一种发酵提取液改性聚酯纤维及其制备方法

本发明涉及生物材料领域，具体为一种发酵提取液改性聚酯纤维及其制备方法。

背景技术：

1、目前在服装审美的基础上，人们对于纺织品具有的功能性，如抗菌性，舒适性，健康环保性等愈来愈受重视。

2、聚酯纤维具有强度高、化学稳定性好及耐气候性强等诸多优良性能，在室内装饰纺织品领域得到了广泛应用，其中聚对苯二甲酸乙二醇酯在合成纤维产量中占比达六成。但是聚酯作为一种热塑性聚合物，阻燃性较差，即遭遇明火时极易燃烧，且可快速引燃附近的易燃材料，且本身抗菌性能较差。因此，使聚酯纤维具备良好的抗菌、阻燃性能具有重大的市场价值和研究意义。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种发酵提取液改性聚酯纤维及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。

2、为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

3、一种发酵提取液改性聚酯纤维，所述发酵提取液改性聚酯纤维是将聚酯上的硝基还原成氨基再进行静电纺丝制得聚酯纤维，将聚酯纤维依次浸没在丁二醛和发酵提取液中改性制得。

4、作为优化，所述聚酯是以5-硝基间苯二甲酸、对苯二甲酸、2-羧乙基苯基次膦酸和乙二醇为单体制得。

5、作为优化，所述聚酯上的硝基还原成氨基是通过钯碳催化氢气还原。

6、作为优化，所述发酵提取液是用副干酪乳杆菌对螺旋藻渣进行发酵后离心分离制得。

7、一种发酵提取液改性聚酯纤维的制备方法，包括以下制备步骤：

8、（1）将螺旋藻渣15g、果糖10g，氯化钠10g，并用盐酸或氢氧化钠将ph调节至7.0，用纯水定容至1l，得到螺旋藻渣混合液；将副干酪乳杆菌接种在mrs固体培养基中，在37℃恒温培养20~24h，再将菌种挑单菌落，接种于mrs液体培养基中，在37℃，200~300r/min摇床培养20~24h，得到菌液；将菌液和螺旋藻渣混合液按质量比1：20~25混合均匀，在37℃，200~300r/min搅拌20~24h，以4000~5000r/min离心8~10min，取上清液即为发酵提取液；

9、（2）按照5-硝基间苯二甲酸、对苯二甲酸、2-羧乙基苯基次膦酸总摩尔量的4~20%称取2-羧乙基苯基次膦酸；将2-羧乙基苯基次膦酸和乙二醇按摩尔比1：2~2.2混合均匀，在150~160℃反应3~4h，制得阻燃单体酯化液；将5-硝基间苯二甲酸、对苯二甲酸、乙二醇按摩尔比1：1：2.5~3混合均匀，置于反应釜中，并加入5-硝基间苯二甲酸质量0.001~0.002倍的三氧化二锑，在230~240℃，0.35~0.4mpa反应40~50min，再加入阻燃单体酯化液，并升温至250~260℃，降压至1~2kpa继续反应2~3h，最后升温至270~280℃，降压至10~50pa继续搅拌反应2~3h，倒入水中，切粒干燥，制得聚酯；

10、（3）将聚酸酯和四氢呋喃按质量比1：15~20混合均匀，并加入聚酸酯质量0.04~0.06倍的10%钯碳，置于反应釜中，通入氢气并使氢气压力0.16~0.18mpa，在室温下反应20~24h，过滤，将滤液倒入聚酸酯质量150~200倍的纯水析出沉淀，过滤并用纯水洗涤3~5次，制得氨基化聚酯；将氨基化聚醇酯、三氟乙酸、二氯甲烷按照质量比1：4：1混合均匀，制得纺丝溶液；将纺丝溶液进行静电纺丝，制得聚酯纤维；将聚酯纤维浸没在丁二醛中，在65~75℃静置2~3h，取出并用纯水洗涤3~5次，再浸没在发酵提取液中，在65~75℃静置2~3h，制得发酵提取液改性聚酯纤维。

