一种灭火材料及其制备方法与流程

本发明涉及灭火剂领域，具体涉及灭火材料及其制备方法。

背景技术：

1、微胶囊技术的研究始于20世纪30年代，至50年代末随着高分子科学的进步，各种聚合机制和聚合技术应运而生，极大地推动了微胶囊技术的快速发展。微胶囊技术是使用成膜材料把固体或液体包覆成微小颗粒的技术，得到的微小粒子叫微胶囊，包在微胶囊内部的物质称为囊芯，囊芯可以是固体、液体或气体，形成包覆膜的材料称为壁材(或膜、壳、囊壁、包膜等)，壁材通常由天然或合成的高分子材料形成，也可能是无机化合物。

2、微胶囊的制备首先是将液体、固体或气体囊芯物质(芯材)分细，然后以这些微滴(粒)为核心，使聚合物成膜材料(壁材)在其上沉积、涂层，形成一层薄膜，将囊芯微滴(粒)包覆。这个过程称为微胶囊化，微胶囊化方法很多，大致分为化学法、物理法及物理化学法。化学法主要利用单体小分子发生聚合反应生成高分子或膜材料将芯材包覆，常使用的是界面聚合法。物理化学法是通过改变条件(温度、ph值、加人电解质等)使溶解状态的成膜材料从溶液中聚沉出来并将芯材包覆形成微胶囊，具体有凝聚法、油相分离法、干燥浴法、熔化分散冷凝法等。

3、物理法是利用物理和机械原理的方法制备微胶囊，主要有空气悬浮法，喷雾干燥法、包结络合法等。由于微胶囊能保护物质免受环境影响，屏蔽味道、颜色、气味，改变物质重量、体积、状态或表面性能，隔离活性成分，降低挥发性和毒性，控制可持续释放等多种作用，目前微胶囊已被广泛应用于医药、食品、印刷、农药、化肥、涂料、化妆品、宇航等多个领域。

技术实现思路

1、要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种灭火材料，采用多孔材料吸附阻燃剂，将全氟乙酮吸附以后，采用相变材料包覆多孔材料，再受热以后膜材破裂，释放全氟乙酮。

2、技术方案：一种灭火材料，所述灭火材料包括多孔芯层和膜层，所述多孔芯层为负载全氟乙酮的多孔材料，所述膜层为温感相变膜层。

3、上述的灭火材料的制备方法，包括以下步骤：

4、s1. 多孔材料的制备：将纳米中空二氧化硅配置成悬浮液，然后加入聚乙烯吡咯烷酮，将溶液温度升温至沸腾，保持沸腾状态100-150min后冷却至室温，在溶液中滴加koh水溶液，反应30-60min得到多孔纳米中空二氧化硅微球；

5、s2. 木质素多孔材料的制备：将疏水木质素溶解四氢味喃溶液中，然后加水以形成木质素微球的雏形，再加入多孔纳米中空二氧化硅微球溶液，多孔纳米中空二氧化硅微球吸附到木质素微球中或者附着在微球的表面上，最后过滤冷冻干燥，得到木质素多孔材料；

6、s3. 负载全氟乙酮的多孔材料的制备：将木质素多孔材料浸泡于全氟乙酮，并把装有浸泡材料的烧杯放置在避光黑暗且温度不高于10℃的环境内，浸泡48小时，得到负载全氟乙酮的多孔材料；

7、s4. 灭火材料的制备：按质量比3-4:2-3:5-6称取硬脂酸、棕榈酸和石蜡在水浴中，搅拌得到三元混合物，将制备的三元混合物滴加到负载全氟乙酮的多孔材料中超声分散均匀，得到复合材料，将制备的复合材料中滴加适量配制好的复合涂饰剂，超声分散后，将复合材料过滤并入30-40℃烘箱中烘干，得到灭火材料。

8、优选的，所述纳米中空二氧化硅的粒径为80-150nm。

9、优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮，纳米二氧化硅和koh的摩尔比为15-20：1：0.05-0.12。

10、优选的，所述疏水木质素的制备方法为：将木质素溶于丁酸酐中，并与1-甲基咪唑混合，于110-120℃反应15-20h，然后滴加浓度为75vt%乙醇水溶液中，沉淀得到醋化木质素。

