell大生物纤维，对白色念珠菌的抑菌率为95.9-96.4%，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为96.8-97.6%，对大肠杆菌的抑菌率为96.0-96.8%；

42、3.本发明制得的含生物活性成分的lyocell大生物纤维，干断裂强度为4.34-4.56cn/dtex，干断裂伸长率为14.3-14.8%，湿断裂强度为3.71-3.79cn/dtex，勾丝性能为4-5级；

43、4.本发明制得的含生物活性成分的lyocell大生物纤维，置于2wt%的碳酸钠溶液中进行洗涤,洗涤时间为40min,洗涤之后置于65℃下晾干,重复30次后, 对白色念珠菌的抑菌率为91.2-93.1%，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为94.7-96.0%，对大肠杆菌的抑菌率为92.9-94.6%；干断裂强度为4.16-4.41cn/dtex，干断裂伸长率为13.6-14.2%，湿断裂强度为3.53-3.65cn/dtex。