一种大口径光学元件表面溶胶凝胶增透膜无损去除方法与流程

本发明属于光学元件清洁维护，更具体地说，本发明涉及一种大口径光学元件表面溶胶凝胶增透膜无损去除方法。

背景技术：

1、随着美国国家点火装置(nif)在2022年实现了激光能量输入的“正增益”，取得了激光惯性约束聚变领域发展以来的历史性突破，高功率激光聚变装置的建设正在如火如荼展开。惯性约束聚变是高功率固体激光器通过上百条激光光路经过上万块的放大片、透镜、变形镜、腔镜、传输镜、偏振片、晶体等大口径光学元件(>400mm)传输最终聚焦到含有核燃料的靶球上实现高温高压条件下的核聚变反应。为了提高光学元件的在特定波段的透过率和损伤阈值，一般在光学元件表面镀有溶胶凝胶增透膜。镀膜的光学元件在强激光辐照后膜层先于基底光学元件发生损伤缺陷，需要及时更换否则会导致基底发生进一步损伤和光束质量下降。另外，镀膜的光学元件在高功率激光装置中长期使用后表面会沉积大量的有机污染物和颗粒污染物，甚至有氚污染，会严重降低光学元件的损伤阈值。由于大口径光学元件价格昂贵，高功率激光装置中大口径光学元件在使用一段时间后就需要进行及时的除膜和清洗，然后重新镀膜循环使用。但是，为了保证高功率激光装置的运行效率，对数量众多的大口径光学元件除膜的效率、质量以及洁净度都提出了极为苛刻的要求。

2、由于溶胶凝胶增透膜层与光学元件基底粘接非常牢固，目前高功率激光装置中受污染和损伤的镀溶胶凝胶增透膜的大口光学元件一般采用酸刻蚀技术，将光学元件沉浸在稀释后的氢氟酸溶液中通过逐层反应高效去除表面溶胶凝胶增透膜，但同时也伴随着光学元件表面质量恶化、清洗过程危险、废液中引入氚污染难以回收等诸多难题。随后，离子束扫描刻蚀技术被引入到光学元件除膜中，通过含能离子物理轰击溶胶凝胶增透膜实现膜层分子解离形成固态和气态产物，但是该种方法除膜效率低，功能单一，产物中固态污染物不便于收集。如何设计一种高效、绿色、清洁、无损伤的光学元件表面溶胶凝胶增透膜去除方法是当前高功率激光装置中大口径光学元件批量除膜所遇到的难题之一。

技术实现思路

1、本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

2、为了实现本发明的这些目的和其它优点，提供了一种大口径光学元件表面溶胶凝胶增透膜无损去除方法，包括以下步骤：

3、步骤一、制备小口径光学元件样品和硅片样品，测试其表面溶胶凝胶增透膜的厚度；

4、步骤二、对小口径光学元件样品和硅片样品进行有机污染，模拟高功率激光装置中大口径光学元件表面污染状态；

5、步骤三、利用低压空气等离子体清洗与刻蚀装置对污染后的小口径光学元件样品和硅片样品进行不同时间的清洗；

6、步骤四、测试步骤三中清洗不同时间后的小口径光学元件样品和硅片样品表面溶胶凝胶增透膜的厚度，计算得到低压空气等离子体对光学元件表面溶胶凝胶增透膜的刻蚀速率；

7、步骤五、根据步骤四得到的刻蚀速率计算大口径光学元件表面溶胶凝胶增透膜完全去除所需时间，采用步骤三中相同的工艺参数对其进行清洗，得到无损洁净的大口径光学元件基底。

8、优选的是，所述步骤一中，制备小口径光学元件样品的具体方法为：采用与大口径光学元件相同的基底和镀膜工艺，在小口径光学元件基底上镀溶胶凝胶增透膜，得到小口径光学元件样品；制备硅片样品的具体方法为：采用与大口径光学元件相同的镀膜工艺，在不透明硅片上镀溶胶凝胶增透膜，得到硅片样品。