11、优选的，所述疏水木质素和多孔纳米中空二氧化硅微球的质量比为10:2-4。

12、优选的，所述冷冻干燥的温度为-30~-15℃，时间为15-30h。

13、优选的，所述纳米中空二氧化硅的制备方法为：

14、将聚苯乙烯乳液，氨水，无水乙醇，充分搅拌，并保持在60-70℃，然后逐滴滴入正硅酸乙酯，聚苯乙烯乳液，氨水，无水乙醇和正硅酸乙酯的体积比为15:3:200:25，,搅拌反应10-15 h，收集得到纳米中空二氧化硅。

15、有益效果：本发明灭火材料具有以下优点：

16、本发明制备多层次的多孔吸附材料吸附负载全氟乙酮，可以吸附更多的全氟乙酮，可以提高灭火性能；

17、采用微胶囊的形式制备灭火材料，在外界材料达到一定的温度时，微胶囊破裂释放全氟乙酮，同时由于多孔材料的负载量搞，且孔道结构复杂，可以逐渐释放，且灭火材料中含有二氧化硅，木质素等材料，在高温炭化后，二氧化硅能够覆盖在火源的表面，起到隔绝空气的作用，最终达到灭火的目的。

18、实施方式

19、下面结合实施例对本发明作进一步描述，以下实施例是对本发明的解释而本发明不局限于以下实施例：

20、实施例1

21、灭火材料的制备方法，包括以下步骤：

22、s1. 多孔材料的制备：将筛选的平均粒径为80nm纳米中空二氧化硅配置成悬浮液，然后加入聚乙烯吡咯烷酮，将溶液温度升温至沸腾，保持沸腾状态100min后冷却至室温，在溶液中滴加koh水溶液，反应30min，聚乙烯吡咯烷酮，纳米二氧化硅和koh的摩尔比为15：1：0.12，得到多孔纳米中空二氧化硅微球；

23、s2. 木质素多孔材料的制备：将疏水木质素溶解四氢味喃溶液中，然后加水以形成木质素微球的雏形，再加入多孔纳米中空二氧化硅微球溶液，多孔纳米中空二氧化硅微球吸附到木质素微球中或者附着在微球的表面上，疏水木质素和多孔纳米中空二氧化硅微球的质量比为10:2，最后过滤冷冻干燥，冷冻干燥的温度为-15℃，时间为30h，得到木质素多孔材料；

24、s3. 负载全氟乙酮的多孔材料的制备：将木质素多孔材料浸泡于全氟乙酮，并把装有浸泡材料的烧杯放置在避光黑暗且温度不高于10℃的环境内，浸泡48小时，得到负载全氟乙酮的多孔材料；

25、s4. 灭火材料的制备：按质量比3:2:5称取硬脂酸、棕榈酸和石蜡在水浴中，搅拌得到三元混合物，将制备的三元混合物滴加到负载全氟乙酮的多孔材料中超声分散均匀，得到复合材料，将制备的复合材料中滴加适量配制好的复合涂饰剂，超声分散后，将复合材料过滤并入40℃烘箱中烘干，得到灭火材料；

26、其中，所述疏水木质素的制备方法为：将木质素溶于丁酸酐中，并与1-甲基咪唑混合，于110℃反应20h，然后滴加浓度为75vt%乙醇水溶液中，沉淀得到醋化木质素；

27、所述纳米中空二氧化硅的制备方法为：将聚苯乙烯乳液，氨水，无水乙醇，充分搅拌，并保持在60℃，然后逐滴滴入正硅酸乙酯，聚苯乙烯乳液，氨水，无水乙醇和正硅酸乙酯的体积比为15:3:200:25，,搅拌反应10h，收集得到纳米中空二氧化硅。

28、实施例2

29、灭火材料的制备方法，包括以下步骤：

30、s1. 多孔材料的制备：将筛选的平均粒径为150nm纳米中空二氧化硅配置成悬浮液，然后加入聚乙烯吡咯烷酮，将溶液温度升温至沸腾，保持沸腾状态150min后冷却至室温，在溶液中滴加koh水溶液，反应60min，聚乙烯吡咯烷酮，纳米二氧化硅和koh的摩尔比为20：1：0.05，得到多孔纳米中空二氧化硅微球；

