一种多功能气凝胶纤维的制备方法

本发明涉及一种气凝胶纤维，尤其涉及一种多功能气凝胶纤维的制备方法。

背景技术：

1、火灾发起源多且事件频发，影响人类的安全稳定。每当发生火灾时，消防队员总是冲在第一线，挽救人们的生命，最大限度地降低经济损失。然而，火灾产生的大量有害烟气和过高的高温火焰条件使消防员难以开展灭火和救援工作，甚至导致消防员受伤或死亡。消防防护服是在火灾操作和救援过程中保护消防员不被烧伤的最重要的消防装备之一。然而，传统的消防服往往采用多层组合来提高其各方面的防护性能。不幸的是，多层设计的消防防护服自重高，降低了舒适性，增加了行动难度。此外，火灾产生的烟气中含有大量有毒气体，如一氧化碳和二氧化氮气体。这些看不见的危险对消防员的生命构成了重大威胁。因此，理想的消防服不仅要重量轻、防护能力强，还要具备有毒气体的监测和预警功能。

2、气凝胶是一种轻质多孔材料，具有极高的比表面积，在服装、环保、军事和航空航天等领域有着广泛的应用。得益于气凝胶优异的综合性能，新兴的气凝胶纤维还可被赋予多种功能。例如，纳米纤维素气凝胶纤维、氧化石墨烯气凝胶纤维、二氧化硅气凝胶纤维和聚酰亚胺气凝胶纤维在隔热领域有着广泛的应用。然而，所有这些气凝胶纤维要么机械性能差，要么阻燃性能有限。这些缺点极大地限制了气凝胶纤维在消防服中的应用。此外，随着现代制造业和火电工业的快速发展，对功能化气凝胶纤维在极端环境(特别是高温工作环境和火灾救援)中的应用需求日益增加。

3、文献《h.he et al.,a wearable self-powered fire warning e-textileenabled by aramid nanofibers/mxene/silver nanowires aerogel fiber for fireprotection used in firefighting clothing.chem.eng.j.460,(2023).》和文献《p.huet al.,robust and flame-retardant zylon aerogel fibers for wearable thermalinsulation and sensing in harsh environment.adv.mater.,(2023).》中的的多功能气凝胶纤维分别被报道用于早期的火灾预警和人体运动监测。虽然这些气凝胶纤维的机械性能有所提高(不超过30mpa)，但仍不能满足消防员在救援行动过程中的高强度需求。并且，除了高温危害之外，火灾产生的有毒气体也是一个严重的危害。

4、因此，有必要对现有技术中的多功能气凝胶纤维制备方法进行改进，以解决上述问题。

技术实现思路

1、本发明克服了现有技术的不足，提供一种多功能气凝胶纤维的制备方法，旨在解决现有技术中多功能气凝胶纤维强度和阻燃性欠缺的缺陷。

2、为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：一种多功能气凝胶纤维的制备方法，包括以下步骤：

3、s1：将气相纳米sio2加入酸溶液中，得到sio2分散液，再向所述sio2分散液中加入pbo纤维使其溶解，pbo纤维完全溶解后，得到pbo/sio2纺丝液，将所述pbo/sio2纺丝液进行湿法纺丝，制得pbo/sio2凝胶纤维；

4、s2：将所述s1中制得的所述pbo/sio2凝胶纤维进行冷冻干燥，制得pbo/sio2气凝胶纤维；

5、s3：将sno2纳米片加入混合酸溶液中，得到sno2分散液，再向所述sno2分散液中加入pbo纤维使其溶解，pbo纤维完全溶解后，得到pbo/sno2纺丝液；

6、s4：将所述s2中的所述pbo/sio2气凝胶纤维作为芯纱，将所述pbo/sio2气凝胶纤维上包覆所述s3中的所述pbo/sno2纺丝液进行湿法纺丝，湿法纺丝后进行干燥，得到pbo/sio2@pbo/sno2气凝胶纤维。

7、本发明一个较佳实施例中，所述pbo/sio2纺丝液中所述pbo纤维的质量分数为1.0wt％-2.5wt％，气相纳米sio2的质量分数为0.5wt％-1.0wt％。