9、优选的是，所述步骤一中，小口径光学元件样品和硅片样品的尺寸为50mm×50mm×5mm。

10、优选的是，所述步骤一和步骤四中，溶胶凝胶增透膜厚度的测试方法为：采用分光光度计进行间接测试，并结合椭偏仪精确测量。

11、优选的是，所述步骤二中，对样品进行有机污染的具体方式为：将装有邻苯二甲酸二丁酯液体的烧杯放在恒温加热台上，设定加热温度为90～110℃，将样品放置在烧杯上方，邻苯二甲酸二丁酯挥发成有机小分子，吸附到样品表面。

12、优选的是，所述步骤三中，低压空气等离子体清洗与刻蚀装置的工艺参数为：放电方式为介质阻挡放电，放电面积为430mm×430mm，频率为14～16khz，压力为15～25pa，电压为145～155v。

13、优选的是，所述步骤三中，低压空气等离子体清洗与刻蚀装置包括：

14、真空腔室，其一侧设置有清洗窗口；

15、铜电极与铜板，四个铜板设置于清洗窗口内侧四边，四个铜电极分别与四个铜板连接组成集成电极；

16、射频电源，与真空腔室和铜电极连接，用于降低等离子体清洗过程中粒子的能量，控制清洗和刻蚀的速率；

17、电磁阀，与真空腔室连接；

18、低温泵与压缩器，低温泵连接电磁阀，压缩器与低温泵连接，用于抽真空；

19、真空规与手动阀，手动阀连接真空腔室，真空规与手动阀连接，用于压力监测；

20、流量计，与真空腔室连接，用于监测抽真空速度；

21、光学发射光谱，设置于清洗窗口外侧，另一端与电脑连接，用于实时监测等离子体发射光谱强度；

22、节流阀与气源，设置于真空腔室下方，节流阀连接真空腔室，气源与节流阀连接，用于向真空腔室中输入洁净空气；

23、出气口，设置于真空腔室下方。

24、优选的是，所述真空腔室内壁为铝合金，铝合金内壁与铜板发生介质阻挡放电，产生等离子体。

25、优选的是，所述铜板的尺寸为425mm×10mm×3mm。

26、优选的是，所述低压空气等离子体清洗与刻蚀装置的使用方式为：光学元件通过夹具固定于真空腔室内，平行于清洗窗口，紧挨着铜板，打开电磁阀，通过低温泵和压缩器抽真空，通过节流阀与气源输入洁净空气至设定压力，设定频率和电压，开始放电，产生等离子体笼罩在光学元件前后，开始计时，清洗完成后，依次将电压和频率调制为0，关闭电磁阀、低温泵和压缩器，再打开出气口将真空腔室放气取出光学元件。

27、本发明至少包括以下有益效果：本发明提供了一种基于低压空气等离子体清洗的大口径光学元件表面溶胶凝胶增透膜无损去除方法，通过等离子体中活性离子和高能粒子与光学元件表面溶胶凝胶增透膜产生物理化学作用实现膜层去除与清洗的功能，不受限于光学元件基底材料、光学元件尺寸和镀膜工艺。相比较于酸刻蚀和离子束扫描刻蚀技术，本发明能够在高效、无损伤、高质量去除大口径光学元件表面溶胶凝胶增透膜的同时清洗了大口径光学元件表面有机污染物，能够实现一次性去除430mm×430mm面积的膜层，除膜后的光学元件表面几乎无损伤，光学性能基本恢复，光学元件表面无固态污染物的残留，通过真空系统将污染物进行排出和收集，有效避免了含有氚等有害污染物的二次污染和难以处理的问题，本发明为现有高功率激光装置大批量大口径光学元件表面膜层高效去除、清洗、循环使用提供了一种高效、廉价、绿色、安全的方法。

28、本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。