11、作为优化，步骤（1）所述螺旋藻渣中水分含量为6.28%，灰分含量为7.41%，脂肪含量为4.39%，粗蛋白含量达48.08%，总糖含量为5.37%，色素类物质含量为28.47%；螺旋藻渣产地为云南程海湖。

12、作为优化，步骤（3）所述静电纺丝的方法为：通过yfsp-t静电纺丝仪进行静电纺丝，推进速率为0.004~0.005mm/s，纺丝电压24~26kv，接收距离10~12cm。

13、与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：

14、本发明在制备发酵提取液改性聚酯纤维时，将聚酯上的硝基通过钯碳催化氢气还原成氨基，再进行静电纺丝制得聚酯纤维，将聚酯纤维依次浸没在丁二醛和发酵提取液中改性制得发酵提取液改性聚酯纤维。

15、首先，用副干酪乳杆菌对螺旋藻渣进行发酵后离心分离制得发酵提取液，对螺旋藻渣进行了回收利用，发挥螺旋藻渣的剩余价值，并且副干酪乳杆菌发酵过程中还能产生具有一定抗菌的次级代谢产物，在后续改性过程中通过席夫碱反应接枝在聚酯纤维上，发挥出持久有效的抗菌性和亲肤效果。

16、其次，以5-硝基间苯二甲酸、对苯二甲酸、2-羧乙基苯基次膦酸和乙二醇为单体制得聚酯，2-羧乙基苯基次膦酸的引入使聚酯分子链段含有含磷的重复链段，发挥有良好的阻燃性能。

技术特征：

1.一种发酵提取液改性聚酯纤维，其特征在于，所述发酵提取液改性聚酯纤维是将聚酯上的硝基还原成氨基再进行静电纺丝制得聚酯纤维，将聚酯纤维依次浸没在丁二醛和发酵提取液中改性制得。

2.根据权利要求1所述的一种发酵提取液改性聚酯纤维，其特征在于，所述聚酯是以5-硝基间苯二甲酸、对苯二甲酸、2-羧乙基苯基次膦酸和乙二醇为单体制得。

3.根据权利要求1所述的一种发酵提取液改性聚酯纤维，其特征在于，所述聚酯上的硝基还原成氨基是通过钯碳催化氢气还原。

4.根据权利要求1所述的一种发酵提取液改性聚酯纤维，其特征在于，所述发酵提取液是用副干酪乳杆菌对螺旋藻渣进行发酵后离心分离制得。

5.一种发酵提取液改性聚酯纤维的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：

6.根据权利要求5所述的一种发酵提取液改性聚酯纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述螺旋藻渣中水分含量为6.28%，灰分含量为7.41%，脂肪含量为4.39%，粗蛋白含量达48.08%，总糖含量为5.37%，色素类物质含量为28.47%。

7.根据权利要求5所述的一种发酵提取液改性聚酯纤维的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述静电纺丝的方法为：通过yfsp-t静电纺丝仪进行静电纺丝，推进速率为0.004~0.005mm/s，纺丝电压24~26kv，接收距离10~12cm。

技术总结本发明公开了一种发酵提取液改性聚酯纤维及其制备方法，涉及生物材料技术领域。本发明在制备发酵提取液改性聚酯纤维时，先用副干酪乳杆菌对螺旋藻渣进行发酵后离心分离制得发酵提取液；以5‑硝基间苯二甲酸、对苯二甲酸、2‑羧乙基苯基次膦酸和乙二醇为单体制得聚酯；将聚酯上的硝基通过钯碳催化氢气还原成氨基，再进行静电纺丝制得聚酯纤维，将聚酯纤维依次浸没在丁二醛和发酵提取液中改性制得发酵提取液改性聚酯纤维。本发明制备的发酵提取液改性聚酯纤维具有优良的阻燃性能且抗菌亲肤。技术研发人员：谢玉锋受保护的技术使用者：哈尔滨学院技术研发日：技术公布日：2024/5/27