8、本发明一个较佳实施例中，所述s1中酸溶液能够为甲基磺酸溶液和甲基磺酸溶液与三氟乙酸溶液混合液中的一种。

9、本发明一个较佳实施例中，所述s2中所述pbo/sio2凝胶纤维干燥的过程为先于-60℃条件下冷冻6h-8h，再在-60℃、0.05mbar压力条件下冷冻干燥8h-10h。

10、本发明一个较佳实施例中，所述s3中所述sno2纳米片的制备过程为：将均苯三甲酸和sncl4·5h2o加入到dmf溶液中，搅拌5min-10min，其中均苯三甲酸和sncl4·5h2o的质量比为1：3；再将溶液转移到高压釜中，在180℃下反应6小时，产生沉淀，将沉淀分离后用蒸馏水洗涤3-5次，在80℃下干燥6-8h，得到淡黄色粉末标记的sn-mof，将sn-mof粉末在350℃下煅烧2h得到sno2纳米片。

11、本发明一个较佳实施例中，所述s3中所述pbo/sno2纺丝液中的所述pbo纤维的质量分数为1.0wt％-2.5wt％，所述sno2的质量分数为10％-20％。

12、本发明一个较佳实施例中，所述s3中所述混合酸溶液中为甲基磺酸溶液和三氟乙酸溶液的混合溶液，甲基磺酸溶液和三氟乙酸的体积比为1:1。

13、本发明一个较佳实施例中，所述s4中湿法纺丝中的凝固浴使用去离子水，所述pbo/sio2气凝胶纤维和所述pbo/sno2纺丝液纺丝速率一致，纺丝速率为20ml/h-50ml/h，干燥的条件为60℃干燥20min-40min。

14、为达到上述目的，本发明采用的第二套技术方案为：一种多功能气凝胶纤维，基于一种多功能气凝胶纤维的制备方法制得。

15、为达到上述目的，本发明采用的第三套技术方案为：一种多功能气凝胶纤维传感器，基于一种多功能气凝胶纤维，包括：

16、电极：所述电极用于连接所述多功能气凝胶纤维；

17、动态气体处理系统：以干燥空气为平衡气体，通过测量传感器的电阻变化来测量传感器的气敏性能，目标气体的浓度通过使用质量流量控制器用干燥空气稀释已知体积的目标气体控制；

18、数字电桥仪表：用于实时记录电阻变化。

19、本发明解决了背景技术中存在的缺陷，本发明具备以下有益效果：

20、(1)本发明提供了一种多功能气凝胶纤维的制备方法，芯纱为pbo/sio2气凝胶纤维，外层为pbo/sno2纤维，制得pbo/sio2@pbo/sno2同轴气凝胶纤维，同轴气凝胶纤维具有多尺度孔结构，且能够增加皮层和芯层之间的相互作用，相比于现有技术中的气凝胶纤维制备方法，增强了超高强度和高热稳定性，并具有高阻燃性和良好的柔韧性，能够增强纤维在火灾中的使用能力，解决了现有技术中多功能气凝胶纤维强度和阻燃性欠缺的缺陷。

21、(2)本发明中，通过将pbo纤维和sio2制成纺丝液后纺丝并制成气凝胶纤维，将sno2纳米片和pbo纤维制成纺丝液，并将pbo/sio2气凝胶纤维和pbo/sno2纺丝液共同纺丝，协同效应使得pbo/sio2气凝胶纤维的性能增强，相比于现有技术，具有更优异的连续性、低密度、高孔隙率、高比表面积、阻燃性和超高的机械强度以及超保温性能，对pbo/sio2@pbo/sno2气凝胶纤维的性能起到促进作用。

22、(3)本发明中，pbo/sio2@pbo/sno2气凝胶纤维具有多孔结构，提供大量的表面积，增加与有害气体的接触面积，并在吸收到有害气体后，导电性能会发生变化，相比于现有技术，能够制成柔性气体传感器，敏感的气敏性能使得柔性气体传感器具有对有害气体的监测能力，有助于火灾现场中有害气体的检测。