31、s2. 木质素多孔材料的制备：将疏水木质素溶解四氢味喃溶液中，然后加水以形成木质素微球的雏形，再加入多孔纳米中空二氧化硅微球溶液，多孔纳米中空二氧化硅微球吸附到木质素微球中或者附着在微球的表面上，疏水木质素和多孔纳米中空二氧化硅微球的质量比为10:4，最后过滤冷冻干燥，冷冻干燥的温度为-30℃，时间为15h，得到木质素多孔材料；

32、s3. 负载全氟乙酮的多孔材料的制备：将木质素多孔材料浸泡于全氟乙酮，并把装有浸泡材料的烧杯放置在避光黑暗且温度不高于10℃的环境内，浸泡48小时，得到负载全氟乙酮的多孔材料；

33、s4. 灭火材料的制备：按质量比4:3:6称取硬脂酸、棕榈酸和石蜡在水浴中，搅拌得到三元混合物，将制备的三元混合物滴加到负载全氟乙酮的多孔材料中超声分散均匀，得到复合材料，将制备的复合材料中滴加适量配制好的复合涂饰剂，超声分散后，将复合材料过滤并入30℃烘箱中烘干，得到灭火材料；

34、其中，所述疏水木质素的制备方法为：将木质素溶于丁酸酐中，并与1-甲基咪唑混合，于120℃反应20h，然后滴加浓度为75vt%乙醇水溶液中，沉淀得到醋化木质素；

35、所述纳米中空二氧化硅的制备方法为：将聚苯乙烯乳液，氨水，无水乙醇，充分搅拌，并保持在70℃，然后逐滴滴入正硅酸乙酯，聚苯乙烯乳液，氨水，无水乙醇和正硅酸乙酯的体积比为15:3:200:25，,搅拌反应15h，收集得到纳米中空二氧化硅。

36、实施例3

37、灭火材料的制备方法，包括以下步骤：

38、s1. 多孔材料的制备：将筛选的平均粒径为100nm纳米中空二氧化硅配置成悬浮液，然后加入聚乙烯吡咯烷酮，将溶液温度升温至沸腾，保持沸腾状态120min后冷却至室温，在溶液中滴加koh水溶液，反应40min，聚乙烯吡咯烷酮，纳米二氧化硅和koh的摩尔比为20：1：0.1，得到多孔纳米中空二氧化硅微球；

39、s2. 木质素多孔材料的制备：将疏水木质素溶解四氢味喃溶液中，然后加水以形成木质素微球的雏形，再加入多孔纳米中空二氧化硅微球溶液，多孔纳米中空二氧化硅微球吸附到木质素微球中或者附着在微球的表面上，疏水木质素和多孔纳米中空二氧化硅微球的质量比为10:3，最后过滤冷冻干燥，冷冻干燥的温度为-25℃，时间为20h，得到木质素多孔材料；

40、s3. 负载全氟乙酮的多孔材料的制备：将木质素多孔材料浸泡于全氟乙酮，并把装有浸泡材料的烧杯放置在避光黑暗且温度不高于10℃的环境内，浸泡48小时，得到负载全氟乙酮的多孔材料；

41、s4. 灭火材料的制备：按质量比3.4:2:5.6称取硬脂酸、棕榈酸和石蜡在水浴中，搅拌得到三元混合物，将制备的三元混合物滴加到负载全氟乙酮的多孔材料中超声分散均匀，得到复合材料，将制备的复合材料中滴加适量配制好的复合涂饰剂，超声分散后，将复合材料过滤并入40℃烘箱中烘干，得到灭火材料；

42、其中，所述疏水木质素的制备方法为：将木质素溶于丁酸酐中，并与1-甲基咪唑混合，于120℃反应15h，然后滴加浓度为75vt%乙醇水溶液中，沉淀得到醋化木质素；

43、所述纳米中空二氧化硅的制备方法为：将聚苯乙烯乳液，氨水，无水乙醇，充分搅拌，并保持在60℃，然后逐滴滴入正硅酸乙酯，聚苯乙烯乳液，氨水，无水乙醇和正硅酸乙酯的体积比为15:3:200:25，,搅拌反应12 h，收集得到纳米中空二氧化硅。

44、实施例4

45、灭火材料的制备方法，包括以下步骤：

46、s1. 多孔材料的制备：将筛选的平均粒径为120nm纳米中空二氧化硅配置成悬浮液，然后加入聚乙烯吡咯烷酮，将溶液温度升温至沸腾，保持沸腾状态140min后冷却至室温，在溶液中滴加koh水溶液，反应50min，聚乙烯吡咯烷酮，纳米二氧化硅和koh的摩尔比为15：1：0.07，得到多孔纳米中空二氧化硅微球；

47、s2. 木质素多孔材料的制备：将疏水木质素溶解四氢味喃溶液中，然后加水以形成木质素微球的雏形，再加入多孔纳米中空二氧化硅微球溶液，多孔纳米中空二氧化硅微球吸附到木质素微球中或者附着在微球的表面上，疏水木质素和多孔纳米中空二氧化硅微球的质量比为10:4，最后过滤冷冻干燥，冷冻干燥的温度为-15℃，时间为25h，得到木质素多孔材料；

48、s3. 负载全氟乙酮的多孔材料的制备：将木质素多孔材料浸泡于全氟乙酮，并把装有浸泡材料的烧杯放置在避光黑暗且温度不高于10℃的环境内，浸泡48小时，得到负载全氟乙酮的多孔材料；

49、s4. 灭火材料的制备：按质量比3.8:3:5.2称取硬脂酸、棕榈酸和石蜡在水浴中，搅拌得到三元混合物，将制备的三元混合物滴加到负载全氟乙酮的多孔材料中超声分散均匀，得到复合材料，将制备的复合材料中滴加适量配制好的复合涂饰剂，超声分散后，将复合材料过滤并入30℃烘箱中烘干，得到灭火材料；

50、其中，所述疏水木质素的制备方法为：将木质素溶于丁酸酐中，并与1-甲基咪唑混合，于110℃反应20h，然后滴加浓度为75vt%乙醇水溶液中，沉淀得到醋化木质素；

51、所述纳米中空二氧化硅的制备方法为：将聚苯乙烯乳液，氨水，无水乙醇，充分搅拌，并保持在70℃，然后逐滴滴入正硅酸乙酯，聚苯乙烯乳液，氨水，无水乙醇和正硅酸乙酯的体积比为15:3:200:25，,搅拌反应10 h，收集得到纳米中空二氧化硅。

52、实施例5

53、灭火材料的制备方法，包括以下步骤：

54、s1. 多孔材料的制备：将筛选的平均粒径为115nm纳米中空二氧化硅配置成悬浮液，然后加入聚乙烯吡咯烷酮，将溶液温度升温至沸腾，保持沸腾状态130min后冷却至室温，在溶液中滴加koh水溶液，反应45min，聚乙烯吡咯烷酮，纳米二氧化硅和koh的摩尔比为18：1：0.08，得到多孔纳米中空二氧化硅微球；

55、s2. 木质素多孔材料的制备：将疏水木质素溶解四氢味喃溶液中，然后加水以形成木质素微球的雏形，再加入多孔纳米中空二氧化硅微球溶液，多孔纳米中空二氧化硅微球吸附到木质素微球中或者附着在微球的表面上，疏水木质素和多孔纳米中空二氧化硅微球的质量比为10:3.5，最后过滤冷冻干燥，冷冻干燥的温度为-20℃，时间为22h，得到木质素多孔材料；

56、s3. 负载全氟乙酮的多孔材料的制备：将木质素多孔材料浸泡于全氟乙酮，并把装有浸泡材料的烧杯放置在避光黑暗且温度不高于10℃的环境内，浸泡48小时，得到负载全氟乙酮的多孔材料；

57、s4. 灭火材料的制备：按质量比3.6:2.5:5.5称取硬脂酸、棕榈酸和石蜡在水浴中，搅拌得到三元混合物，将制备的三元混合物滴加到负载全氟乙酮的多孔材料中超声分散均匀，得到复合材料，将制备的复合材料中滴加适量配制好的复合涂饰剂，超声分散后，将复合材料过滤并入35℃烘箱中烘干，得到灭火材料；

58、其中，所述疏水木质素的制备方法为：将木质素溶于丁酸酐中，并与1-甲基咪唑混合，于115℃反应18h，然后滴加浓度为75vt%乙醇水溶液中，沉淀得到醋化木质素；

59、所述纳米中空二氧化硅的制备方法为：将聚苯乙烯乳液，氨水，无水乙醇，充分搅拌，并保持在65℃，然后逐滴滴入正硅酸乙酯，聚苯乙烯乳液，氨水，无水乙醇和正硅酸乙酯的体积比为15:3:200:25，,搅拌反应12 h，收集得到纳米中空二氧化硅。

60、对比例1

61、灭火材料的制备方法，包括以下步骤：

62、s1. 多孔材料的制备：将筛选的平均粒径为80nm纳米中空二氧化硅配置成悬浮液，然后加入聚乙烯吡咯烷酮，将溶液温度升温至沸腾，保持沸腾状态100min后冷却至室温，在溶液中滴加koh水溶液，反应30min，聚乙烯吡咯烷酮，纳米二氧化硅和koh的摩尔比为15：1：0.12，得到多孔纳米中空二氧化硅微球；

63、s2. 负载全氟乙酮的多孔材料的制备：将多孔纳米中空二氧化硅微球浸泡于全氟乙酮，并把装有浸泡材料的烧杯放置在避光黑暗且温度不高于10℃的环境内，浸泡48小时，得到负载全氟乙酮的多孔材料；

64、s3. 灭火材料的制备：按质量比3:2:5称取硬脂酸、棕榈酸和石蜡在水浴中，搅拌得到三元混合物，将制备的三元混合物滴加到负载全氟乙酮的多孔材料中超声分散均匀，得到复合材料，将制备的复合材料中滴加适量配制好的复合涂饰剂，超声分散后，将复合材料过滤并入40℃烘箱中烘干，得到灭火材料；

65、其中，所述纳米中空二氧化硅的制备方法为：将聚苯乙烯乳液，氨水，无水乙醇，充分搅拌，并保持在60℃，然后逐滴滴入正硅酸乙酯，聚苯乙烯乳液，氨水，无水乙醇和正硅酸乙酯的体积比为15:3:200:25，,搅拌反应10h，收集得到纳米中空二氧化硅。

66、对比例2

67、灭火材料的制备方法，包括以下步骤：

68、s1. 疏水木质素的制备方法为：将木质素溶于丁酸酐中，并与1-甲基咪唑混合，于110℃反应20h，然后滴加浓度为75vt%乙醇水溶液中，沉淀得到醋化木质素；

69、s2. 木质素多孔材料的制备：将疏水木质素溶解四氢味喃溶液中，然后加水以形成木质素微球的雏形，再加入中空二氧化硅微球溶液，中空二氧化硅微球吸附到木质素微球中或者附着在微球的表面上，疏水木质素和中空二氧化硅微球的质量比为10:4，最后过滤冷冻干燥，冷冻干燥的温度为-15℃，时间为25h，得到木质素多孔材料；

70、s3. 负载全氟乙酮的多孔材料的制备：将木质素多孔材料浸泡于全氟乙酮，并把装有浸泡材料的烧杯放置在避光黑暗且温度不高于10℃的环境内，浸泡48小时，得到负载全氟乙酮的多孔材料；

71、s4. 灭火材料的制备：按质量比3.8:3:5.2称取硬脂酸、棕榈酸和石蜡在水浴中，搅拌得到三元混合物，将制备的三元混合物滴加到负载全氟乙酮的多孔材料中超声分散均匀，得到复合材料，将制备的复合材料中滴加适量配制好的复合涂饰剂，超声分散后，将复合材料过滤并入30℃烘箱中烘干，得到灭火材料；

72、其中，所述疏水木质素的制备方法为：将木质素溶于丁酸酐中，并与1-甲基咪唑混合，于110℃反应20h，然后滴加浓度为75vt%乙醇水溶液中，沉淀得到醋化木质素；

73、所述纳米中空二氧化硅的制备方法为：将聚苯乙烯乳液，氨水，无水乙醇，充分搅拌，并保持在70℃，然后逐滴滴入正硅酸乙酯，聚苯乙烯乳液，氨水，无水乙醇和正硅酸乙酯的体积比为15:3:200:25，,搅拌反应10 h，收集得到纳米中空二氧化硅。

74、下表为本发明实施例和对比例中灭火材料的灭火时间：

75、

76、显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。